重油催化裂化外甩油浆离心沉降净化研究

重油催化裂化油浆中含有催化剂粉末,需加以分离。采用自己研制的ＧＣ５型高温试管式沉降离心机,对影响重油催化裂化外甩油浆净化效果的主要因素进行了考察,得出油浆的净化效果与催化剂的颗粒分布、油浆的物化性质、离心时间、离心转速和离心温度有关。适宜的操作参数为：离心温度１５０～２００℃,离心转速２０００～４０００ｒ／ｍｉｎ,离心时间６０～９０ｓ。合适的参数选取可使油浆中的催化剂脱除率达９９％以上。     

聚醚-咪唑啉絮凝剂的合成及其脱固性能评价

随着“油转化”趋势发展,原油直接制化学品技术迅速发展,但产生了含碱性催化剂的油浆,现有沉降剂无法对其中的固体颗粒进行有效脱除。采用聚醚为主体,在主链上引入羧基进而引入咪唑啉结构对聚醚的官能团进行修饰,合成了聚醚-咪唑啉絮凝剂,并通过核磁共振氢谱以及红外光谱对产物的结构进行了验证。以聚醚-咪唑啉絮凝剂为主剂与破乳剂复配为油浆沉降剂,通过油浆沉降试验考察聚醚-咪唑啉絮凝剂的构效关系以及复配沉降剂的脱固性能,确定最佳沉降条件为：主剂质量分数40%,加剂量(w)400μg/g,沉降温度100℃,沉降时间48 h,在此条件下的油浆脱固率不低于90%。该絮凝剂合成方法安全,复配条件简单,原料廉价易得,适合工业生产及应用。     

超重力辅助强化油浆脱固技术

利用超重力辅助强化技术和自主研发的TH-CJ型油浆沉降剂，在中海油惠州石化1.2 Mt/a 催化裂化装置中进行了催化裂化外甩油浆脱固侧线试验。结果表明:在实验室，采用传统沉降法需要48 h甚至更长时间才能将油浆灰分质量分数降至0.1%以下，如此可满足GB 17411—2015要求，而采用超重力分离技术侧线试验仅需要3 min；前者液体收率（质量分数）为85%~90%，而后者在97%以上；超重力分离侧线试验在连续稳定运行144个周期期间，油浆的脱灰率保持在86.21%之上，处理后油浆灰分质量分数始终低于0.1%，比传统沉降法更具技术优势。     

延迟焦化装置掺炼重油催化裂化油浆

在中国石油乌鲁木齐石化公司1.2Mt/a延迟焦化装置中,以常减压渣油为原料,同时掺炼经脱除固体催化剂粉尘(以下简称脱固)工艺处理的重油催化裂化油浆,考察了脱固后油浆对产品分布及性质的影响。结果表明,油浆经脱固工艺处理后,平均总固体物质量浓度由6.5 g/L降至0.8 g/L,平均灰分质量分数由3 010×10-6降至210×10-6,二者脱除率分别为87.69%,93.02%。当脱固后重油催化裂化油浆掺炼量(质量分数)为5%时,在总加工量基本不变的情况下,与掺炼前相比,掺炼后干气收率提高,总液体收率下降,石油焦收率相当;掺炼前后汽油、柴油和蜡油馏程分布接近,石油焦中挥发分、灰分和含硫质量分数基本相同。     

溶剂萃取法和化学破乳法处理废弃油基钻井液实验研究

废弃油基钻井液在油田开采过程中产生,对环境影响极大。本文采用溶剂萃取法和化学破乳法对其进行了处理比较,结果表明:对于溶剂萃取法,以石油醚(60-90℃)作为萃取剂,萃取比1:2,萃取温度30℃,萃取时间20 min,离心转速3000 r/min,离心时间10 min时,除油率为88.01%;而对于化学破乳法,以L62作为破乳剂,二甲苯作为破乳剂溶剂,破乳剂加量300 mg/L,破乳助剂X-JLC加量2000 mg/L,X-JBM加量30 mg/L,破乳温度80℃,破乳时间3 h,离心转速8000 r/min,离心时间25 min时除油率为72.55%。表明溶剂萃取法除油效果远高于化学破乳法,脱除油的油质优于化学破乳法,处理条件更易实现,但对设备密闭性要求较高,且处理费用较高。     

一种超声强化脱除催化裂化油浆中残余固体粒子的方法

一种超声强化脱除催化裂化油浆中催化剂粉末的方法,包括：将含有破乳剂、絮凝剂及增重剂的水溶液与催化裂化油浆均匀混合,所述水溶液与催化裂化油浆均匀混合后经过超声辐照,最后沉降破乳,将富集了催化剂粉末的下层水分出,其中水量为催化裂化油浆重量的5％-20％,     

