四川盆地东南部龙马溪组页岩微-纳米孔隙结构特征及控制因素

以四川盆地东南部重庆地区下志留统龙马溪组页岩为研究对象,通过场发射扫描电镜、CO₂及N₂低温低压吸附实验,探讨海相页岩储层微-纳米孔孔隙结构特征及其控制因素。结果表明:龙马溪组页岩发育有机孔、粒间孔、粒内孔、晶间孔、溶蚀孔和微裂缝6种孔隙类型,其中有机孔、黏土矿物层间粒内孔最为发育,由于热演化程度高也发育大量的溶蚀孔隙;龙马溪组页岩BET比表面积介于3.5~18.1 m²/g,BJH总孔容介于0.00234~0.01338 cm³/g,DA微孔比表面积介于1.3~7.3 m²/g,DA微孔孔容介于0.00052~0.00273 cm³/g。页岩微孔比表面积占总比表面积的23.1%~80.2%,平均占比50.3%,微孔孔容占总孔容的12.1%~48.5%,平均占比32.3%,微孔提供比表面积的能力远大于中孔和宏孔,是页岩储层中甲烷吸附的主要场所;泥页岩孔径分布复杂,孔径分布曲线存在多个不同的峰值,在0~100 nm范围内主要呈现双峰或三峰特征,偶见四峰特征;有机碳含量与泥页岩微孔、中孔+宏孔及总孔的孔隙结构参数均呈现非常好的线性关系,表明TOC是泥页岩中微-纳米孔隙结构最重要的控制因素,将孔隙结构参数对TOC进行归一化处理后,总孔和中孔+宏孔孔隙结构参数与黏土矿物含量呈正线性关系,与脆性矿物含量呈负线性关系,表明黏土矿物和脆性矿物主要控制页岩的中孔和宏孔的发育。     

川南ZX向斜五峰组——龙马溪组页岩孔隙特征及差异性

文中选取四川盆地南缘ZX向斜五峰组—龙马溪组下段页岩样品进行研究,系统分析了其纳米孔隙结构特征和产生差异性的主要影响因素,根据Frenkel-Halsey-Hill模型计算了页岩孔隙的分形维数。结果表明：页岩孔隙的比表面积主要受控于微孔和介孔,孔体积主要受控于介孔和宏孔,随着埋深增加,比表面积明显增大;总有机碳质量分数（TOC）与比表面积和孔体积呈正相关性,镜质组反射率（Ro）对纳米孔隙发育有积极影响,钙质硅质混合页岩的分形维数较大。总体上,TOC和Ro是影响页岩纳米孔隙发育的主要因素,钙质硅质混合页岩具有更复杂的孔隙结构,是有利于开发的优质储层。     

川南地区五峰组—龙马溪组页岩微观孔隙结构特征及主控因素

为研究川南地区五峰组-龙马溪组页岩储层的孔隙结构特征及主控因素,对9口取心井的页岩样品开展了有机地球化学、X射线衍射全岩矿物含量及黏土矿物相对含量分析、氩离子抛光扫描电镜观察、高压压汞测试和气体（CO₂和N₂）等温吸附实验等研究。结果表明：①页岩总有机碳（TOC）质量分数平均为2.42%,等效镜质体反射率（R_o）平均为2.83%,有机质处于过成熟阶段;黏土矿物以伊/蒙混层-伊利石-绿泥石组合为主,处于晚成岩阶段。②页岩的平均孔隙度为2.49%,孔径主要为2.6~39.8 nm,以细颈墨水瓶状和狭缝孔为主;饱和吸附气质量体积为0.014 7~0.032 2 cm³/g,总孔隙比表面积为19.49~40.68 m²/g,介孔和宏孔为页岩气的储集提供了主要储集空间,微孔对孔隙的比表面积贡献较大。③TOC,R_o和黏土矿物相对含量等均对微孔和介孔的比表面积具有一定的控制作用,黏土矿物层间孔的发育程度对介孔和宏孔的孔隙体积具有一定的影响,脆性矿物含量与微孔、介孔、宏孔的孔隙体积均呈负相关关系。该研究成果对川南地区寻找优质储层和页岩气富集区均具有指导作用。     

