催化合成水杨酸酯的工艺研究

芳基磺酸（ＡＳＡ） 催化水杨酸（２ 羟基苯甲酸） 和Ｃ４ ～Ｃ５ 醇的酯化反应,性能优于磷钨酸等其他４ 种催化剂。探讨并找到了ＡＳＡ催化合成水杨酸丁酯、戊酯的优化反应条件：原料配比ｎ（Ｃ７Ｈ６Ｏ３）∶ｎ（ＲＯＨ）＝１∶１－８,催化剂ＡＳＡ的用量为酸质量的５ ％ ～７％ ,反应温度１１０ ～１４０ ℃,反应时间４～７ ｈ,转化率达９２％ ～９７％ ,产品纯度大于９９％ 。     

氨基磺酸催化合成乳酸正丁酯

以氨基磺酸为催化剂,实现了乳酸与正丁醇反应合成乳酸正丁酯。最佳合成条件：以０－０８５ ｍｏｌ 乳酸为准,ｎ（ 乳酸）∶ｎ（丁醇）＝ １∶４,催化剂用量为１ ｇ,反应时间为１２０～１５０ ｍｉｎ,产率达８４％ 。该催化剂具有易回收,可循环使用,不污染环境等优点。     

氯代嘌呤的加氢脱氯反应研究

采用ｗ（Ｐｄ）＝５％ 的ＰｄＣ为催化剂，Ｖ（水） Ｖ（乙醇） ＝１∶１ 的混合液为溶剂，对６ 氯 ９ 苄基 ９Ｈ 嘌呤、６ 氯 ９ 四氢吡喃 ２ 基 ９Ｈ 嘌呤和６ 氯 ２ 氨基 ９ 苄基 ９Ｈ 嘌呤等氯代嘌呤衍生物的加氢脱氯反应进行了研究，在反应温度为室温，Ｈ２ 压力为３０３ｋＰａ，催化剂用量为反应物质量的１５％ ，反应时间３ｈ 的较佳工艺条件下，产品收率大于９０％ 。用１ Ｈ ＮＭＲ、１３ Ｃ ＮＭＲ和ＭＳ对产物进行了表征     

Ti（OC4H9）4催化酯交换合成碳酸二苯指的研究

研究了以Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４为催化剂,苯酚与碳酸二甲酯（ＤＭＣ）经酯交换法合成碳酸二苯酯（ＤＰＣ）的工艺。在常压下,１６０～１９０℃,当ｎ（Ｔｉ（ＯＣ４Ｈ９）４：ｎ（ＰｈＯＨ）＝０．０１２：１,ｎ（ＰｈＯＨ）：ｎ（ＤＭＣ）＝４：１,反应时间８ｈ,总转化率为２８．３％,ＤＰＣ的产率为２５．３％,碳酸甲苯酯（ＭＰＣ）的产率为３．０％,产物中无苯甲醚,ＤＰＣ的选择性为８９．４％。     

相转移催化合成1-辛氧基-4-硝基苯醚

在氢氧化钾碱性介质中,以四丁基溴化铵Ｂｕ４ Ｎ＋ Ｂｒ－ （ＴＢＡＢ） 为相转移催化剂,由对硝基氯苯（ＰＣＮＢ） 和辛醇（Ｃ８ Ｈ１７ ＯＨ）反应合成了１ 辛氧基 ４ 硝基苯醚,研究了催化剂、碱、温度等因素对反应的影响,最佳工艺条件为：ｎ（ＰＣＮＢ）∶ｎ（Ｃ８ Ｈ１７ ＯＨ）∶ｎ（ＫＯＨ）∶ｎ（ＴＢＡＢ）＝ １∶１．２∶１．５∶０．０３,反应温度为１００℃,产品收率为８５ ．０ ％ ,经液相色谱分析,产品纯度为９５．５％ 。     

2-丙酮氧基-3,4-二氟硝基苯的制备

对２,３ 二氟 ６ 硝基苯酚（简称ＤＮＰ）和一氯丙酮缩合反应生成２ 丙酮氧基 ３,４ 二氟硝基苯进行了研究,讨论了反应时间、催化剂的用量、原料配比、反应温度等对反应的影响。在原料的物质的量比为ｎ（ＤＮＰ）∶ｎ（ＣＨ３ ＣＯＣＨ２ Ｃｌ）∶ｎ（ＫＩ）∶ｎ（Ｋ２ ＣＯ３）＝ １∶１．４∶０．１３∶２,反应温度５０℃,反应时间６ｈ 的条件下,产品的收率达８７％ ;同时找到了以乙醇水溶液提纯该产品的新方法。     

苄青霉素低毒前体苯乙酰基乙醇胺的合成研究

以苯乙酸乙酯和乙醇胺为原料合成了苄青霉素低毒前体苯乙酰基乙醇胺。最佳合成条件为：ｎ（苯乙酸乙酯）ｎ（乙醇胺）＝ １∶１．０５；催化剂与苯乙酸的质量比为２ ％ ；反应温度为１３０℃；反应时间为３ｈ。产品收率为９７．４ ％ ，纯度≥９８％ 。     

