HPLC法同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪等5种成分

目的:建立同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、维生素B1、维生素B6和泛酸钙5个成分的高效液相色谱法.方法:采用Inertsil oDS-SP (4.6mmx250mm,5μm)色谱柱,以缓冲液(0.11％己烷磺酸钠,0.02％庚烷磺酸钠混合溶液,每1000mL加0.2mL三乙胺,用5％磷酸溶液调节pH值至3.5)-乙腈-甲醇(70∶10∶20)为流动相,检测波长为210nm.结果:硫酸双肼屈嗪、氢氮噻嗪、维生素B1、维生素B6、泛酸钙的浓度分别在8.4～ 126.Sμg/mL(r=0.9997)、6.3～94.3 μ g/mL(r=0.9997)、2.0～29.5μg/mL(r=0.9997)、2.0～～ 29.Sμg/mL(r=0.9996)、2.2～29.8μg/mL(r=0.9996)范围内线性良好.平均回收率为96.5％～99.0％,RSD为0.6％～1.3％(n=15).结论:该方法可用于复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氮噻嗪、维生素B1、维生素B6、泛酸钙的测定.     

微乳液介质分光光度法测定钢样中的锰(Ⅱ)

研究了以含水85%的油/水型微乳液(OP/正丁醇/正庚烷/水=10:4:1:85)为介质,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,采用分光光度法测定钢样中的锰(Ⅱ),最大吸收波长位于568nm处,表观摩尔吸收系数ε568=1.178×105L·mol-1·cm-1.锰(Ⅱ)在O～8μg/10ml范围内服从比尔定律,采用联合掩蔽剂消除了镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、钛(Ⅱ)、锌(Ⅱ)等离子的干扰,测定了抚顺钢厂的38CrMoAl、45#钢样中的锰(Ⅱ),其RSD为O.72%、0.37%.加标平均回收率分别为101.31%、97.85%.该方法灵敏度高,选择性好,结果满意.     

微乳液介质5-Br—PADAP分光光度法测定钢样中的锰（Ⅱ）

以含水85%的油/水型微乳液(OP/正丁醇/正庚烷/水=10:4:1:85)为介质,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色体系分光光度法,测定钢样中的锰(Ⅱ),最大吸收波长位于568nm处,锰(Ⅱ)在0～8μg/10mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸收系数ε568=1.178×105·mol-1·cm-1.采用联合掩蔽剂消除了Ni2 、Cu2 、Ti2 、cd2 、Zn2 等离子的干扰,测定了抚顺钢厂的38CrMoAl、45#钢样中的锰(Ⅱ),其相对标准偏差RSD为0.72%、0.37%.加标平均回收率分别为101.31%、97.85%.该方法灵敏度高,选择性好.     

DPCO-CTMAB分光光度法测定聚烯烃中的钒

研究了以钒(Ⅴ)-二苯偶氮羰酰肼(DPCO)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)为络合体系,分光光度法测定聚烯烃中的钒(Ⅴ),实验结果表明,以pH值为6.0的醋酸-醋酸钠作为缓冲溶液,络合物的最大吸收峰位于535nm处,钒(V)含量在0～30μg/25mL范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸收系数为ε535=4.23×104L·mol-1·cm-1,相关系数r=0.99998.采用硫脲-盐酸羟胺作为联合掩蔽剂,消除了干扰离子的影响.人工合成样的平均回收率为104.12%,RSD为1.60%.聚丙烯、聚乙烯中钒(Ⅴ)的加标平均回收率分别为101.78%和101.72%,RSD分别为3.74%和2.15%.     

RP-HPLC法测定复方氨酚烷胺片中4种主要成分的含量

目的建立了复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的反相高效液相色谱含量测定方法.方法采用Apollo C18分析柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),流动相为0.2%戊环磺酸钠(1%磷酸调pH=3.0)-甲醇(8515);柱温40℃;流速为1.0 mL·min-1;检测波长0～5 min,195 nm;5～15 min,245 nm.结果盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因的线性范围分别为2.52～504.0 μg·mL-1(r=0.9999)、1.54～308.0 μg·mL-1(r=0.9995)、5.1～1020.0 μg·mL-1(r=1.0000)、1.52～304.0 μg·mL-1(r=0.9998);平均回收率(n=3)分别为99.2%、99.8%、99.6%、99.9%,RSD分别为0.27%、0.41%、0.65%、0.59%.结论采用反相高效液相色谱法同时测定复方氨酚烷胺片中盐酸金刚烷胺、马来酸氯苯那敏、对乙酰氨基酚、咖啡因4种成分的含量,方法准确,结果可靠.     

