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相似文献
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1.
基于超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨质谱法(UPLC-Triple TOF-MS/MS)结合多元统计分析技术对不同产地太子参的化学成分差异性进行研究。通过二级串联质谱分析,对峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取;用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)进行数据处理;根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴定。结果显示:3个不同产地太子参样品间的化学组成得到有效区分;初步筛选并鉴定出21个不同产地太子参间差异显著的化学成分,其中有麦芽三糖、蔗糖、甲酰原氨酸、次黄苷三磷酸、太子参环肽甲、太子参环肽乙、太子参环肽己、太子参环肽丁、太子参环肽A和鞘氨醇等10个共有的差异化学成分。该结果可为揭示生态环境对太子参代谢物合成积累的影响规律提供基础资料。  相似文献   

2.
本文建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF-MS/MS)法联合分子网络策略快速分析紫菀中肽类成分。采用ACQUITY UPLC? HSS T3柱(100 mm×2.1 mm×1.8μm),以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,在正离子模式下,收集紫菀75%乙醇提取物的MS/MS数据,并创建GNPS分子网络。根据标准品、精确相对分子质量、碎片离子等信息,共鉴定出紫菀中43个肽类成分,包括31个环肽类和12个直链肽类,其中分别有16个和8个成分可能为潜在的新型环肽类和直链肽类化合物。UHPLC-Q-TOF-MS/MS联合分子网络策略能够快速、准确、全面地鉴定紫菀中的肽类成分,可为进一步分离紫菀化学成分和研究药效物质基础提供依据。  相似文献   

3.
采用液相色谱-三重四极杆飞行时间串联质谱(LC-Triple TOF MS/MS)法分析杜仲中的化学成分。实验使用反相C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱;采用ESI离子源的正、负离子扫描方式对样品进行分析。根据高分辨质谱提供的准分子离子和碎片离子的精确分子质量信息,并结合标准品对照与相关文献数据,共鉴定出35种化学成分,包括13种木脂素类、11种环烯醚萜类、9种苯丙素类和2种黄酮类成分。该实验可为杜仲的药效物质基础和品质评价等进一步研究提供基础资料。  相似文献   

4.
香樟木质部挥发性成分的SPME-GC/MS分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用固相微萃取技术(SPME)吸附香樟木质部挥发性成分,结合气相色谱-质谱(GC/MS)进行化学成分的分离和鉴定,同时比较不同色谱柱对分离效果的影响。结果表明:采用弱极性DB-5MS色谱柱共分离出51个组分,解析出43种挥发性成分,占总峰面积的97.04%,分离效果和所得的峰形较好于DB-WAXetr色谱柱。鉴定出含量较高的成分有:左旋-α-蒎烯(4.57%)、莰烯(2.14%),双环[3.1.0]-4-甲基-1-异丙基-2-己烯(4.16%)、β-蒎烯(2.3%)、邻异丙基甲苯(2.15%)、D-柠檬烯(7.49%)、桉叶油醇(13.85%)、樟脑(38.71%)、(R)-4-萜品醇(1.74%)、α-松油醇(2.40%)、黄樟素(2.96%)、α-荜澄茄油烯(4.36%)、1-石竹烯(1.92%)等。该方法可为香樟材在医药、食品和化学工业等方面的进一步开发和利用提供参考。  相似文献   

5.
利用高分离度快速液相色谱与四极杆-飞行时间质谱(RRLC-Q-TOF MS/MS)联用,对生晒参和大力参中的人参皂苷类成分进行比较研究。基于人参皂苷Rd和Re、Rf和Rg1两组同分异构体在串联质谱中的裂解规律,以及mRd的串联质谱特征,通过标准品保留时间和精确分子质量鉴定了人参中的35种人参皂苷,进而比较了生晒参和大力参中人参皂苷的相对百分含量差异,并于大力参中检测到稀有人参皂苷,如人参皂苷Rg5、Rk1、F4、Rg6 等。该方法对于大力参类传统中药炮制品的成分研究具有借鉴意义,研究结果能说明大力参区别于生晒参的物质基础,可以为大力参在临床上合理、有效地使用提供指导。  相似文献   