CIMCu-Ni油脂氢化催化剂的工业生产应用

报道了ＣＩＭＣｕ－ Ｎｉ 油脂氢化催化剂的工业生产应用结果：１－ 用于制工业硬化油，ＣＩＭ－１催化剂的活性（时空产率） 是同类国产传统催化剂的５ 倍，ＣＩＭ－ １ 催化剂的活化还原温度比同类传统催化剂低３０ ℃。因而使催化剂用量降低到原来的１４，硬化油产量提高０－５％ ，质量提高一个档次；同时还降低了能耗，延长了设备寿命，降低了废催化剂的量，减少了环境污染，提高了劳动生产率。２－ 用于制食用氢化油，ＣＩＭ－ ２ 催化剂的活性（ 时空产率） 是美国Ｈａｒｓｈａｗ 公司ＨａｒｃａｔＳＰ－ ７ 催化剂的５ 倍，选择性与Ｈａｒｃａｔ ＳＰ－７ 相当。     

用相转移催化剂催化合成4-烷基苯甲酸

以烷基苯乙酮为原料,工业废氯气的回收碱液次氯酸钠溶液为氧化剂,在相转移催化剂聚乙烯醇（ＰＥＧ）作用下,合成了４－烷基苯甲酸ＲＣＯＯＨ（Ｒ＝ＣＨ３,ＣＨ３（ＣＨ２）ｎ,ｎ＝１～４）。优选出最佳工艺条件：ｎ（次氯酸钠）∶ｎ（烷基苯乙酮）为４．０∶１．０,反应混合液ｐＨ≥１３,相对１ｍｏｌ烷基苯乙酮ＰＥＧ－４００用量为２００ｍＬ,烷基苯甲酸收率大于９０％,质量分数大于９５％。     

愈创木酚的合成研究

在水－甲苯二元非均相体系中,以ＰＥＧ－８００为相转移催化剂,由邻苯二酚、一氯甲烷和氢氧化钠合成了愈创木酚。得出了最佳反应条件：ｎ（邻苯二酚）：ｎ（一氯甲烷）：ｎ（ＮａＯＨ）＝１．０：１．４：１．１（ｍｏｌ：ｍｏｌ：ｍｏｋ）,反应温度为１４０℃,反应时间为４ｈ,ＰＥＧ－Ｌ８００用量５％,产品纯度达９９％,产率为８０％。     

合成2,6-二甲基苯胺的催化剂及工艺条件研究

通过实验筛选出该反应的催化剂为Ｖ２Ｏ５ － Ｃｒ２Ｏ３ － Ａｌ２Ｏ３ ,确定了浸渍法制备的浸渍液质量分数为１３－２％ ,催化剂中主催化剂Ｖ２Ｏ５ 的最佳质量分数为１０ ％ ,最佳改性金属氧化物为Ｃｒ２Ｏ３及最适宜比例为ｎ（Ｖ２Ｏ５）∶ｎ（Ｃｒ２Ｏ３） ＝１０∶１ 。通过工艺条件考察,筛选出最佳工艺条件为：反应温度３７０ ℃,原料配比ｎ（Ｃ７Ｈ７ＮＨ２）∶ｎ（ＣＨ３ＯＨ）∶ｎ（Ｈ２Ｏ）＝ １∶３∶１,液时空速０－５／ｈ,原料中加入水可明显提高目的产物选择性。反应转化率为７４－２９ ％ ,目的产物选择性为５１－２４ ％ 。     

用大孔树脂催化合成甲基紫罗兰酮的研究

以国产Ｄｏｏ／ＣＣ树脂为催化剂,将假性甲基紫罗兰酮环化为甲基紫罗兰酮。考察了溶剂、Ｄｏｏ／ＣＣ用量、反应温度、反应时间等因素对环化产率的影响,得出优化的反应条件为：溶剂为二氯甲烷,Ｄｏｏ／ＣＣ用量为假性甲基紫罗兰酮质量的１５倍,反应温度为体系的回流温度（４５℃）,反应时间为４ｈ。按此条件进行平行实验,平均产率７９９％,沸点９０～１００℃／２６７～４００Ｐａ,ｎ２０Ｄ＝１５０００～１５０２０,甲基紫罗兰酮含量９１８％。考察了催化剂的活性,Ｄｏｏ／ＣＣ树脂连续使用７次,环化平均产率为８０６％。     

2,6-二氟苯腈的合成

以２,６ 二氯苯腈（ＤＣＢＮ）和氟化钾为原料,采用非极性溶剂环丁砜为反应介质,经氟化合成了２,６ 二氟苯腈（ＤＦＢＮ）。对影响产率的诸因素进行了考察,其最佳工艺条件是：ｎ （ＤＣＢＮ）∶ｎ（ＫＦ）∶ｎ（季铵盐）∶ｎ（阻聚剂）＝１∶２－６∶０－０２∶０－０４,反应温度为１７０～１７５ ℃（ 第一步）和２２０ ℃（第二步） ,反应时间为１－５ ｈ（第一步）和３－５ ｈ（第二步）,产品的收率可达９０％ 左右,纯度≥９８％ 。     

