双相识别手性液液萃取系统拆分氟比洛芬对映体

氟比洛芬是临床上常用的非甾体抗炎类手性药物,主要用于治疗类风湿性关节炎和骨关节炎。其S型对映体有较高的药理活性而R型对映体药效较低且有一定毒副作用,因此获得单一的光学纯S-氟比洛芬对映体具有重要应用价值。在之前工作基础上,研究利用含手性离子液体为水相萃取剂和酒石酸酯为油相萃取剂的双相识别手性萃取系统对氟比洛芬消旋体进行了手性拆分。研究了酒石酸酯种类,有机溶剂种类,油相手性选择剂浓度,氟比洛芬消旋体浓度,pH及温度对萃取过程的影响,并通过反萃取过程实现了手性离子液体的循环回用。结果表明,在1-丁基-3-甲基咪唑L-色氨酸([Bmim][L-trp])浓度0.02 mol·L~(-1),D-酒石酸二辛酯浓度0.3 mol·L~(-1),氟比洛芬浓度50μg·mL~(-1),二氯乙烷为有机溶剂,pH=2.0,25℃下,体系选择性达到1.31。相比于单相手性识别,双相手性识别体系选择性得到较大改善。     

氨基酸对映体的手性拆分

氨基酸对映体的分离是生命科学的基础,主要方法有高效毛细管电泳法、高效液相色谱法、薄层色谱法和气相色谱法等,高效液相色谱法是广泛应用的手性氨基酸拆分方法。本文介绍了间接法和直接法手性拆分的分离机理,并详细介绍了Pirkle手性固定相、胶束手性固定相、包合手性固定相、配体交换手性固定相、蛋白质手性 j固定相等5类手性固定相的应用。     

手性化合物的萃取拆分研究

分析了目前外消旋体拆分方法 ,对萃取拆分法作了分析总结。至少存在三种萃取拆分体系 ,即 :亲和萃取拆分体系 ,配位萃取拆分体系和形成非对映体立体异构体萃取拆分体系。膜技术用于萃取拆分过程有助于实现萃取拆分分离。萃取拆分技术适用性强、便于连续拆分有望成为外消旋体拆分分离操作的先进技术。     

三唑酮对映体的手性拆分研究

合成了纤维素—三(3，5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)，涂敷于氨基丙烷化硅胶上制备成涂敷量15％的手性固定相。以正己烷-异丙醇为流动相，在高效液相色谱上实现了对三唑酮光学异构体的直接拆分，研究了流动相中异丙醇的比例对分离效果的影响，优化了色谱拆分条件。     

手性化合物对映体拆分方法概述

回顾了对映体的研究历史，综述了手性化合物对映体的拆分方法，展望了该领域未来的发展前景。     

手性拆分技术进展

对外消旋体实施拆分是获得手性物质的重要途径。本文综述了外消旋体的拆分方法，包括机械拆分法、化学拆分法、生物化学拆分法、色谱拆分法、萃取拆分法、膜拆分法等六大类方法。其中机械拆分法、化学拆分法、生物化学拆分法是目前工业上广泛应用的方法；色谱拆分法、萃取拆分法、膜拆分法以其自身的优点，有望成为手性拆分技术今后的发展方向。     

手性拆分——化学拆分法的研究进展

综述了近年来化学拆分法的研究进展,重点分析了经典成盐拆分法、包结拆分法和组合拆分法三种拆分方法的研究进展以及各个拆分方法的优缺点。并对化学拆分法进行了总结和展望,在未来,随着高端化学品高纯度生产的需求,对于手性化合物的光学纯度要求也越来越高,化学拆分法由于操作简单、成本低、易于大规模生产等优势而广泛应用于对映异构体的拆分,在手性拆分领域将发挥重要、不可替代的作用。     

手性拆分技术的工业应用

综述了迄今为止在实验室或者工业领域内所采用的手性拆分技术，包括直接结晶拆分法，化学拆分法，动力学拆分法，色谱拆分法以及手性膜拆分法等，指出了各种方法的优缺点，并比较了它们在工业领域中进行规模生产的可能性，共引用文章41篇。     

手性药物的工业拆分

本文从拆分的角度介绍了手性药物的制备方法，综述了结晶法，化学法，生化法，不对称转化，分子印记，萃取，膜拆分，电泳，色谱，旋转带蒸馏等手性拆分法。     

Reactive solvent extraction of amino acids with cationic extractants

A mixture of amino acids (arginine, phenylalanine, alanine, glycine and aspartic acid) in solution was extracted by four acidic extractants (dinonylnaphthalenesulphonic acid (DNNSA), di(2-ethylhexyl)monothiophosphoric acid (D2EHPA(S)), di(2-ethylhexyl)phosphoric acid (D2EHPA) and Versatic 10) in toluene. The extractive capacity of the organic phase for the amino acids, using DNNSA, D2EHPA(S) and D2EHPA was found to decrease in the order arginine>phenylalanine>alanine>glycine>aspartic acid, although at low pH values phenylalanine>arginine occurred for D2EHPA(S) and D2EHPA. Separation factors derived for pairs of amino acids were in the range 2·0 (glycine–aspartic acid) to 20·1 (alanine–glycine). The extractive and loading capability of the extractants for the amino acids was found to decrease in the order DNNSA>D2EHPA(S)>D2EHPA>Versatic 10, which follows the reverse order of their respective acid dissociation constants. DNNSA was shown to be a promising extractant for the extraction and fractionation of amino acids. © 1998 SCI     

