固相萃取液相色谱测定水中16个多环芳烃(Ⅱ)——水中US EPA16个多环芳烃的测定

研究了固相萃取、反相高效液相色谱紫外可变波长分离测定水中美国环保局(US EPA)规定的16个优先监测多环芳烃(PAHs)污染物的方法.选择不同的紫外波长消除或减小水样品中基体对16个PAHs检测的干扰,改善了加标回收率.当16个PAHs的紫外检测波长被优化选择时,它们的加标回收率在793%～119%之间.用固相萃取法测定水样中PAHs的检测限在10-2～10-3μg/L之间.使用标准加入法测定了纯水中16个PAHs,其回归系数r在0.994 4～0.991 1之间(萘除外,r=.910 3).在水样中检测到了苊、菲和苯并[a]蒽,它们的浓度分别为(1.4±.2)、(3.8±2.7)和(5.9±3.5)μg/L.     

GC-MS测定饮用水中多环芳烃和酞酸脂

为了调查某采矿厂采矿对水源的影响,在采矿厂上下游2个村采集10个水样,采用固相萃取和气相色谱与质谱联用方法对水样中的多环芳烃(PAHs)和酞酸脂类物质(PAEs)进行定性定量分析。结果表明,水样中PAHs质量浓度为51.34~163.81ng/L,PAHs质量浓度没有超标。水样中邻苯二甲酸二丁酯质量浓度为785.06~6 630.57ng/L,超标率为80%,最大超标倍数为1.21倍。     

固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱联用法测定水中微囊藻毒素

建立了同时测定水样中3种微囊藻毒素MC-RR、MC-LR、MC-YR的固相萃取-超高效液相色谱三重四级杆质谱的方法。水样采用HLB固相萃取小柱富集和净化,甲醇溶液洗脱,过0.20μm滤膜后,利用超高效液相色谱三重四级杆质谱检测。在该方法的试验条件下,MC-RR、MC-LR、MC-YR的线性范围在1.0~200.0μg/L之间,3.143倍信噪比下最低检出限分别为2.6 ng/L(MC-RR)、2.7 ng/L(MC-YR、MC-LR)。方法用于分析实际水样,平均加标回收率分别为95.2%～100.4%之间,相对标准偏差(n=7)在3.0%~8.7%之间。     

反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃(II)——固相萃取浓缩分离测定土壤中多环芳烃

文章研究了用固相萃取清洗、浓缩、分离土壤超声波萃取中美国环保局(EPA)规定的16种优先监测多环芳烃污染物,并用反相高效液相色谱分离紫外吸收检测测定它们的方法。Su-pelco6mLLC-18固相萃取筒被用于预浓缩和清洗丙酮萃取土壤液中16种多环芳烃。对固相萃取筒的填充材料的条件化进行了优化试验,40%的丙酮-水效果最好。选择了几种洗脱剂,对固相萃取后的16种多环芳烃进行了洗脱试验,其中丙酮∶四氢呋喃=1∶1混合溶剂的结果令人满意。应用此方法测定了英国某工业区污染土壤中美国EPA规定的16种优先监测多环芳烃,除苊烯和二苯并(a,h)萤蒽的含量低于检测限外,其它多环芳烃的量在0.557-9.65μg/g之间。     

反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃(Ⅱ)--固相萃取浓缩分离测定土壤中多环芳烃

文章研究了用固相萃取清洗、浓缩、分离土壤超声波萃取中美国环保局(EPA)规定的16种优先监测多环芳烃污染物,并用反相高效液相色谱分离紫外吸收检测测定它们的方法.Supelco 6 mL LC-18固相萃取筒被用于预浓缩和清洗丙酮萃取土壤液中16种多环芳烃.对固相萃取筒的填充材料的条件化进行了优化试验,40%的丙酮-水效果最好.选择了几种洗脱剂,对固相萃取后的16种多环芳烃进行了洗脱试验,其中丙酮四氢呋喃=11混合溶剂的结果令人满意.应用此方法测定了英国某工业区污染土壤中美国EPA规定的16种优先监测多环芳烃,除苊烯和二苯并(a,h)萤蒽的含量低于检测限外,其它多环芳烃的量在0.557-9.65μg/g之间.     