HPLC法同时测定磷酸哌喹有关物质与含量

目的:建立同时测定磷酸哌喹有关物质与含量的HPLC方法。方法:采用反相高效液相色谱法,测定磷酸哌喹有关物质与含量,并分别计算其杂质A~I的相对保留时间及校正因子。色谱条件:采用Welch Ultimate XBC18(100mm×4.6mm,3μm)柱,以0.1%三氟乙酸水溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,线性梯度洗脱。流速1.5ml·min~(-1),柱温35℃,检测波长240nm。结果:磷酸哌喹与其各杂质峰分离度良好;磷酸哌喹与杂质A~I在各自线性范围内线性关系良好(r=0.9999);磷酸哌喹,杂质A~I的检测限分别为3.4 ng·ml~(-1)、1.0 ng·ml~(-1)、4.9 ng·ml~(-1)、3.1 ng·ml~(-1)、1.4 ng·ml~(-1)、3.8 ng·ml~(-1)、1.7 ng·ml~(-1)、2.8 ng·ml~(-1)、1.9 ng·ml~(-1)、2.0 ng·ml~(-1);杂质A~I加样回收率在95.5%~99.4%之间,RSD(n=9)分别为2.8%、2.7%、1.9%、3.5%、1.8%、1.8%、1.8%、2.5%、1.1%;3批样品含量测定结果分别为99.9%,99.6%和99.8%。供试品溶液在24小时内稳定。结论:本方法灵敏度好,操作简便,结果准确,可作为磷酸哌喹的质量控制。     

水中痕量铜的中性红-曙红Y同步荧光猝灭法检测

在pH8.5的Tris-HCl缓冲液中,曙红Y-中性红和Cu(Ⅱ)相互作用,在538nm处随着Cu(Ⅱ)浓度的增加,体系同步荧光强度逐渐降低,同步荧光强度降低值和Cu(Ⅱ)含量在一定范围内有相关关系。据此应用中性红-曙红Y同步荧光猝灭法建立一种测定铜的新方法。在优化的实验条件下,体系在538nm处的荧光强度降低值与铜的摩尔浓度在7.61×10-8-3.60×10-6 mol·L-1范围内线性关系良好,其线性回归方程为:△F=-0.414+314.89c(×10-6 mol·L-1),相关系数r=0.998,检出限为2.48×10-8 mol·L-1,相对标准偏差是0.26%,加标回收率是101.12%。本方法操作简便、灵敏、选择性好,可用于实际样品中铜的测定。     

顶空气相色谱法测定吲哚酮类衍生物DHGA的溶剂残留量

目的 :建立顶空气相色谱法测定吲哚酮类衍生物DHGA中乙醇、甲醇、四氢呋喃、二氯甲烷等4种残留溶剂的分析方法。方法 :采用石英毛细管DB-WAX柱(30m×0.45mm×0.85μm),FID检测器;进样口温度为140℃,检测器温度为250℃;程序升温:初始温度为35℃,保持10min,然后以10℃·min~(-1)的速率升至200℃,保持7min。以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,载气为氮气。结果 :乙醇、甲醇、四氢呋喃、二氯甲烷的线性范围分别为24.96~99.86μg·m L~(-1)(r=0.9995)、15.04~60.15μg·m L~(-1)(r=0.9996)、3.64~14.55μg·m L~(-1)(r=0.9995)、3.05~12.19μg·m L~(-1)(r=0.9996)。乙醇平均回收率为100.7%(RSD=2.78%)、甲醇平均回收率为101.3%(RSD=1.57%)、四氢呋喃平均回收率为99.96%(RSD=1.36%)、二氯甲烷平均回收率为99.05%(RSD=2.09%)。结论 :该方法能够准确、快速测定这4种残留溶剂,适用于DHGA中残留溶剂测定。     

直齿圆锥齿轮强度的一种图解法

一、接触强度计算 1.计算公式对于低速闭式传动,直齿圆锥齿轮的接触强度计算公式为: d_1≥C_d·((T_1·K_w·K_β)/(μ·ψ_L·(1-0.5ψ_L)~2·([σ]_(HO)~2)))~(1/3) [mm] (1)式中:系数C_d=1140,用于两个都是钢制齿轮;C_d=1040,用于钢对铸铁齿轮;C_d=950,用于两个都是铸铁齿轮。 K_β——载荷分布不均匀系数(查表1); ψ_L——齿宽系数,ψ_L=b/L_e(L_e为锥距); 其余符号的意义见参考文献[3]。 2.图解线图     