四川盆地龙马溪组富有机质页岩形成主控因素

四川盆地龙马溪组富有机质页岩是重要的烃源岩和页岩气储层。为了明确富有机质页岩形成控制因素,采用多种地球化学指标分析其沉积时的氧化还原条件、古生产力条件和陆源碎屑供给情况。结果表明:龙马溪组页岩具有高的有机碳含量,龙马溪组下部硅质页岩形成于贫氧环境,龙马溪组上部粉砂质页岩和黏土质页岩形成于氧化环境,由下至上还原环境逐渐遭受破坏;龙马溪组沉积时期古生产力为中—高等,下部硅质页岩段陆源供给较少,中部粉砂质页岩段陆源碎屑供给相对多,粗碎屑颗粒含量相对高,上部黏土质页岩以陆源黏土矿物为主;龙马溪组沉积物中埋藏有机碳含量与氧化还原环境指标、古生产力指标呈良好的相关性,与陆源碎屑供给参数相关性较差。龙马溪组富有机质页岩的形成主要受控于氧化还原条件和古生产力。     

昭通示范区龙马溪组页岩微观孔隙结构特征及吸附能力

为明确四川盆地南缘昭通示范区下志留统龙马溪组富有机质页岩储层微观孔隙结构特征及吸附能力,设计低温氮气吸附实验和高温甲烷吸附实验,获得富有机质页岩的孔隙结构参数,使用修正过的Langmuir-Freundlich模型对等温吸附线进行拟合,以评价页岩样品的甲烷吸附能力,并探讨微观孔隙结构对页岩吸附性能的影响。实验结果表明:研究区富有机质页岩纳米级孔隙主体为墨水瓶状和狭缝型,比表面积为9.429~27.742 m~2/g,孔体积为0.011~0.02 cm~3/g,平均孔径为8.546~10.982 nm,分形维数为2.552 2~2.725 5。使用Langmuir-Freundlich模型拟合高温甲烷吸附曲线,30℃甲烷吸附的Langmuir体积为1.397 32~4.076 61 m~3/t,不同页岩样品吸附能力差异明显。富有机质页岩中,随着有机质含量的增大,一方面有机质孔数量增多,页岩比表面积增大,甲烷吸附位点增多,页岩吸附能力增强;另一方面分形维数增大,孔隙表面非均质性增强,孔径减小,孔隙壁之间的吸附势能增强,页岩吸附能力增强。富有机质页岩中粘土矿物对吸附性能的贡献较小。     

深层页岩孔隙结构及游离气传输特征——以四川盆地龙马溪组页岩为例

深层页岩气是四川盆地龙马溪组页岩气增储上产的重要攻关方向,但与中浅层页岩气在储层特征和渗流特征方面存在差异,一定程度上限制了深层页岩气的勘探开发进展。为了明确深层页岩气的储层孔隙结构特征及页岩游离气传输特征,以川南深层龙马溪组优质页岩为例,开展了页岩储层孔隙结构观察和定量表征实验,并基于体相气体传输机理,探讨了页岩游离气的传输特征、临界条件及动态演化规律。①深层页岩储层孔隙形态特征与中浅层差别不大,但中孔的孔隙结构特征更加明显,孔体积占比为62.5%~69.7%;②深层页岩游离气传输方式分为过渡流、滑脱流和达西流三类,永川地区页岩游离气划分3种传输方式的临界孔径分别为4.2 nm和420 nm,在此基础上建立了全盆地页岩游离气传输图版;③从浅层到深层,页岩游离气不同传输方式对应的临界孔径随之变小,游离气传输方式从以过渡流为主(最高占比达63.0%)转变为以滑脱流为主(最高占比达67.3%),达西流占比不超过2%;页岩游离气传输能力从浅层到中层随埋深增加快速下降,中深层页岩游离气传输能力随埋深增加基本保持稳定。通过分析和对比深浅层页岩储层孔隙结构特征及游离气传输特征,研究成果可有力支撑深层页岩气乃至浅层页岩气下一步高效勘探开发方案的部署工作。     