高效液相色谱法测定水中痕量偏二甲肼

为了快速、准确地测定水中痕量偏二甲肼(UDMH),通过比较不同检测波长、流动相种类及比例下的检测效果优化色谱条件,同时通过比较不同衍生时间、溶液pH、衍生剂用量下的检测效果优化衍生条件,建立了高效液相色谱测定UDMH的方法.优化得到的色谱条件为:采用C18柱和紫外检测器进行分离和检测,选定390 nm作为检测波长,以乙腈与水为流动相且V(乙腈):V(水)=4:1.优化得到的衍生条件为:水样以4-硝基苯甲醛(在总体积中的浓度为3 mmol/L)为衍生剂,溶液pH保持为5.5,75℃水浴15 min.在优化的条件下进行检测,衍生物的保留时间为2.64 min,峰面积(峰高)对UDMH质量浓度的相关系数≥0.9994,检出限为0.5μg/L,对模拟水样检测的相对标准偏差≤1.69％,加标回收率为95.7％ ～ 102.7％.该方法检测快速,具有良好的线性关系,检出限低,精密度和准确度高,适合测定水中痕量的偏二甲肼.     

反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃（Ⅱ）——固相萃取浓缩分离测定土壤中多环芳烃

文章研究了用固相萃取清洗,浓缩,分离土壤超声波萃取中美国环保局（EPA）规定的16种优先监测多环芳烃污染物,并用反相高效液相色谱分离紫外吸收检测测定它们的方法,Su-pelco6mLLC-18固相萃取筒被用于预浓缩和清洗丙酮萃取土壤液中16种多环芳烃,对固相萃取筒的填充材料的条件化进行了优化试验,40%的丙酮-水效果最好。选择了几种洗脱剂,对固相萃取后的16种多环芳烃进行了洗脱试验,其中丙酮：四氢呋喃=1：1混合溶剂的结果令人满意,应用此方法测定了英国某工业区污染土壤中美国EPA规定的16种优先监测多环芳烃,除苊烯和二苯并（a,h)萤蒽的含量低于检测限外,其它多环芳烃的量在0.557-9.65μg/g之间。     

PDMS基质微型管萃取-热解析-GC 联用测定水中有机物

选用聚二甲基硅氧烷(PDMS)基质微型管为固相微萃取的萃取介质,研究与考察了其与热解析-GC联用对水中痕量有机物的萃取解析特性与快速分析方法.在最佳萃取解析条件下,PDMS基质微型管对5 mL水样中痕量萘、联苯和菲的萃取性能良好,热解析完全.方法的线性范围为30～1000μg/L,线性度高(r＞0.992),最低检测限＜3 μg/L.雨水样品中萘、联苯和菲(100 μg/L)的加标回收率为70%～85%,RSD(n=3)为3%～14%.结果表明:该方法具有萃取效率高,简单快速、基质影响小,费用低廉等优点.     

反相高效液相色谱测定土壤中多环芳烃(Ⅰ)——色谱分离和超声波萃取土壤中多环芳烃

文章研究了用超声波萃取和紫外吸收检测反相高效液相色谱分离测定土壤中美国环保局规定的16种优先多环芳烃污染物的方法.用碳-18柱(BakerbondPAH6PLUS125×3.0i.d.mm或PhenomenexENVIROSEP-pp125×3.2i.d.mm)、乙腈-水梯度洗脱和紫外吸收检测反相高效液相色谱分离检测这16种多环芳烃的时间为31min.进样10μL和在254nm处测定,多环芳烃的检测限小于1μg/mL(苊除外,它的检测限为1.05μg/mL).试验和比较了6种溶剂超声波萃取土壤中16种多环芳烃的萃取效率,丙酮是最佳的.     

食用植物油料中多环芳烃含量及安全风险研究

从不同产地采集了18个种类共95个食用植物油料样品,应用GC-MS法对其中多环芳烃(PAHs)含量进行检测分析,研究食用植物油料的PAHs的安全风险。结果表明:95个植物油料样品中苯并[a]芘(Ba P)、欧盟限量控制的4种多环芳烃(PAH4)及美国环保局优控的16种多环芳烃(PAH16)的含量范围分别为0.10～14.06、1.09～74.61、81.81～466.77μg/kg,平均含量分别为2.19、13.06、213.18μg/kg,Ba P的中位数为1.52μg/kg,对照GB 2762—2012,Ba P超过5μg/kg限量的样品数量有10个,超标率为10/95。10种草本油料的50个样品中PAH16平均含量为223.38μg/kg,8种木本油料的45个样品中PAH16平均含量为201.85μg/kg,草本油料和木本油料的PAH16含量差异不显著。5种可直接作为食品的植物油料(花生、核桃、葵花籽、芝麻、大豆)的34个样品中Ba P的平均含量为1.89μg/kg,中位数为1.15μg/kg,根据GB 2762—2012,Ba P超过5μg/kg限量的样品数量有3个,超标率为3/34。对5种植物油料的PAHs健康风险的评价可知,5种油料PAHs的健康安全风险较小。     