催化裂化油浆柔性脱固技术（RSFF）研究

以催化裂化油浆为原料,用自主开发的不同技术代别的柔性滤材对油浆进行脱除固体颗粒物处理（简称脱固）,考察了过滤温度、进料速率对油浆脱固效果的影响,进一步考察了柔性滤材的性能稳定性及其对不同原料的适应性。结果表明：第三代滤材对油浆的脱固率最高,第二代滤材对油浆的脱固率较第一代滤材略高;过滤温度越高、进料速率越低,脱固周期越长;第三代柔性滤材可以适应黏度高、固体颗粒含量较高的油浆,而且性能稳定、再生性能好。使用第三代柔性滤材,经过多次再生后,脱固油浆的Al和Si的质量分数均小于10 μg/g,过滤器初始压降基本相同。     

海上钻井含油钻屑破乳-离心处理实验研究

目的解决海上钻井平台产生的含油钻屑处理过程中能耗高、碳排放量高,可能为环境带来二次污染等难题,为实现碳中和的发展目标探寻新思路。 方法筛选出了一种高效破乳剂,采用破乳-离心联合处理工艺,探究了对含油钻屑中石油组分的去除效果,通过正交实验优化设计,明确了最优反应条件。 结果LB1025型破乳剂效果最佳,最优反应条件为破乳剂有效质量分数60%,反应温度60 ℃,搅拌强度700 r/min,反应时间30 min,离心转速5 000 r/min,处理后含油钻屑油分的去除率为96.77%,残油率为0.21%,满足GB 4284-2018《农用污泥污染物控制标准》的B级排放标准。 结论破乳-离心联合处理工艺有效降低了含油钻屑的含油量,为该含油钻屑高效、节能、环保处理提供技术参考。     

多产异构烷烃催化裂化工艺油浆固体物含量超标原因分析及对策

分析了130万t/a催化裂化装置多产异构烷烃(MIP)技术改造开工初期油浆固体物含量超标的原因,并提出了相应的对策。结果表明,装置原用催化剂与MIP专用催化剂由于物性差异而产生的剧烈磨损,MIP工艺反应深度加大、油浆外甩量减少引起的催化剂粉末不能及时被携带出分馏塔以及沉降器旋流式快速分离系统(VQS)出口线速度低、分离效率差等是造成油浆固体物含量升高的主要原因。通过控制MIP专用催化剂的磨损指数为1.0%~1.5%,0~20μm细粉质量分数不大于2%,烧灼减量为11.0%,并优化操作条件如加大油浆外甩量、投用提升管预提升干气、将VQS出口线速度控制在12 m/s等,使油浆中的固体物含量小于6.0 g/L。     

JR-SA06高效油浆脱灰剂的工业应用

化裂化油浆中固体催化剂粉末的脱除是当前油浆深加工过程中普遍面临的一个技术难题。为了实现油浆的深度净化，提高油浆的综合利用价值，某公司2.30 Mt/a催化裂化装置首次工业应用JR-SA06高效油浆脱灰剂。应用结果表明，在脱灰剂相对外甩油浆添加比例为500 μg/g、沉降温度为90~95 ℃的试验条件下，经过72 h沉降后，油浆灰分由0.28%降至0.019%，灰分平均脱除率达到了93.16%，优于一般脱灰剂，为油浆的后续加工利用创造了良好的条件。     

原料油对油煤共炼反应结果影响的研究

以塔河减压渣油、催化裂化油浆及预加氢催化裂化油浆为原料,考察了原料油性质对油煤共炼反应过程和结果的影响,并通过连续进料装置加以验证。采用塔河减压渣油为原料时,油煤共炼反应难以在较高苛刻度下进行,在反应温度为（基准+30）℃时大于524 ℃组分的转化率为62.24 %时,生焦率为5.49%,影响反应的进行。加入FCC油浆后,油煤共炼可以在更高的温度下反应,从而提高重质组分转化率。加入预加氢的FCC油浆后,油煤共炼可以继续提高反应温度,在反应温度为（基准+45）℃时大于524 ℃组分的转化率提高至83.58%,生焦率为2.31%。在连续进料装置上的实验结果表明,以劣质渣油,煤粉及催化裂化油浆为原料的油煤共炼工艺可以实现渣油和煤的同时转化。     