异常高压对四川盆地龙马溪组页岩气藏的影响

四川盆地下志留统龙马溪组黑色页岩主要为浅海—深水陆棚相沉积,分布面积广,厚度大。龙马溪组页岩气高产层段地层压力均为异常高压,研究认为,欠压实增压、矿物成岩作用、构造挤压和有机质热演化增压,是造成该层异常高压的主要因素。异常高压对页岩气藏的影响,一方面,能够全面抑制烃源岩热演化,使生气镜质体反射率下限上移;另一方面,能减缓压实等成岩作用,使储集层保存相对较高的孔隙度和渗透率,并通过诱导有机酸的溶蚀和岩石有效应力的减小,形成次生孔隙和微裂缝,提高了储集层的渗流能力,但对压裂改造提出了更高的要求。此外,随着地层压力的增高,吸附气的含量也会随之增加,使得页岩气藏含气性更佳。总体来说,异常高压有利于页岩气的富集。     

湘鄂西地区志留系龙马溪组页岩微观孔隙结构特征及定量表征

湘鄂西地区为南方海相页岩气勘探开发潜力区之一,志留系龙马溪组是其有利的页岩气层段.利用氩离子抛光-扫描电镜、低温低压氮气和二氧化碳吸附等实验对该区4口取心井的页岩样品孔隙结构进行了定性和定量的联合表征.实验结果表明:该区页岩发育有粒间孔、粒内孔、有机孔、有机质-黏土矿物复合孔以及解理缝,其中最为发育的是黏土矿物与自生矿...     

川东地区龙马溪组页岩黏土矿物组成与成因

为了分析页岩气储层中黏土矿物特征及其与有机质的关系,以川东地区下志留统龙马溪组页岩为研究对象,利用X-射线衍射分析和扫描电镜观察,并结合薄片、岩心和测井资料,深入分析了研究区龙马溪组黏土矿物成因、分布特征及其主控因素、对有机质的影响。结果表明:黏土矿物组合为伊利石+伊/蒙混层+绿泥石,具有陆源碎屑、自生和次生成岩3种类型,全区具有高伊利石、伊/蒙混层含量的特点;焦石坝地区龙马溪组下段地层具有封闭性,致使烃源岩生烃过程中产生异常高压,抑制伊利石化作用,在垂向上出现了随深度增加伊/蒙混层含量也增加的非正常转化序列,同时也可以用这种非正常转化序列反推地层中异常高压的存在;碎屑组分也间接影响黏土矿物的含量,尤其是钾长石的含量,在伊/蒙混层向伊利石的转化过程中,是否能提供足够多的K⁺,决定了两者之间是否能等量转化。     

重庆周缘龙马溪组和牛蹄塘组页岩有机质孔隙发育特征

针对牛蹄塘组页岩气勘探开发过程中存在产气量较低,产气持续时间较短等问题,以渝东南下志留统龙马溪组页岩和渝东北下寒武统牛蹄塘组页岩为对象进行对比,重点剖析2套页岩的孔隙储集能力及其演化特征。结果表明：龙马溪组页岩和牛蹄塘组页岩的有机质孔隙发育特征存在较大差别：龙马溪组页岩内部的固体干酪根有机质孔隙数量少,孔径小,连通性差,但其焦沥青内部有机质孔隙数量多,孔径大,连通性好。牛蹄塘组页岩内部的固体干酪根和焦沥青均不发育有机质孔隙。储层热演化程度对页岩有机质孔隙的发育有着直接的控制作用。龙马溪组页岩由于古埋深较牛蹄塘组页岩浅,所经历的热演化作用相对较弱,适宜的热演化程度保留了龙马溪组页岩焦沥青内部大量的有机质孔隙,但其固体干酪根由于演化时间相对较长,有机质孔隙数量减少。渝东北牛蹄塘组页岩埋深过大,储层过度演化达到变质期导致其内部固体干酪根和焦沥青均不发育有机质孔隙。针对牛蹄塘组页岩气的高效勘探开发应寻找热演化程度适中的页岩分布区。     