超声提取液相色谱测定环境固体样品中多环芳烃

采用超声提取-反相高效液相色谱紫外-荧光检测器串联测定环境固体样品中的多环芳烃,对液相色谱的测定条件进行了优化,考察了方法的线性相关性、精密度、准确性和加标回收率。结果表明,该方法实现了短柱(75 mm)对14种多环芳烃的分离。在优化的条件下,紫外和荧光检测器的检出限分别为(0.019 3~0.773 9)ng和(0.001 5~0.221 0)ng,方法精密度为1.36%~7.72%(紫外检测器)和0.39%~3.43%(荧光检测器),基体加标回收率达85.44%~115.23%。方法灵敏度和准确性高,适用于环境固体样品多环芳烃的分析检测。     

邯郸东武仕水库表层水体多环芳烃的环境意义

采用气相色谱法对邯郸市东武仕水库水样进行了16种EPA优控多环芳烃(PAHs)的定量分析,共检测出7种PAHs单体,总质量浓度为7.28μg/L。PAHs组成以4环和6环的高分子量PAHs为主,占总含量的79.6%,远大于低分子量组分。其中苯并(a)蒽占总量的51.8%、苯并(g,h,i)艹北占15.8%,其它依次是菲、茚并(1,2,3-cd)芘、苯并(b)荧蒽、芴和荧蒽。水库水体PAHs主要源于煤炭的不完全燃烧排污,其次是矿井排水。结果表明,PAHs总浓度和各单体浓度均较高,存在明显的多环芳烃污染,可能会对当地环境产生潜在的生态风险,应当引起人们和有关部门的高度重视。     

反相高效液相色谱法测定植物油样品中的α-维生素E

采用超声波法,对3种食用油和2种餐余废弃油中的α-维生素E(α-VE)进行了溶解,并选用反相高效液相色谱-紫外法对其进行了含量测定.优化后的色谱条件为:选用250 mm的ODS-BPC18柱为固定相,柱温保持在30℃.97:3的甲醇:水体系为流动相,流速为1.0 ml/min.检测波长294 nm.在此优化条件下,在10~200 ug/m L范围内,方法的线性方程为y=1.632 2x+0.518 18,相关系数R=0.997 4,方法的检出限为1.4μg/g,定量限为3.6μg/g,加标回收率范围为93.6%~103.6%,RSD最大为3.51%.实验结果表明:所建方法能准确测定植物油样品中α-VE的含量.     

玉米中4种交链孢霉毒素的测定方法研究

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米中4种交链孢霉毒素的分析方法。样品粉碎后经磷酸二氢钠缓冲液-甲醇-乙腈的混合液提取,固相萃取柱净化,XBridge BEH C18色谱柱分离,以甲醇-1.0 mmol/L碳酸氢铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源负模式(ESI-)结合多反应监测方法(MRM)采集数据,测定结果用基质匹配工作曲线定量。细交链孢菌酮酸(TeA)、交链孢酚(AOH)和腾毒素(TEN)在1.0～100.0μg/L、交链孢酚单甲醚(AME)在0.1～10.0μg/L范围内线性良好(r0.999)。4种毒素的方法检出限为0.005～0.501μg/kg。TeA、AOH、TEN在4.0～100.0μg/L、AME在0.4～10.0μg/L加标水平下,回收率为78.4%～100.3%,相对标准偏差为2.2%～8.9%,表明该方法具有较好的精密度和准确度,能满足玉米中4种交链孢霉毒素的检测要求。     

