色谱技术在食品安全检测方面的应用

简单回顾了五十年来珀金埃尔默公司在气相色谱技术发展方面的贡献，并介绍了其色谱线产品-气相色谱仪、气质联用仪、自动顶空进样器在食品安全检测方面的应用特点，包括：农残检测，丙烯酰胺分析，啤酒、饮料中风味组分质 量控制等。     

TurboMatrix系列顶空进样器的维修及保养

Turbomatrix是一种作为顶空分析的自动进样器。该仪器有三种不同的型号可供选择,同时也可选择一些附件以增加仪器的功能。在顶空进样器中,样品（气体、液体、或固体）被放置到封闭的瓶中,通过加热平衡,直接传输到气相色谱系统中。本文根据笔者对顶空进样器维修过程中取得的经验,叙述了该仪器的故障维修及保养,同时也也介绍该仪器一些零配件国产化的替换。希望本文对仪器的使用者或仪器维修人员有所帮助。     

顶空－气相色谱法测定废水中残留苯系物的含量

采用顶空－气相色谱法可对废水中残留的苯系物（苯、甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯、苯乙烯,共8种苯系物）进行分析。该方法采用顶空进样器作为样品预处理手段,INNOWAX色谱柱进行分离,氢火焰离子化检测器检测,8种苯系物可以被完全分离,测定相对标准偏差在3.5％以下,样品回收率均高于85％。此种方法测定苯系物残留量,简便、测定重复性好,完全能满足废水中残留苯系物的分析。     

自动顶空-气相色谱法测定水质中苯系物的研究

本文建立自动顶空-气相色谱法测定水质中7种苯系物的方法,研究不同的色谱条件对苯系物测定的影响,并对顶空条件进行优化,得出最佳的测试条件并考查方法性能指标。研究结果表明,利用DB-FFAP毛细色谱柱,在最佳的顶空条件下,方法具有良好的性能,7种苯系物的准确度和精密度较高,各物质的标准曲线线性均在0.999以上,RSD均小于5%,目标化合物方法检出限为0.24-0.43μg/L,6种不同水质的加标回收率均为90%-110%。可见,利用自动顶空-气相色谱法测定水质中苯系物可以很好地满足目前监测要求,适宜推广。     

Auto HS动态-静态自动顶空进样器荣获科技创新奖

2006年MICONEX展会期间，成都科林分析技术有限公司的Auto HS动态-静态自动顶空进样器荣获由中国仪器仪表学会颁发的“仪器仪表科技创新奖”。该奖励是由中国仪器仪表学会设立，并获科技部授权。用于奖励在仪器仪表领域作出卓越贡献的科技工作者或集体，被誉为中国仪器仪表界的一大盛事。本次评奖活动设立的仪器仪表科学技术奖项有：（一）仪器仪表科技创新奖；（二）仪器仪表科技成果奖；（三）仪器仪表优秀产品奖。     

HS40/HSXL40顶空进样器的维修及保养

HS40/HSXL40仪器由美国Perkinelmer公司制造。顶空分析是一种固体或液体试样在密封样品瓶中通过加压加温后平衡后,其加热逸出的试样气体通过传输线进入气相色谱仪进行分析的技术。本文根据笔者对顶空进样器维修过程中取得的经验,叙述了该仪器的保养及故障维修,同时也介绍该仪器一些零配件国产化的替换。希望本文对仪器的使用者或仪器维修人员有所帮助。     

动态顶空-气相色谱法分析食品包装材料中的VOCs

随着社会的进步和人们环保意识的提高,食品安全成为研究的热点。本文采用动态顶空一气相色谱法测定了快餐店食品包装材料中常见挥发性有机物。方法的检出限为0．01×10 -9 g／cm2～1．59×10-9 g／cm2;空白样品的加标回收率为97．5％～99．7％;相对标准偏差在0．07％～2．77％之间;线性方程的相关系数为0．9998～0．9999;该方法具有灵敏度高、检出限低、定量准确、操作简便等优点,在食品及其它领域将得到进一步推广和应用。     