四川盆地焦石坝地区龙马溪组海相页岩储层非均质性特征

以四川盆地焦石坝地区下志留统龙马溪组海相页岩为研究对象,综合利用全岩X衍射、薄片鉴定、阴极发光、氩离子抛光扫描电镜、高压压汞-气体吸附联测、核磁孔隙度等实验数据,开展不同岩相储层特征差异性研究。研究结果揭示：（1）焦石坝地区龙马溪组海相页岩岩相主要分为硅质类页岩、混合类页岩和黏土类页岩;（2）硅质类页岩有机孔隙非常发育,混合类页岩和黏土类页岩中无机孔隙较为发育,其中黏土类页岩有机孔隙发育程度较弱;（3）不同页岩岩相非均质性特征显著。总有机碳含量、孔隙度、孔隙体积、比表面积和含气量方面,硅质类页岩最为发育,黏土类页岩发育程度最低,混合类页岩介于两者之间;（4）硅质类页岩沉积期古生物繁盛有利于有机质富集和有机质孔隙发育,混合类页岩和黏土类页岩分别受底流和陆源碎屑沉积作用影响,总有机碳含量较低且有机质孔隙相对欠发育。     

川南地区龙马溪组页岩岩相对页岩孔隙空间的控制

页岩的孔隙类型、孔隙结构的定量化表征以及孔隙空间的控制因素是页岩储层研究的重要问题。川南地区龙马溪组的页岩岩相按矿物组分可分为硅质页岩、混合质页岩和黏土质页岩。利用扫描电镜矿物定量评价（QEMSCAN）技术、低温N₂和CO₂吸附实验以及高压压汞实验对川南地区龙马溪组不同页岩岩相的孔隙类型、结构特征及孔隙空间的控制因素开展了分析。研究结果表明,黏土质页岩多发育黏土矿物片状粒内孔且多被迁移有机质充填;混合质页岩多发育有机质孔和碳酸盐矿物溶蚀宏孔;硅质页岩多发育有机质孔。页岩的总面孔率主要由孔径为0~500 nm的孔隙提供,矿物（除碳酸盐矿物与长石外）及有机质中的孔隙均以粒内孔为主,有机质的面孔率高达32.37%,为矿物颗粒的8~16倍。页岩的中孔是孔体积的主要贡献者,微孔是孔比表面积的主要贡献者。混合质页岩的总面孔率、孔体积与孔比表面积的平均值与硅质页岩相近,具有良好的储集能力。高TOC含量的混合质页岩与硅质页岩的孔隙空间主要受有机质孔控制,TOC含量较低的黏土质页岩的孔隙空间则主要受有机质孔和伊利石相关孔隙共同控制。     