6.
自制微波辅助无溶剂萃取装置及GC/MS分析白玉兰花挥发油   总被引:2,自引:0,他引:2  
利用普通的家用微波炉改装和自制微波辅助无溶剂萃取装置,采用微波辅助无溶剂萃取法和传统水蒸气蒸馏法提取白玉兰花挥发油,用气相色谱-质谱(GC/MS)法分析鉴定,并用GC/MS总离子流色谱峰的峰面积归一化法确定挥发油成分的相对百分含量。实验结果表明,微波辅助无溶剂萃取法与水蒸气蒸馏法所得的挥发油成分基本相同,但微波无溶剂萃取挥发油的收率(0.80%)高于水蒸气蒸馏法的收率(0.68%)。自制的微波辅助无溶剂萃取装置具有价格便宜、容易推广使用等优点,同时在该装置基础上进行的微波无溶剂萃取法是一种真正意义上的无污染、快速、高收率的提取鲜活香料植物挥发油的萃取技术。  相似文献   

7.
采用QuEChERS前处理方法和在线凝胶过滤色谱-气相色谱-质谱(GPC-GC/MS)联用法对蔬菜水果样品中的25种有机氯、菊酯和杀螨剂等农药残留进行测定。首先用QuEChERS方法进行样品前处理,即乙腈提取,提取溶液经脱水后离心,用分散性吸附剂去除离心提取液中的干扰基质(如脂肪酸和色素等),然后直接进行在线GPC-GC/MS分析。GPC-GC/MS系统中的GPC能弥补QuEChERS方法去除干扰物质不彻底的问题,从而降低了分析背景,改善了峰形,提高了分析结果的准确性和相关质谱图的匹配性。在加标0.01mg/kg情况下,3种样品(菠菜、黄瓜和苹果)的回收率均在80%~120%之间,相对标准偏差(RSD)均小于20%。  相似文献   

8.
建立了超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定苍耳草、苍耳子药材中酚酸、蒽醌及黄酮类18种活性成分的方法。采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm×5 μm),以甲醇0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温为35 ℃,选择电喷雾离子源(ESI),负离子多反应监测(MRM)扫描方式检测。结果表明:在一定的浓度范围内,18种目标化合物的线性关系良好,线性相关系数均大于0.999 4,精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于3%;加样回收率在96.81%~102.78%之间,RSD小于3%。该方法简便准确、灵敏度高、重复性好,适用于苍耳类药材中多元活性成分的同时测定,可为苍耳类药材内在质量的综合评价和全面控制提供方法参考。  相似文献   

9.
为了测定黄芪中的黄芪甲苷含量,应用半高效液相色谱-质谱串联技术(Semi-LC/MS),以薯蓣皂苷为内标化合物,仅用一段色谱保护柱分离掉大部分干扰性成分,同时使目标化合物富集,采用Waters公司的多反应监测(MRM)扫描模式检测。结果表明:黄芪甲苷在2.85~57.0 mg/L的范围内线性关系良好,稳定性和重复性实验RSD<3%,样品回收率达98.9%。Semi-LC/MS方法可以对黄芪样品中黄芪甲苷进行快速定量分析,是一种黄芪甲苷的简单、高效、灵敏的定量检测方法。  相似文献   

10.
运用水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用气相色谱-质谱联用技术(GC/MS)对挥发油成分进行分离鉴定,并采用面积归一化法确定各成分的相对百分含量。从3个样本中分别鉴定出10种、16种和19种挥发油成分,占各自挥发油总量的99.62%、99.71%和99.28%。3个采集地的芳香新塔花的主要成分相同,均为长叶薄荷酮和薄荷酮,两者总量分别达到了89.02%(乌鲁木齐市雅山样品)、83.51%(乌鲁木齐市南郊样品)和87.11%(新疆布尔津县禾木乡样品),其他主要成分为异薄荷酮、胡椒烯酮、异长叶薄荷酮、柠檬烯等。  相似文献   

11.
沈敏  沈保华  向平 《质谱学报》2002,23(1):11-11
本文建立了头发中常见滥用药物的GC/MS/MS筛选分析体系。结果表明MS/MS技术通过选择性地采集特定的母离子而避免了基质的干扰.具有质谱SIS的高灵敏度特征和scan提供结构信息的功能。方法回收率为68~101%,最低检出限为0.01~2ng/mg。  相似文献   

12.
张建丽  王小兵 《质谱学报》2009,30(4):219-222
采用LC/MS和LC-MS/MS法同时检测保健品中非法添加的伐地那非。用乙酸乙酯提取,以10 mmol•L-1的甲酸铵(pH 3.5)和乙腈为流动相,分别用Agilent Zorbax SB C18(150 mm×2.1 mm×5 μm)和Agilent Zorbax SB C18(100 mm×2.1 mm×3.5 μm)色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描方式进行分析检测。该方法简便、快捷、可靠,适用于保健品中非法添加伐地那非的常规检测。  相似文献   