常压转位制间二氯苯的研究

用对二氯苯在ＡｌＣｌ３ 、Ｈ２Ｏ催化下进行转位制取间二氯苯为主要产品的３种二氯苯异构体。反应是在ＨＣｌ和ＡｌＣｌ３存在下的异构化反应 ,因为ＡｌＣｌ３ 与Ｈ２Ｏ在一定温度下生成ＨＣｌ,所以无水氯化铝与水用量及两者用量之比是本反应的必要前提。我们选取ｎ（对氯苯）∶ｎ（氯化铝）＝０ ０５～１ ０,ｎ（氯化铝）∶ｎ（水）＝１～１０。经过实践 ,反应温度、反应时间及催化剂加入方式对本反应也起着重要影响 ,最终选定下述反应工艺 :对二氯苯１４７ｇ加氯化铝、水一定量 ,反应温度１６０～１７０℃ ,反应时间２～４ｈ ,得间二氯…     

烷基糖苷的转糖苷合成法研究

采用转糖苷合成了十二烷基葡糖苷。通过正交实验,对原料配比、催化剂用量和醇交换反应温度等因素对产率的影响进行了考查。得到最佳反应条件为 ｎ（糖）∶ｎ（正丁醇）∶ｎ（正十二醇）∶ｎ（催化剂）＝ １∶６∶８∶０００６,反应温度 １１０℃,影响产率的主要因素为正丁醇配料比和催化剂用量     

四乙酰乙二胺的合成研究

以乙二胺、乙酸、乙酸酐为原料,在同一反应釜内,采用两步法合成四乙酰乙二胺。结果表明,当ｎ（乙二胺）∶ｎ（乙酸）∶ｎ（乙酸酐）＝１∶２５∶４,反应温度为１２０℃（第一步）和１４０℃（第二步）,反应时间为９～１０ｈ时,产品产率可达７５％。     

（三缩水甘油基）异氰尿酸酯的合成

以三聚氰尿酸和环氧氯丙烷为原料合成了（三缩水甘油基）异氰尿酸酯，较优工艺条件为：反应物配比ＣＡ：ＥＣＨ＝１：１７￣２０（ｍｏｌ），催化剂用量为０．０４￣０．０６ｍｏｌ，ＮａＯＨ为３．４ｍｏｌ，溶解促进剂为２．２￣４ｍｏｌ，合成反应时间为２．５ｈ。反应收率约７０％。     

杂多酸(盐)催化合成肉桂酸异戊酯的研究

以杂多酸（盐）为催化剂,３Ａ分子筛为脱水剂,肉桂酸和异戊醇为原料合成肉桂酸异戊酯,考察了醇酸比、催化剂种类、催化剂用量、反应时间对酯产率的影响。结果表明,在肉桂酸用量为０１ｍｏｌ情况下,用ＡｌＰＷ１２Ｏ４０为催化剂,催化剂用量为１００ｇ,醇酸摩尔比为２５∶１,反应时间３ｈ,反应温度１３５～１４０℃是最适宜的反应条件。酯产率超过９６％。     

铜绿假单胞菌脂肪酶无溶剂催化棕榈油甘油解：Ⅰ.单甘酯酶促合 …

以自产铜绿假单胞菌脂肪酶为催化剂,通过无溶剂法棕榈油甘油解反应催化合成的单脂肪酸甘油酯。实验结果表明：适宜加酶量为５００ｕ／ｇ棕榈油,甘油相适宜水质量分数为ｗ（Ｈ２Ｏ）＝３％～４．５％,反应物量比宜设定为ｎ（甘油）：ｎ（棕榈油）＝（２．０～２．５）：１。反应器材质对单甘酯产率有影响,３１６Ｌ型不锈钢为适宜材质。最佳反应温度为３８～４２℃,在此温度区间内适宜反应时间为２４ｈ。临界反应温度为４４℃。     

固体超强酸催化合成1—溴化十二烷

以十二醇为主要原料,研究与含溴物质反应,在固体超强酸催化剂作用下制备１－溴代十二烷,制备出适于溴代反应的固体超强酸催化剂ＴｉＯ２／ＳＯ４＾２－;探讨出适于合成１－溴代十二烷的工艺控制指标;反应温度１００￣１１０℃,反应时间８ｈ,ｎ（Ｃ１２Ｈ２５ＯＨ）：ｎ（ＨＢｒ）＝１．０：２．２,催化剂（ｃａｔ）用量为ｍ（Ｃ１２Ｈ２５ＯＨ）：ｎ（ｃａｔ）＝１．０００：０．１２５,收率为８０．０５％。