四川盆地富顺-永川地区龙马溪组页岩有机孔特征及其影响因素

四川盆地南部广泛发育海相泥页岩层系,龙马溪组页岩具备优越的页岩气成藏条件。基于钻井岩心观察和分析测试,对富顺-永川地区下志留统龙马溪组页岩有机孔特征及其影响因素进行了研究。结果显示:龙马溪组页岩总有机碳(TOC)含量主要介于2.45%～5.59%,有机质丰度高,镜质体反射率(Ro)介于1.97%～2.23%,有机质达到了高-过成熟,为有机孔发育提供了良好基础;有机孔是页岩气重要的储集空间,根据扫描电镜观察,单个有机孔形态以圆形、椭圆形和凹坑形为主,其次为长条形和不规则形等,边缘较光滑;结合氮吸附与高压压汞实验观察,富顺-永川地区龙马溪组页岩有机孔孔径较小,大多属于介孔范围,介孔占比约为57%。通过建立有机孔孔隙度与自然伽马能谱测井值(U)的关系模型并对全区的有机孔进行定量分析,发现富顺-永川地区龙马溪组页岩有机孔孔隙度介于1.10%～3.64%,平均为2.15%。有机孔发育及保存受多种因素影响,对有机孔孔隙度与粘土矿物、脆性矿物和TOC含量相关关系的研究结果表明:四川盆地富顺-永川地区龙马溪组页岩有机孔孔隙度的大小与粘土矿物含量成负相关、与脆性矿物和TOC含量成正相关,压实作用对有机孔...     

页岩储层孔隙类型控制因素研究——以川东焦石坝地区龙马溪组为例

为了明确页岩不同岩相类型中孔隙类型的构成和垂向分布特征,选取川东龙马溪组7个页岩样品,进行氩离子抛光扫描电镜成像,对其孔隙类型进行定量分析。考虑到页岩的非均质性,每个样品选取5个区域,每个区域由100张放大倍数为14 000倍的SEM照片拼接组成（10 μm×10 μm）,对每张SEM照片进行2000计点法统计各类型孔隙的面孔率,最后归纳得出每个样品中不同类型孔隙的平均百分含量。研究区可观察到3大类孔隙：粒间孔、粒内孔和有机质孔,不同岩相类型中各类型孔隙占比不同,龙马溪组自上而下页岩岩相类型变化趋势为黏土质页岩—粉砂质页岩—硅质页岩,随着黏土矿物含量逐渐减少,有机质含量和石英含量逐渐增加,其主要孔隙类型由粒内孔转变为有机质孔。脆性矿物含量对以粒缘孔为主的粒间孔数量起着控制作用;黏土矿物含量控制以片间孔为主的粒内孔发育程度;有机碳和自生石英含量决定着有机质孔的数量。龙马溪组下段的硅质页岩是页岩气最有利储层。     

利用核磁共振技术确定有机孔与无机孔孔径分布——以四川盆地涪陵地区志留系龙马溪组页岩气储层为例

页岩有机孔隙具有强烈亲油性,无机孔隙具有强烈亲水性。基于页岩孔隙润湿性差异,利用核磁共振技术（NMR）确定有机孔隙和无机孔隙孔径分布。步骤如下：将页岩岩心分别在饱和油与水条件下进行核磁共振观测,确定有机孔隙和无机孔隙横向弛豫时间（T₂）分布谱,再利用高压汞注入与液氮吸附联测实验,建立T₂时间与孔径大小定量关系（r_d=52T₂）,以此为基础确定有机孔和无机孔孔径分布。将这一方法应用于四川盆地涪陵地区志留系龙马溪组页岩孔隙评价中,页岩有机孔直径集中分布在2～50 nm,峰值为10 nm,少量有机孔直径分布在200～500 nm。无机孔直径分布范围较宽,分布在2.5～500 nm,峰值为50 nm。微裂缝尺寸较大,分布在4～10 μm,峰值为5 μm。应用FIB-SEM识别孔隙类型及其孔径分布,并检验NMR确定的孔径分布,两者具有一致性。核磁共振技术可以进行岩心全直径测量,能较真实地反映地下页岩气储层有机孔与无机孔孔径分布,而且测量成本低,具有良好应用前景。     

