纳米NiO多种制备方法及表征

采用氯化镍和硫酸镍为镍盐,分别与沉淀剂碳酸钠、氢氧化钠、草酸和氨水进行交叉试验,用单相沉淀法制备了不同形貌纳米NiO。采用DSC/TG研究了前驱体粉末的热分解过程,并采用XRD和SEM对热分解产物的组成及形貌进行表征。SEM结果表明:以硫酸镍为镍盐、草酸和氨水为沉淀剂,用单相沉淀法制备纳米NiO效果最佳。在此方案下通过条件试验确定了单相沉淀法制备纤维状纳米NiO的最佳工艺条件。     

氨络合沉淀法制备氧化亚镍粉末的研究

氧化亚镍是一种重要的无机化工原料,其质量影响着最终成品的性能.本文采用氨水络合沉淀法制备氧化亚镍,对氧化亚镍前驱体的液相沉淀工艺进行了研究,系统考察了溶液镍离子浓度、反应pH值、反应温度对前驱体碳酸镍粒子的影响规律和煅烧温度对氧化亚镍晶粒的影响.试验表明:氧化亚镍前驱体的松装密度和粒度可以在一定范围内自由控制.以硫酸镍为原料,以碳酸钠为沉淀剂,可以生产出含硫低、含钠低的高纯度氧化亚镍.     

用锌电解液制备纳米氧化锌

以湘西某电解锌厂的锌电解液为原料,用碳酸钠为沉淀剂,采用直接沉淀法制备纳米氧化锌粉体。考察了反应物浓度、反应温度、前驱体碱式碳酸锌热分解温度及时间对纳米氧化锌粒径大小的影响。采用TG/DTA、激光粒度仪、XRD、TEM等测试手段对前驱体的热分解情况、产品的粒径、颗粒形状及晶型结构进行检测。结果表明,所得产品为六方晶系氧化锌,形貌为棒形,平均粒径为25 nm。所设计工艺可得到化学指标符合GB/T 19589-2004国家标准的纳米氧化锌粉体,且操作简便易行,对设备、技术要求不高,成本低,易于工业化生产。     

水热改性法制高分散纳米氧化锌工艺初探

本文探讨了以硫酸锌为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,采用共沉淀-水热改性-焙烧法制高分散纳米氧化锌的可行性.研究结果表明:常温合成的是团聚态碱式碳酸锌(Zn5(OH)6(CO3)2)前驱体,对其进行水热改性,可显著提高碱式碳酸锌的结晶程度及分散性,使焙烧所得纳米氧化锌产品的纯度由98.0%提至99.3%、原始粒径由40～150 nm减至40～60 nm,平均团聚粒径由9.7μm降低至0.62μm.     

超细γ-Al_2O_3粉体化学沉淀法的合成及表征

分别以碳酸氢铵和氨水作为沉淀剂,采用化学沉淀法制备超细Al2O3粉体。研究沉淀剂对制备氧化铝前驱体的影响,分散剂对颗粒尺寸和形貌的影响及煅烧温度对产物晶型和颗粒尺寸的影响。利用SEM、XRD、DSC对γ-Al2O3粉体的性能进行了表征。结果表明:以碳酸氢铵为沉淀剂制备出的Al2O3粉体的平均粒径最小;该方法制备出的氧化铝前驱体在900℃下煅烧保温2h可制备出粒径细小,粒径为70nm左右的Al2O3粉体。     

水热处理对In2O3的前驱体结构与形貌的影响

以硝酸铟为原料,用氨水做沉淀剂,采用水解沉淀–水热法制备In2O3的前驱体In(OH)3,用扫描电镜、X射线衍射仪及激光粒度分析仪对产物的结构、形貌和粒度进行表征。结果表明,水解沉淀产物为立方相In(OH)3,呈短棒状团聚体。水热处理过程中,产物的晶型、形貌和粒度受Ostwald熟化机制和相转化机制的影响。当水热温度低于280℃时,首先发生Ostwald熟化机制,In(OH)3颗粒形貌由短棒状转变为长方体,而物相不发生变化。当水热温度高于280℃时,除发生Ostwald熟化机制外,还存在相转化机制,产物形貌先由棒状转变为长方体,接着转变为多面体,且物相由立方相的In(OH)3转变为斜方相的InOOH。     

沉淀剂对ZrO_2(MgO)纳米粉体制备的影响

以ZrOCl_2·8H_2O、Mg(NO_3)_2·6H_2O为原料,分别以氨水、氨水+0.5 mol/L碳酸铵、氨水+0.5 mol/L碳酸氢铵为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备ZrO_2(MgO)前驱体粉体.通过差热分析、X射线衍射、扫描电镜、红外光谱等对所得纳米粉体进行测定分析.结果表明:采用不同沉淀剂制得的ZrO2(MgO)纳米粉体平均晶粒尺寸都稍大于30 nm,用氨水+碳酸铵、氨水+碳酸氢铵为沉淀剂时,能够提高ZrO_2(MgO)纳米粉体的分散性能.     