13.
裂解-气相色谱-质谱法对中药材指   总被引:2,自引:0,他引:2  
建立了离线裂解-气相色谱-质谱联用法(P-GC/MS)研究中药材指纹图谱的测定方法。中药材样品经粉碎,离线高温裂解,丙酮乙醇混合液萃取后,利用气相色谱-质谱联用法进行测定。质谱总离子流图充分反映中药材组分特性,并确定各峰组分的结构,为中药材鉴别及质量控制提供了一种很好的方法。该方法有效地改进了图谱的特征性和重现性,具有快速、简单、准确等特点,可用于中药材指纹图谱研究。  相似文献   

14.
应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)法研究含二硫键的人胰岛素与甘精胰岛素酶解液的源内裂解(ISD)。比较了不同基质种类及不同结晶状态对含二硫键的人胰岛素与甘精胰岛素酶解液的源内裂解的影响。结果表明,含二硫键的蛋白质的ISD发生受激光点照射位置的影响,在不同基质与结晶形态的条件下,含二硫键的蛋白质的ISD碎片信息不同。通过分析比较,含二硫键的蛋白质的ISD较容易控制,并且其基质的种类及结晶状态作用很关键。需要获得大量碎片时,使激光照射在样品和阿魏酸(FA)基质形成的大结晶处;不希望出现碎片时,可使用2,4,6-三羟基苯乙酮(THAP)为基质,或使激光照射在样品和其他基质形成的细小均匀结晶处。  相似文献   

15.
大环Schiff碱配合物的API/MS分析   总被引:1,自引:0,他引:1  
对新合成的大环Schiff碱-钠配合物(配体L的分子量为673),用电喷雾电离(ESI)及大气压化学电离(APCI)进行了质谱分析,并将其与快原子轰击(FAB)质谱分析结果进行了比较。结果表明,不同电离方式的质谱检测均能得到该配体与不同金属离子配合物的离子峰,但所得到的质谱图却明显不同。FAB质谱仅获得[NaLH3]+离子峰,而在ESI质谱图上有较强的[LH4]+离子峰;APCI质谱图上则还有[Na2LH2]+和[Na3LH]+离子峰  相似文献   

16.
本文用气相色谱—质谱法 (GC/MS)对麦秆烟进行了分析。确定出 2 1种化合物 ,其中 7种化合物对人有刺激性作用  相似文献   

17.
用液质联用技术分析鉴定重组人白细胞介素-11(rhIL-11)的一级结构。利用电喷雾四极杆飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS)测定rhIL- 11的精确分子质量,采用高效液相-电喷雾四极杆飞行时间串联质谱技术(HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)测定其胰蛋白酶酶切后肽段的部分氨基酸序列并结合数据库检索进行结构鉴定。rhIL-11的实测分子质量为19 047.38 u,与理论分子质量19 047.29 u相比非常接近。HPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS测定 m/z 664.45、m/z 609.40的肽段的部分氨基酸序列分别为Glu-Pro-Glu-Leu-Gly-Thr-Leu和Leu-Asp-Ser-Thr-Val-Leu。将这两段序列在MASCOT数据库检索,结果表明rhIL-11的结构正确。  相似文献   

18.
利用四极杆飞行时间串联质谱(Q-TOF MS/MS)研究4个环氧烷型环烯醚萜苷同系组分(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡麻属苷、梓醇)的质谱裂解行为。在大气压化学电离源负离子(APCI~-)模式下,该类同系组分主要的裂解途径除了常见的母环上取代基的断裂,如中性丢失H_2O、CO_2和葡萄糖基等,生成~(1,6)F~-、~(1,4)F~-等特征碎片离子;另外还存在葡萄糖基环的断裂,生成~(0,4)A_1~-、~(1,4)A_1~-及~(2,4)A_1~-等碎片离子。通过对上述环氧烷型同系组分的质谱裂解行为进行归纳总结,依据其裂解规律,利用UPLC/Q-TOF MS/MS对胡黄连提取物中的环烯醚萜苷类化合物进行表征,共初步鉴定出10个环烯醚萜苷,其中包括8个环氧烷型环烯醚萜苷(胡黄连苷Ⅰ、胡黄连苷Ⅱ、胡黄连苷Ⅲ、胡黄连苷Ⅳ、黄金树苷、梓苷、婆婆纳苷和Piscroside B)和2个环戊烷型环烯醚萜(Boschnaloside和Mussaenosidic acid)。该方法有助于推动胡黄连在物质基础表征、质量控制和临床应用上的开发和利用。  相似文献   

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