四川盆地长宁龙马溪组页岩赋存空间及含气规律

四川盆地长宁地区下志留统龙马溪组页岩广泛发育,该地区页岩储层的微观孔隙结构及全尺度孔径分布特征尚不明确,运用聚焦离子束扫描电镜、高压压汞、低温氮吸附及低温CO₂吸附等实验技术,以宁203井为例,研究了龙马溪组下部页岩储层的孔隙结构特征,并建立了一套页岩纳—微米全尺度孔径分布测试分析方法。该方法利用气体吸附法和高压压汞法获得第1孔径分布数据和第2孔径分布数据,通过对2种方法获得的重复部分孔径分布数据进行差异性分析,并根据分析判断结果获取处理后的孔径为3.7～200.0 nm的分布数据,再结合2种方法获得的不重复部分的孔径分布数据,从而可以计算微孔、介孔和宏孔在整个岩石样品中的占比,获得岩石样品全尺度孔径分布数据。结果表明：该区龙马溪组下部页岩孔隙结构复杂,“墨水瓶”状细颈孔隙大量存在,微孔与中孔、大孔相互连通,但孔喉细小,连通性较差;介孔和微孔占比超过80%。直径> 15 nm的孔喉中主要为游离气,直径< 2 nm的孔喉中主要为吸附气。     

焦石坝区块五峰组与龙马溪组一段页岩有机孔隙结构差异性

焦石坝区块五峰组和龙马溪组一段海相富有机质页岩中纳米有机孔隙十分发育,有机孔隙成为该页岩气储层的重要储集空间。应用场发射扫描电镜（FE-SEM）和ImageJ统计软件以及气体吸附测试,对五峰组和龙马溪组一段下部和上部3套页岩的20块样品有机孔隙结构（孔隙形状、数量、孔径分布）进行了观察和参数统计分析,并对有机质面孔率进行了计算。根据利用FE-SEM观察到的孔径分布在2~900 nm,主要在10~900 nm的有机孔隙特征发现五峰组、龙马溪组一段下部和上部页岩的纳米有机孔隙结构存在明显的差异性。五峰组页岩有机孔隙形状多为不规则棱角形,而龙马溪组一段页岩有机孔隙形状多呈椭圆形和近圆形。五峰组页岩样品孔径在10~50 nm有机孔隙相对最发育,其次是龙马溪组一段上部;而龙马溪组一段下部页岩样品孔径在50~900 nm的有机孔隙相对最发育,其次是龙马溪组一段上部。根据孔径主要在10~900 nm的6 1400余个有机孔隙的统计结果,页岩样品平均单颗粒有机质面孔率与有机碳含量（TOC）有粗略的正相关性,但五峰组页岩样品平均有机质面孔率相对略偏小。根据气体吸附孔径测定及分析,页岩样品中孔径在0.3~1.5 nm和2~10 nm范围的纳米孔隙发育程度与TOC具有明显的正相关性。焦石坝区块五峰组、龙马溪组一段下部和上部页岩有机碳含量的差异性、五峰组页岩处于挤压滑脱层底部且经历了更明显的分层滑脱改造以及改造引起的部分超压释放,可能是3个层位页岩有机孔隙结构差异性的原因。     

四川盆地涪陵地区龙马溪组页岩微观孔隙结构定性定量研究

四川盆地涪陵地区龙马溪组页岩的孔隙结构复杂,常规单一测试技术已不能准确表征页岩的微观孔隙。运用氩离子抛光扫描电镜、压汞-吸附联测、核磁共振分析等多种方法,研究了涪陵地区龙马溪组页岩多尺度微观孔隙结构。结果表明,焦石坝页岩以灰黑色-黑色泥质粉砂岩及粉砂质泥岩为主,页岩发育有机质孔隙、无机孔隙和微裂缝3种孔隙类型;页岩孔隙大小分布是多尺度的,主要是微孔和中孔,孔隙直径小于20 nm的占总孔隙80%以上。核磁共振分析定量研究表明,龙马溪组页岩主力层孔隙半径明显大于非主力层,纵向上随井深增加,孔隙分布峰值向右偏移,页岩孔隙半径增大;平面上,主力层页岩孔隙直径峰值大于2 nm、孔隙度大于3%、含水饱和度低于40%的区块,储层保存条件好。