前驱体制备方法对电池正极材料电性能的影响

采用氢氧化物共沉淀法和碳酸盐共沉淀法制备4种三元LiNi_(1/3)Mn_(1/3)Co_(1/3)O_2前驱体,然后再采用高温煅烧工艺制得LiNi_(1/3)Mn_(1/3)Co_(1/3)O_2。碳酸盐共沉淀法采用碳酸氢钠作为沉淀剂,氢氧化物共沉淀法分别采用氢氧化钠(正向和逆向加入)、氢氧化钠和氨水作为沉淀剂。通过X射线衍射、扫描电子显微镜、电化学性能测试等方法系统地研究了前驱体制备方法对三元锂离子电池正极材料电性能的影响。结果表明:碳酸盐共沉淀法制得的LiNi_(1/3)Mn_(1/3)Co_(1/3)O_2体颗粒呈现类球形,与有氨水参与的氢氧化物共沉淀法沉淀产物的形貌基本相似。在1 C、3~4.3 V下充放电,不同前驱体制备的LiNi_(1/3)Mn_(1/3)Co_(1/3)O_2首次放电比容量依次为147.0,145.8,140.2,138.1 m A·h/g,循环50周后依次为135.2,131.1,119.3,113.6 m A·h/g,容量保持率为92.0%、89.9%、85.2%、82.1%。     

氧化锌晶体的制备与表征

利用聚乙二醇-10000（PEG-10000）为添加剂,改变锌盐种类,在水热条件下反应10 h,经洗涤、干燥处理后,得到ZnO微晶粉体.产物通过全自动X射线衍射仪（XRD）进行物相分析,扫描电子显微镜（SEM）,透射电子显微镜（TEM）观测形貌和大小.结果表明,生成的产物是六方晶相,形貌为花状、纺锤状的氧化锌晶体.花状ZnO大小约3 μm,分枝呈极性生长趋势,末端为针尖状,纺锤状氧化锌晶体长径比约为5左右,纺锤体尖端处不平滑,有明显螺旋位错.简单分析了锌盐种类在氧化锌晶体生长过程的辅助作用.     

分步沉淀法制备氧化锌超细粉体的工艺研究

以ZnSO4为原料，采用氨水和NH4HCO3作为沉淀剂，首先ZnSO4和一定量氨水反应得到Zn(OH)2晶核，再与NH4HCO3反应包覆沉淀Zn5(OH)6(CO3)2,制得的复合前驱体经烘干，在450℃下煅烧90分钟得到超细ZnO粉体。利用正交实验方法优化得到较佳的沉淀工艺条件。     

前驱体对氧化镧粉体形貌结构的影响

研究不同前驱体对氧化稀土的影响,以碳酸氢钠、碳酸氢铵、草酸为沉淀剂,氯化镧为镧源,制备了相应的前驱体,并焙烧获得了氧化镧.以TG、XRD、FT-IR、粒度分析、SEM和ICP为分析表征手段,探究前驱体对氧化镧形貌结构的影响.结果表明:前驱体焙烧时,均存在3个失重阶段,分别对应水(结晶水和吸附水)的脱离,部分CO2的脱离...     

氧化锌的制备及其光催化性能研究

本文以醋酸锌和氢氧化钠为原料,以聚乙二醇(PEG)作为活性剂,水热法制备出粒径均匀的氧化锌,采用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)对ZnO的形貌、结构进行了表征,以纳米氧化锌作为光催化剂对有机染料罗丹明B进行了光催化降解实验,结果表明,制备的ZnO具有良好的光催化性能.     

不同沉淀剂对废旧锂离子电池中锂回收的对比研究

分别采用碳酸钠、磷酸钠和氟化钠为沉淀剂对废旧锂离子电池含锂浸出液进行锂回收的研究。考察了不同沉淀剂加入量、反应温度、反应时间和pH对锂沉淀率的影响规律。结果表明:以碳酸钠和磷酸钠为沉淀剂时,影响锂沉淀率的主要因素是沉淀剂加入量和反应温度,而反应时间和pH对锂沉淀率影响非常小;碳酸钠和磷酸钠沉淀最优化工艺条件下锂的沉淀率分别为70.11%和98.7%。以氟化钠为沉淀剂时,氟化钠加入量是主要影响因素,pH对锂沉淀率的影响较小,而反应温度和反应时间对锂沉淀率几乎没有影响;氟化钠沉淀最优化工艺条件下锂的沉淀率为79.3%。磷酸钠沉锂效果最佳,氟化钠次之,碳酸钠最差。     

微波-超声波联合辅助下活性氧化锌的制备与表征

以NH3-NH4HCO3-H2O体系中所得锌氨溶液为原料,在微波与超声波辅助及常规加热下运用蒸氨法制备活性氧化锌前驱体,考察了锌溶液浓度和蒸发温度对前驱体粒度的影响,对前驱体表征结果表明：采用微波-超声波联合辐射法制备出产物的粒度和形貌更易于控制,对制备出活性氧化锌粉体进行了SEM、X衍射及纯度分析表征,结果表明微波及超声波的加入有利于获得均匀分散、平均粒径为2.3μm,纯度可达98%以上的活性氧化锌产品.     