盐湖提锂萃取剂及萃取体系研究进展

中国盐湖中蕴藏着丰富的锂资源,溶剂萃取法提锂是目前研究较多且较深入的方法之一。大量研究表明,萃取剂分子的结构是决定萃取效率的关键因素。对近年来盐湖卤水提锂萃取剂及萃取体系的研究进展做了综述,着重综述了醇+酮、有机磷、季胺盐-偶氮离子螯合-缔合、冠醚和离子液体等不同类型萃取剂及萃取体系的研究现状,分析了各类萃取剂在提锂过程中的机理、特点及存在的问题,并在此基础上对溶剂萃取法盐湖提锂萃取剂的发展方向做了展望。     

Estimation of interfacial concentration of extractants from interfacial tension measurements

The use of the spline function, logarithmic polynomial, Szyszkowski and Temkin equations to estimate the extractant interfacial concentration are discussed. The distribution of the experimental data and its nonlinearity upon the approximation errors and the surface concentration are presented. The error of the interfacial tension isotherm estimation depends upon the equation considered. The Temkin isotherm deviates significantly from the experimental data. The distribution of experimental data affects both the matching of the interfacial tension isotherm with the logarithmic polynomial and the surface excess isotherm. The best approximations (low approximation errors and lack of sensitivity upon experimental data distribution) are obtained with the use of the Szyszkowski equation and the spline function.     

Selective Enantioseparation of Racemic Amlodipine by Biphasic Recognition Chiral Separation System

The biphasic recognition chiral extraction process was developed and applied to separate amlodipine enantiomer. The chiral extraction system contained tartaric acid derivatives in the organic phase and β-cyclodextrin derivatives in the aqueous phase. The effect of extraction equilibrium time and the influence of different types of tartaric acids, types of β-cyclodextrin derivatives, organic solvents, and buffer pH were investigated. The results indicated that hydroxypropyl-β-cyclodextrin (HP-β-CD) showed a higher recognition ability toward (S)-amlodipine than (R)-amlodipine while dibenzoyl-D-tartrate demonstrated the strongest ability among tartaric acid derivatives to bind with (R)-amlodipine. The distribution ratios for (S)-amlodipine (k_S) and (R)-amlodipine (k_R) gave optimum values at pH 5.0 of 16.54 and 0.78, respectively. Biphasic chiral recognition extraction has great significance for preparative separation of (S)-amlodipine. It can also be used to design and apply the enantioseparation process.     

脱芳复合萃取剂的研究进展

复合萃取剂包括传统复合溶剂和新型复合溶剂。前者是有机溶剂与有机溶剂或无机盐的复配,后者则是不同种类的离子液体复配,它们不仅具有对芳烃的溶解性好、选择性高的优点,而且萃取后,萃余油的收率相对较高,已经成为继单一萃取剂用于油品（石脑油、重整汽油和模拟油等）脱芳烃研究之后又一新的研究热点。本文综述了国内外脱芳烃复合萃取剂的研究进展,重点介绍了两类复合萃取剂（萃取剂与醇类、胺类溶剂或无机盐复配和离子液体复配）在油品萃取脱芳烃中的应用;根据复合萃取剂中助萃取剂的种类不同,对用于萃取脱芳烃的复合萃取剂进行了分类总结;介绍了不同种类的萃取剂复配与不同种类的离子液体复配的研究进展;最后指出复合萃取剂在分离芳烃应用中具有选择性高、分配系数高、操作工艺简单有效且成本低廉等优点,是工业上萃取脱芳烃今后的发展趋势。     

手性表面活性剂在手性合成、识别及拆分中的应用

当今社会对单一对映体的需求越来越大,由于手性表面活性剂具有区域选择性、手性催化能力及手性识别能力,因而在手性合成、手性识别及手性拆分中的应用也越来越受封重视。文章综述了近年来手性表面活性剂在不对称催化、乎性识剐及手性拆分中的应用。     

手性药物与手性药物的分离分析技术

概述了手性药物在医药领域的重要性,综述了近年来各种色谱分析分离技术在手性药物分离中的应用及进展,其中包括气相色谱法、液相色谱法、毛细管电泳和超临界色谱法等。     

手性药物的研究进展

讨论了手性药物的不对称合成及拆分的发展状况,介绍了不对称合成及拆分的几种具体方法,其中包括:环氧化反应;还原反应;不对称相转移催化反应;杂原子化合物的不对称开环反应等。     

离子液体液液萃取分离正辛烷/邻二甲苯

将直馏石脑油分离为脂肪烃和芳烃有助于实现石脑油资源的优化利用,溶剂萃取是芳烃/脂肪烃分离的重要途径,萃取剂的设计与优选对萃取过程至关重要。实验探究了多种离子液体对正辛烷/邻二甲苯混合物萃取分离的效果,以萃取选择性、分配系数和萃取性能指数作为评价指标优选出1-丁基-2,3-二甲基咪唑四氯化铁([Bm₂im][FeCl₄])萃取剂。对于中低浓度芳烃体系(<33%),在30℃、溶剂质量比为4时,邻二甲苯萃取选择性在45以上,分配系数在0.38~0.40,萃取性能指数在18以上,单次萃取脱芳率可达60%以上。相比传统的环丁砜萃取剂,[Bm₂im][FeCl₄]萃取剂可以使体系具有更大的两相区,易于正辛烷/邻二甲苯的分离。利用量子化学软件探究[Bm₂im][FeCl₄]与正辛烷/邻二甲苯的弱相互作用,并计算其结合能,解释离子液体高选择性萃取邻二甲苯的原因。