松花江水环境中多环芳烃的污染及致癌风险

为研究松花江水环境中多环芳烃(PAHs)的污染特征及致癌风险,于2006~2010年间对松花江流域13个监测断面的水样和底泥样进行了6次集中采集,采样时间包括平水期、丰水期和冰封期,采用液液萃取法和索氏提取法对样品中的PAHs进行提取,采用GC-MS进行定性和定量分析. 结果表明,水样中主要以低环的PAHs为主,底泥中主要以高环的PAHs为主,水样和底泥中15种PAHs的含量分别为(73.7 ± 27.8)ng／L和(127 ± 117)ng／g, 同我国其他河流相比,松花江水环境中PAHs的污染程度较小．松花江水环境中PAHs的浓度具有明显的季节差异,平水期和丰水期水样中的浓度较高,冰封期水样中PAHs的浓度最低,而平水期底泥中PAHs的浓度要远高于丰水期．致癌风险评估模型的计算结果表明,松花江水样中PAHs的致癌风险小于10-6,致癌风险较小．     

分散液液微萃取-气质联用法测定水样中的菊酯类农药

研究了用分散液液微萃取-气质联用法分析测定水样中的三种拟除虫菊酯类农药残留(联苯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯)的方法。通过实验确定了当样品体积为5 mL时的最佳萃取条件为:14μL氯苯作萃取剂,1.0 mL乙腈作分散剂,超声萃取1 min。在最佳实验条件下,该方法对水样中三种拟除虫菊酯类农药的富集倍数在318~363之间;线性范围分别在0.05~50μg/L和0.5~100μg/L之间;最低检出限在0.002~0.04μg/L之间;相对标准偏差RSD(n=6)在3.7%~11.2%之间;加标水样的回收率在86.0%~117.0%之间。     

饮用水中5种卤乙酸的检测方法研究

对饮用水中5种卤乙酸的测定方法进行了研究，建立了卤乙酸经酯化／衍生的气相色谱法分析程序．结果表明：除MCAA外，10μg／L HAAs加标回收率为104．9％～119．9％，方法检测限达到0．4μg／L，测定相对标准差低于6．2％．对实际水样测定表明：S市饮用水中卤乙酸主要为TCAA、DCAA．试验证明此方法准确度高且再现性好．     

固相萃取反相高效液相色谱测定水中16个多环芳烃(Ⅰ)--色谱柱和色谱分离条件的选择

研究了反相高效液相色谱分离测定水中美国环保局(US EPA)规定的16个优先监测多环芳烃污染物的方法.用Hypersil ODS(200×4.6 i.d.mm)C-18、Vydac 2017P5415(150×4.6i.d.mm)和Lichrospher PAH(250×3.0 i.d.mm)柱,以乙腈-水或甲醇-水为流动相分离检测了这16种多环芳烃.结果表明用乙腈-水作流动相时所需时间分别＜15、14和25 min;而甲醇-水时则＜18、13和61min.除苊(1.05 mg/L)外,进样20μL时多环芳烃的检测限在0.001～＜1 mg/L.     

反相液相色谱法测定水果中哒螨酮残留量

采用反相高效液相色谱法测定水果中哒螨酮残留含量.色谱柱为YMCpackODS(4.6mmi.d×150mm,5μm),流动相为甲醇水(体积比85∶15),在240nm波长处检测.研究结果表明:在0.51～5.12mg/L范围内,哒螨酮的峰面积(A)与其质量浓度(C)的线性关系良好,回归方程为A=518.0767C 649.7091(r=0.9998);哒螨酮加标回收率为93.71%～98.89%,相对标准偏差(RSD)为2.57%;该方法简便、准确、灵敏,适用于水果中哒螨酮残留的检测.     

磁性固相萃取-液相色谱法测定果汁中的3种双酚类物质

建立了磁性固相萃取-高效液相色谱同时测定果汁中3种双酚类物质(双酚A、双酚F和双酚AF)的方法。以三嗪-亚胺类共价有机聚合物(Fe_3O_4@TRITER-1)作为磁性固相萃取吸附剂,考察并优化吸附和解吸条件。在优化条件下,建立的磁性固相萃取-高效液相色谱方法对3种目标分析物的检出限(LOD)为0. 29～0. 42μg/L (信噪比S/N=3),定量限(LOQ)为0. 87～1. 28μg/L (S/N=10),方法的相对标准偏差(RSD,n=6)为2. 1%～6. 8%。将建立的方法应用于橙汁、苹果汁和葡萄汁等样品中检测3种双酚类物质的含量,加标回收率为80. 6%～93. 4%。建立的磁性固相萃取-高效液相色谱法准确可靠,具有检出限低、灵敏度高、分析速度快等优点,为测定果汁中双酚类物质的含量提供了新方法。