氯苄基砜衍生物含量测定方法学研究

目的建立氯苄基砜衍生物(CBS)含量测定高效液相色谱法,并进行方法学研究,验证方法的可靠性及科学性;方法色谱柱为Phenomenex LUNA C18250×4.6mm 5μm;流动相为乙腈-0.1%三氟乙酸(45:55,V/V);流速1.0mL.min-1;检测波长279 nm;柱温40℃;进样体积20μL;结果精密度RSD为0.6%,线性范围为10μg·mL-1~100μg·mL-1(r2=0.9990),CBS平均含量为100.91%(n=6),有关物质与主峰分离良好。结论该方法简便、灵敏、准确,可用于CBS的质量控制。     

锰(Ⅱ)-1-(2-吡啶基偶氮)-2-萘酚-混合微乳液显色体系的研究与应用

文章研究了以阳离子型微乳液 CTMAB/ n- C4H9OH/ n- C7H16/ H2 O与非离子型表面活性剂乳化剂 - OP的混合微乳液为介质 ,Mn( )与 1 - ( 2 -吡啶偶氮 ) - 2 -萘酚( PAN)的显色反应 ,在 p H值 9.0～ 1 0 .0范围内 ,配合物的最大吸收波长为 5 64nm,回归方程 :A=0 .0 30 2 c- 0 .0 0 1 7( c/ μg· 2 5 ml-1) ,相关系数 r=0 .9999,表观摩尔吸光系数为 4.2 9× 1 0 4L·mol-1·cm-1,Mn( )浓度在 0 .39μg· 2 5 ml-1～ 2 0 μg· 2 5 ml-1范围内服从比尔定律 ,检出限 0 .39μg· 2 5 ml-1,相对标准偏差 ( RSD% )在 0 .0 1 4%～ 0 .91 %之间 ,加标回收率在92 .72 %～ 1 1 0 .75 %之间。本法用于铝合金中微量锰的测定 ,结果令人满意。     

33%阿维·抑食肼防治水稻二化螟药效试验小结

<正>近几年来,我区水稻二化螟的发生危害呈逐年加重趋势,由于各地防治时间和药剂不到位,北部地区早栽水稻发生较为严重,自二化螟对三唑磷和杀虫单(双)产生抗性以来,为了选择高效药剂进行防治,我厂在二化螟发生危害时期,选用33%阿维·抑食肼药剂不同用量进行了药剂对比试验,现将试验结果小结如下:1材料与方法1.1供试药剂33%阿维·抑食肼60g/667m2(南京惠宇农化公司生产);33%阿维·抑食肼80g/667m2(南京惠宇农化公司生产);     

HPLC法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量

目的用高效液相色谱法同时测定阿司匹林咀嚼片中阿司匹林和水杨酸的含量.方法采用VP-ODS色谱柱;以甲醇-醋酸-水(45∶1∶54)为流动相;流速1ml/min,检测波长为275nm.结果阿司匹林线性范围0.54～10.85μg(γ=0.99996),平均回收率为98.3%,RSD为0.76%(n=5);水杨酸线性范围2.65～31.77μg/ml(γ=1.00000),平均回收率为100.2%,RSD为0.53%(n=5).结论此方法简便、快速、准确,值得推广应用.     

微乳液介质-5-Br-PADAP分光光度法测定铝合金中的锰(Ⅱ)

以含水85%的油/水型微乳液(OP/正丁醇/正庚烷/水=10∶4∶1∶85)为介质,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色体系的分光光度法,测定铝合金中的锰(Ⅱ),在微乳液介质中锰(Ⅱ)最大吸收波长位于568nm处,锰(Ⅱ)在0~8μg/10mL范围内符从比尔定律,表观摩尔吸收系数ε568=1.178×105L/(mol.cm)。采用联合掩蔽剂消除N i2+、Cu2+、Ti2+、Cd2+、Zn2+等离子的干扰,测定抚顺铝厂普铝、LD31铝合金样中的锰(Ⅱ),相对标准偏差RSD为0.92%、1.5%。加标回收率分别为97.86%、97.74%。该方法灵敏度高、选择性好。     

聚乙二醇-二苯偶氮羰酰肼萃取分光光度法测定原油中的铬(Ⅵ)

研究了铬(Ⅵ)-二苯偶氮羰酰肼(DPCO)-聚乙二醇(PEG)体系的萃取行为和显色条件.在pH值为2.0的盐酸-氯化钾缓冲溶液中,络合物中的铬(Ⅵ)可被PEG相全部萃取,在PEG相中络合物的最大吸收峰位于550nm处,铬(Ⅵ)含量在0～25μg/10mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸收系数ε550=3.13×104L·mol-1·cm-1.人工合成样品中铬(Ⅵ)的平均回收率为96.84%.采用该方法测定了辽河原油和沙特原油中的铬(Ⅵ),其相对标准偏差分别为2.7%和2.8%,平均回收率分别为99.17%和96.64%.实验证明,该方法具有操作简便、分析速度快、精密度好的优点,是集萃取和显色为一体的测定原油中铬(Ⅵ)的较好方法.     