十个优秀国产仪器荣获BCEIA 2005金奖

获2005年BCEIA金奖的仪器和申报单位名单如下(按项目申报先后顺序编号)编号获奖仪器名称获奖单位1 LC-100型高效液相色谱仪上海伍丰科学仪器有限公司2 AutoHS型动态—静态双模式自动顶空进样器成都科林分析技术有限公司3 GC128型气相色谱仪上海精密科学仪器有限公司4 OPA-100型金属原位分析仪北京纳克分析仪器有限公司5 PORS-15型便携式快速光谱仪北京普析通用仪器有限责任公司6 JA10003型电子天平上海精密科学仪器有限公司7 GC-4400型便携式光离子化气相色谱仪北京东西分析仪器有限公司8 AF-630/640环保型原子荧光光谱仪北京瑞利…     

顶空色谱／质谱法测定肝素药品中的残留溶剂

肝素是一种抗凝血药,常用于防治血栓形成和栓塞以及输血时防止血液凝固。肝素的生产过程中使用溶剂,某些溶剂对人体有害,因此药典中规定了注射级肝素中甲醇、乙醇、丙酮等残留溶剂的上限值。本测定方法将肝素溶于顶空样品瓶中的饱和氯化钠溶液,并加热,再用顶空气相色谱/质谱法分析,省去其他样品预处理步骤,最低检出浓度低于药典规定的上限值。实验部分一、仪器与试剂美国惠普公司HP19395A顶空进样器,HF5890A气相色谱仪,HP5970B质谱     

Waters ACQUITY UPC~2仪器结构和性能特点

Waters超高效合相色谱(Ultra Performance Convergence Chromatography,UPC2)技术集合SFC和UPLCTM的技术优点。泵系统的传输性能精准(精度0.001mL/min);样品室温控4~40℃,应用nano阀技术的进样器可在0.1~50μL内调控,进样线性>0.999、进样交叉污染<0.005%;色谱柱管理器可容纳并自动切换6根色谱柱,色谱柱具有eCordTM、主动预加热器功能(温控精度±0.1℃);可连接PDA、ELSD以及质谱等检测器。结合亚2μm颗粒填料技术,UPC2系统在以下应用方面分析结果优异:手性化合物、脂质、异构体、天然产物提取物等复杂体系,正相HPLC取代技术,GC、反相HPLC的正交、互补技术。     

顶空气相色谱法测定抗血栓药Y19中残留溶剂

目的建立测定抗血栓药Y19中残留溶剂的顶空毛细管气相色谱法。方法采用程序升温法,FID检测器,色谱柱为DB-624毛细管柱(30.0m×0.53mm,df=3.0μm),载气为氯气,进样口温度250℃,柱温50℃,保持8min,以40℃/min的速度升到200℃,保持3min,检测器温度250℃,顶空温度为80℃。结果在该实验条件下,二氯甲烷、DMF、乙酸乙酯、四氢呋喃、乙醇、异丙醚的浓度与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.999,平均回收率在95%～105%之间,RSD<3%,符合药典规定。结论所用顶空气相色谱法简便、准确、灵敏度高。适用于本药物残留溶剂的测定。     

HS-SPME-GC/MS法分析花露水中挥发性成分

采用固相微萃取-气相色谱/质谱法对花露水中的挥发性成分进行分析,共检测出40多种挥发性成分。绿色驱蚊花露水中含量较多的化合物有薄荷醇(15.36%)、乙酸苄酯(11.05%)、异龙脑(8.38%)、丙酸芳樟酯(7.48%)、柠檬烯(6.90%)、凡伦橘烯(5.87%)、龙脑(5.09%)等;蓝色驱蚊花露水中含量较多的化合物为柠檬烯(27.76%)、薄荷醇(19.23%)等。除异龙脑、樟脑和薄荷醇等少数几种化合物有杀菌和防腐作用,其他大部分化合物为香气物质。     

血橙果实香气成分的气相色谱-质谱分析

采用顶空固相微萃取对血橙的香气成分进行提取,用两个不同极性的色谱柱（HP-5和 DB-WAX）进行分离,利用气相色谱-质谱联用技术对香气成分进行分析。在DB-WAX柱上鉴定出32种组分,HP-5柱共鉴定出45种主要化合物,占总峰面积的71.96%,主要成分为：柠檬烯（56.6%）、乙醇（4.24%）、巴伦西亚桔烯（2.06%）、β-月桂烯（1.73%）、丁酸乙酯（0.92%）、反式-2-己烯醛（0.75%）。HP-5柱更适合血橙香气成分的分离。     