液相法制备纳米氧化锌粉体

以硫酸锌溶液为原料,采用液相法工艺制备纳米氧化锌,使用碳酸氢钠或碳酸氢氨作沉淀剂,调整制备工艺技术参数,以乙醇作为分散剂,可制备出高品质纳米氧化锌产品。采用比表面仪、X-射线衍射仪和透射电子显微镜对纳米氧化锌产品进行表征。产物比表面积为21.9～91.8m2/g,平均粒径为48.1～171.4nm。     

热镀锌渣的利用

以硫酸浸出热镀锌渣获得硫酸锌溶液和饱和碳酸氢铵溶液为原料,用直接沉淀法制备出了平均粒径20 nm左右的纳米氧化锌。制备过程中对影响前驱体和纳米氧化锌的粒度的一些因素进行了实验研究。结果表明:在反应温度55℃,饱和碳酸氢铵的加入速度4 mL/min,沉淀终点pH=7.0的条件下,从锌浓度为100 g/L的ZnSO4溶液中可以获得平均粒径1.6μm的碱式碳酸锌前驱体。在600℃,焙解60min的条件下可获得粒径20 nm左右的纳米氧化锌。     

锌精矿制备氧化锌晶须工艺的研究

以锌矿为原料,硫酸为浸出剂,经过焙烧浸取、净化除杂质、制备硫酸锌,再将制得的硫酸锌以离子交换树脂为沉淀剂,通过化学沉淀法合成了前驱体氢氧化锌,进一步灼烧制备了纯度达99%的氧化锌晶须。研究结果表明:浸出工艺条件为反应温度60℃,固液比1∶8,硫酸1.3 mol/L,反应时间2.5 h,锌的浸出率在98%以上。以高锰酸钾氧化除铁、锰,以锌粉置换去除重金属,去除效果较好。     

氢氧化钠循环母液杂质对高铝粉煤灰预脱硅过程的影响

以高铝粉煤灰为原料进行预脱硅,在预脱硅过程中控制氢氧化钠循环母液中碳碱浓度和氧化铝浓度,研究两种杂质成分对预脱硅过程液相成分、液相黏度和脱硅粉煤灰铝硅比变化的影响。结果表明,随着循环母液中碳碱浓度的提升,液相中的氧化硅含量稍有下降,脱硅灰的铝硅比呈小幅下降趋势,循环母液中的碳碱浓度的提升会增大液相的黏度,对过滤过程不利,应将碳碱浓度控制在10g/L以下。循环母液中的氧化铝会与脱硅液中的氧化硅反应生成羟基方钠石等沸石类前驱体,从而降低脱硅液中的氧化硅浓度和脱硅灰的铝硅比,增加脱硅灰中化合碱含量,生产中循环母液中氧化铝浓度不应超过3g/L。     

EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙

根据稀土矿石的特性,以氢氧化钠、过氧化钠、碳酸钠熔融分解试样,经过强碱分离铝、硅、氟、磷等杂质元素,氨水分离铁等元素后,用EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙含量。试验发现经过强碱分离后硅、氟、磷等元素不影响钙的测定结果。讨论了少量铝、钡、锰元素的干扰情况及其干扰消除方法：用三乙醇胺和硫酸钾掩蔽剩余少量Al、Ba等干扰元素,盐酸羟铵掩蔽锰的干扰,加入硫酸镁来改善滴定终点的颜色变化;并实验得出空白值对不同称样量的贡献值也不一样,因为必须做空白实验。在pH>13的氢氧化钾介质中,以钙指示剂为指示剂,EDTA标准溶液滴定稀土矿石中氧化钙,测定值与ICP AES法值相一致,RSD在08%～43%之间。     

不同沉淀剂制备氧化铈抛光粉

氧化铈(CeO₂)抛光粉在光学玻璃、手机盖板、集成电路等领域内有着广泛的应用。合成高端CeO₂抛光粉主要采用液相沉淀得到前驱体,再经过煅烧转型制得CeO₂。前驱体是决定CeO₂抛光粉性质和性能的关键因素之一。通过模拟工业上常用的制备方法,以氯化铈(CeCl₃)为铈源,使用碳酸钠(Na₂CO₃)、碳酸铵[(NH₄)₂CO₃]、碳酸氢铵(NH₄HCO₃)、二水合草酸(H₂C2O₄·2H₂O)和氢氧化钠(NaOH)为沉淀剂,合成了一系列CeO₂抛光粉的前驱体。利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、激光粒度仪等手段表征了前驱体的晶相、形貌、粒度等性质,并研究了前驱体煅烧转型后的CeO₂性质及其对K9光学玻璃的...