氧化石墨烯/改性碳纳米管复合膜的制备及其分离水中Pb~(2+)的效果

以改进Hummers法制备的氧化石墨烯(GO)和氧化改性碳纳米管(CNT)为原料,按照不同质量比混合后,通过超声分散→离心→真空抽滤制备了氧化石墨烯/改性碳纳米管复合膜,分析了复合膜的结构、组成和形貌,并测试了该复合膜分离水中Pb~(2+)的效果。结果表明:该复合膜的结构呈片层状,改性CNT进入GO的层间使其层间距增大,且增加了膜层缺陷;当GO和改性CNT的质量比由1…2增至1…0时,复合膜的Pb~(2+)截留率由85%快速增至99%以上,水通量则由550×10~(-5) L·m~(-2)·h~(-1)·Pa~(-1)降至35×10~(-5) L·m~(-2)·h~(-1)·Pa~(-1);GO和改性CNT质量比为1…1时制备的复合膜性能较佳,Pb~(2+)截留率达到99%以上,水通量达到518×10~(-5) L·m~(-2)·h~(-1)·Pa~(-1)。     

以山茶花瓣为模板合成多孔片层结构MnO_2及其电化学性能

以山茶花瓣为模板,以0.01,0.03,0.05,0.10mol·L-1 MnNO_3溶液为前驱体,采用浸渍煅烧的方法合成了具有山茶花瓣微观形貌的多孔片层状MnO_2,并对它的结构和形貌进行了表征;然后将MnO2作为负极材料安装成扣式锂离子电池,测定了MnO_2的电化学特性。结果表明:合成的MnO_2中均含有α、β和ε晶型的MnO_2;随着前驱体溶液浓度由0.01mol·L-1增至0.10mol·L-1,制备的MnO_2的比表面积由8.81cm2·g~(-1)增至39.82cm~2·g~(-1),孔容由0.08cm~3·g~(-1)增至0.26cm~3·g~(-1);电池的首次库伦效率均大于22.56%,经过10次循环后的可逆容量仍能保持70mAh·g~(-1)。     

微乳液分光光度法在不锈钢餐具镍含量测定中的应用

文章研究了以非离子型微乳液乳化剂 - OP/n- C4H9OH/n- C7H16/H2 O为介质 ,Ni( )与 1 - ( 2 -吡啶偶氮 ) - 2 -萘酚 ( PAN)的显色反应 ,在 p H值 8.5 8～ 1 0 .70范围内 ,配合物的最大吸收波长为 5 70 nm,回归方程 :A=0 .0 31 3c- 0 .0 0 66( c/μg· 2 5 ml-1) ,相关系数 r=0 .9996,表观摩尔吸光系数为 4.5 6× 1 0 4L/( mol·cm) ,Ni( )浓度在 0 .2～ 2 5 μg/2 5 m L范围内服从比尔定律 ,检出限 0 .2 μg/· 2 5 m L,相对标准偏差 ( RSD% )在 0 .0 1 4%～ 0 .64%之间 ,加标回收率在 95 .0 0 %～ 1 1 0 .9%之间。本法用于合成样和不锈钢餐具浸泡液中镍的测定 ,结果令人满意     

本期知识试题答案

1.是非题 (1)X (2)\/ (3)× (4)、,, (5)×(6)× (7)、/ (8)、一, (9)× (10)、/(11)、/ (12)× (13)× (14)\/ (15)、/ (16)× (17)\/ (1 8)× (19)、,/(20)\/ 2.选择趣 (1)b (2)a (3)b (4)c (5)c (6)c (7)b (8)d (9)c (1 0)b (11)c(12)b (13)a (14)c (15)a (16)d(t7)d (1 8)a (19)d(20)b 3.计算题 (t)解 巾嚣=筹=丽72=76.62mm d2-苗=鬻_159 63ram hⅡ=州“二3mm ^,。1.25mt===3·75ram dol=dl 2h4=76.62十2×3=82.2milld二2=d盘十2h。=159.62十2×3=165.63ramⅡ=半=堕旦兰掣=118.1251 bmmⅡ=——■-=—————■■——一= - ￡J 0 (2)解…     

液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留

建立了液固顶空气相色谱法测定双氢青蒿素中有机溶剂残留量。采用DB-5大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量。甲醇、乙醇的线性范围分别为3.2～317.0μg·mL-1(r=0.9996),3.5～348.0μg·mL-1(r=0.9995);回收率分别为104.8%,101.1%;最低检测限分别为0.08μg·g-1,0.18μg·g-1。本方法简单、准确、灵敏度及重现性好。