顶空气相色谱法测定曲安奈德中残留溶剂的含量

目的:建立曲安奈德中有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮残留量的测定方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱,FID检测器,二甲基亚砜为溶剂,柱温采用程序升温,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果:各待测组分完全分离,线性关系良好,检测限分别为4.01μg/mL、0.40μg/mL和0.10μg/mL,精密度RSD<3%,平均回收率96.26%～107.43%。结论:本法操作简单,结果准确可靠,可用于曲安奈德中残留溶剂的检测。     

气质联用仪测定汽油中含氧化合物、苯和甲苯的含量

利用选择离子法（SIM）对汽油中含氧化合物、苯和甲苯进行定量分析,可以简化分析步骤,缩短分析时间,有效消除汽油中复杂成分对目标组分分析结果的影响,提高了分析结果的准确性。15种组分标准曲线的线性相关系数均大于0.998 8,最低检测限为2~5 μg•g^-1,回收率为90%~103%,保留时间相对标准偏差小于0.5%,峰面积相对标准偏差小于11.05%。     

乳胶制品中亚硝胺析出物的气相色谱-质谱测定

We establish a method of determination of the release of N-nitrosamines from latex using GC/MS-SIM. The lower limit of quantification of NDEA，NPYR，NDBA and NDPA are 2，5，1，100 ng/mL. Extraction recovery are more than 85%; with day RSD are less than 5% and inter-day RSD are less than 15%. This method can be used for the determination the release of N-nitrosamines from latex .     

顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量

本文建立了用顶空气相色谱法测定血液中乙醇含量的方法,用正丁醇作内标,取０．２ｍＬ血样,６０℃平衡３０ｍｉｎ,相对误差小于３％。方法简单,结果准确,无需样品处理,可以满足各种浓度血液样品的测定。     

顶空气相色谱法测定舒马普坦中有机溶剂残留量

用顶空气相色谱法建立舒马普坦中甲醇、乙醇、二氯甲烷有机溶剂残留量的测定方法。实验结果表明,甲醇在30.06～105.2μg/mL、乙醇在49.88～174.6μg/mL、二氯甲烷在6.14～21.49μg/mL浓度范围内线性关系良好。本法操作简单,实验结果准确可靠,可控制本品的质量。     

固相微萃取-气质联用法分析新疆和田玫瑰花的挥发性成分

利用顶空固相微苹取技术（HS—SPME）吸附新疆和田玫瑰花中的挥发性成分,色谱-质谱联用技术（GcMs）分析鉴定其化学成分,建立玫瑰花挥发性成分的分析方法。并用峰面积进行归一化定量。试验从玫瑰花中共分离出18个峰,鉴定出其中的16种化学成分,占总峰面积的95．88％。本次试验得出的主要挥发性成分为香茅醇、α香橙烯、2-十三烷酮、异丁香酚甲醚等。该方法分离度好,准确、可靠,为新疆和田玫瑰花挥发性成分的研究提供了分析方法。     

气相-离子阱串联质谱技术对塑料中痕量邻苯二甲酸酯的检测

探索建立对塑料中痕量邻苯二甲酸酯的GC／MS检测方法。[方法]塑料样品经研磨仪粉碎及微波萃取后。利用离子阱GC／MS的SCAN模式和SIM模式分别对萃取液中邻苯二甲酸二丁酯-（DBP）、邻苯二甲酸丁苄酯（BBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）和邻苯二甲酸二异癸酯（DIDP）等六种邻苯二甲酸酯含量进行定性和定量分析。[结果]该方法对塑料中BBP、DBP、DEHP、DNOP的检出限（s／N=3）皆小于0．015mg／kg,对DIDP、DINP的检出限（s／N=3）为小于2．5mg／kg,六种PAEs加标回收率为83％～95％,RSD（n=4）为2％-7％。I结论]该方法满足对塑料中以上六种邻苯二甲酸酯的痕量检测。