催化裂化油浆膜过滤技术工业应用研究

为了解决催化裂化油浆中固体催化剂颗粒脱除的难题,中国石化长岭分公司（简称长岭分公司）与湖南中天元环境工程有限责任公司联合开发了针对催化裂化油浆过滤处理的耐高温特种陶瓷膜及错流过滤处理技术,建立了100 kt/a的催化裂化油浆膜过滤装置,对该装置进行了工业标定和长周期运行情况分析,结果表明：该装置稳定运行14个月,膜过滤后的催化裂化油浆的平均收率高于85%,灰分（w）低于50 μg/g。该装置的长周期稳定运行,为催化裂化油浆下游产品高值利用奠定了良好基础。     

催化油浆净化技术及其化工利用的研究进展

综述了近年来催化油浆净化技术及其化工利用的研究进展。重点介绍了沉降分离法、过滤分离法、静电分离法、离心分离法和高温陶瓷膜错流过滤法等催化油浆净化技术的进展,其中高温陶瓷膜错流过滤法作为一项新技术,对催化油浆的净化效果最好;针对催化油浆的化工利用,介绍了针状焦、炭黑、碳纤维材料生产状况;建议重视催化油浆净化技术的开发,抓紧开展催化油浆化工利用技术的研发,使催化油浆效益最大化。     

Span-60乳化剂用于流化催化裂化柴油氧化脱硫

以Span-60为乳化剂、双氧水为氧化剂、固载磷钨酸的半焦为催化剂,对流化催化裂化(FCC)柴油进行氧化脱硫;考察了反应时间、反应温度、Span-60乳化剂用量和双氧水用量对脱硫率的影响。实验结果表明,FCC柴油氧化脱硫的优化反应条件为:反应时间60m in、反应温度60℃、Span-60乳化剂用量(基于FCC柴油的质量分数)0.6%、双氧水用量(基于FCC柴油的质量分数)2%、催化剂用量(基于FCC柴油的质量分数)1.2%。在此条件下对FCC柴油进行氧化脱硫,FCC柴油中的硫含量由1 400μg/g降至84μg/g,脱硫率达94%。气相色谱分析结果显示,氧化脱硫后FCC柴油中的苯并噻吩衍生物、二苯并噻吩及其衍生物基本上被脱除。     

全馏分高温煤焦油悬浮床加氢裂化中试试验

采用150 kg/d悬浮床加氢裂化中试装置,以全馏分高温煤焦油为原料,考察了反应温度、反应质量空速及反应压力对煤焦油加氢裂化反应性能及产物分布的影响。结果表明：升高反应温度和降低反应质量空速,均可以促进煤焦油中重油和沥青质的深度转化,气体和焦炭收率增加,重油收率降低,但过高的反应温度会降低轻油馏分收率;提高反应压力可以抑制气体和焦炭的生成,促进沥青质的加氢转化,保证了较高的轻油收率。在反应温度为465℃,反应压力为22 MPa,反应质量空速为0.5 h-1,氢气/原料油（体积质量比,L/kg）为1 500的最佳条件下,重油和沥青质的转化率分别达到26.05%和62.95%,轻油收率为77.42%,气体和焦炭收率为17.28%。     

催化裂化原料和液相产物中氢含量的回归预测模型

以催化裂化原料和裂化液相产物(汽油、轻循环油(LCO)、油浆)的20℃密度、硫质量分数、30%馏出温度、50%馏出温度为4个基本回归因子,并根据其交互作用构造了10个交互回归因子,采用逐步回归法建立了4种馏分中氢质量分数的回归模型(汽油不考虑硫质量分数的影响,故为9个回归因子)。各模型回归结果表明,4种模型的校正决定系数R²分别为0.868、0.727、0.949、0.973,标准化残差均基本沿0水平线上下分布,说明回归模型较为理想。采用文献数据验证模型预测效果,结果表明,4种模型预测结果的均方误差在0.00943~0.03150,均方根误差在0.0971~0.1780,模型预测效果较好。说明所建立的氢质量分数回归模型可用于催化裂化原料和产物汽油、轻循环油、油浆中氢质量分数的快捷有效预测。     

催化l裂化油浆及回炼油中固体物类型的分析

采用过滤-灼烧法测定了催化裂化重油中固体物的含量,对催化裂化油浆、回炼油和蜡油中的固体物进行了粒度分布、化学组成及结构等方面的分析,发现催化裂化油浆中的固体物主要为催化剂颗粒,粒度主要集中在0.5～20.0 μm;回炼油和蜡油中的固体物组成较为复杂,除有一定量的催化剂颗粒外,还有较大量的Fe2O3和Sb2O5,Fe2O3主要来源于催化裂化装置内部及其管线的腐蚀,Sb+5则是催化裂化工艺过程中加入的金属钝化剂的主要成分,粒度分布范围也较宽,存在大量大于100 μm的颗粒。