微波合成离子液体的研究

在未经改装的家用微波炉中,利用微波间歇辐射的方法,几分钟内制备出多种离子液体。反应时间分别为：[Emim]Br4．5min、[Bmim]Br4．0min、[Emim]BF4 3．5min。结果表明微波加热可显著提高合成速率。[Emim]BF4离子液体的结构经红外光谱验证。     

微波辐射下一步法合成1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸离子液体

采用微波辐射法一步合成1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸([Bmim]PF6)离子液体,产物结构经过IR和1H NMR验证。通过考察各种影响因素对产物的影响得出最佳的反应条件:n(溴代正丁烷)∶n(1-甲基咪唑)∶n(六氟磷酸钾)=1.1∶1∶1.6(摩尔比),70℃以及250 W的微波功率下照射15 min,收率可达到92.7%。     

微波辐射下卤化1,3-二烷基咪唑离子液体的合成

采用未经改装的家用微波炉,在无溶剂的状态下以N-甲基咪唑(mim)为原料合成了系列卤化1-烷基-3-甲基咪唑离子液体,考察了微波功率、加热时间、加热方式、原料的物料比对产品收率的影响.用傅里叶红外光谱仪表征其结构,用沉淀滴定法测定了系列卤化1-烷基-3-甲基咪唑离子液体的相对分子质量.用微波辅助合成咪唑离子液体的方法无需密闭反应容器,避免使用有机溶剂作为反应介质,大大地缩短了反应时间,是实验室制备离子液体实用、有效的方法.     

微波辅助下离子液体中水杨酸酯的合成

在微波辐射功率为250 W反应25 min的条件下,水杨酸分别与甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇在离子液体作溶剂和催化剂下顺利发生酯化反应,以85%～95%产率得到了水杨酸甲酯、水杨酸乙酯、水杨酸丙酯、水杨酸异丙酯、水杨酸叔丁酯5种重要的有机合成中间体,该方法具有操作简单,催化剂可重复使用,反应时间短,对环境友好等优点。产物结构经1HNMR和元素分析确认。     

微波法合成烷基咪唑类离子液体

采用微波辐射方法合成了离子液体溴化1-丁基-3-甲基咪唑、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。与传统方法相比,反应时间极大地缩短。产物结构经核磁共振确证。     

咪唑盐离子液体的微波合成、表征及性质研究

通过微波辐射,在无溶剂的状态下以N-甲基咪唑为原料合成了4种氯化1-烷基-3-甲基咪唑盐([Bmim]Cl、[Omim]Cl、[C_12mim]Cl、[C_16mim]Cl)离子液体,并测定了离子液体的表面张力和吸水性能.     

微波辐射下酸性离子液体促进氧杂蒽二酮类衍生物的合成

以芳香醛和1,3-环己二酮或5,5-二甲基-1,3-环己二酮为原料,在微波辐射条件下,酸性离子液体[bmim]HSO4作催化剂,合成了一系列的氧杂蒽二酮类衍生物。该方法具有操作简便、反应时间短、产率较高、反应体系对环境友好、催化剂可回收重复使用等优点。     

微波辅助离子液体法合成聚合松香

以特级松香为原料,以自制的离子液体[bmim]Br/ZnCl2作为溶剂和催化剂,在微波辐射下,进行松香聚合反应。通过单因素实验,确定最优反应条件为:松香与离子液体[bmim]Br/ZnCl2的质量比1∶2.5,离子液体中[bmim]Br和ZnCl2的摩尔比1∶2,反应温度60℃,反应时间1 h。在该条件下得到的目标产物的质量指标都达到聚合松香的国标要求。该离子液体易于与反应产物分离,且可以循环使用4次。     

咪唑型离子液体合成的实验教学研究

介绍一种合成离子液体的有机化学教学实验。首先通过N-甲基咪唑和溴代正丁烷合成中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐,再与氟硼酸铵进行阴离子交换反应,制得1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐。对制备得到的中间体及产物进行核磁分析,表征结构。该实验易操作,实验涉及的重要基本单元操作及表征手段多样,适合化学化工及相关专业的高年级本科生作为科研型教学实验使用。     

咪唑型室温离子液体的绿色合成研究

设计了无溶剂一锅法合成1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐室温离子液体的新的合成路线,反应原料在80℃下搅拌反应3 h,分离产率分别为97.8%和92.9%。用IR1、HNMR1、3CNMR对离子液体的结构进行了表征,热重分析法测试了其热稳定性能分别为340℃和360℃,探索了反应温度和反应时间对产率的影响。     

微波促进下新型离子液体催化的香豆素无溶剂合成研究

用新型的双磺酸型离子液体为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和间苯二酚为原料,通过Pechmann反应在无溶剂条件下,用微波促进方式合成了香豆素,与传统方法相比,剔除了溶剂的使用,反应时间短,收率高,是一种环境友好的合成方法。     

离子液体与水混合溶剂捕捉吸收甲醇气体的研究

针对甲醇废气造成的大气污染和资源浪费问题,采用1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim][BF4])为目标离子液体与水的混合溶剂,捕捉回收再利用废气中的甲醇。利用Aspen Plus对吸收进行工艺模拟与优化,最终确定[bmim][BF4]温度为30℃,流量比为3:1,吸收剂用量为380 kg/h。甲醇回收率达到99.7%。与水作吸收剂的传统工艺相比,解吸塔冷凝器节省循环水31.3%,再沸器节省加热蒸汽50.6%。     

微波助离子液体中TiO_2/PEMA复合材料的制备及性能

在离子液体([Bmim]BF_4)中采用微波辐射加热法合成了TiO_2/PEMA复合材料,用XRD、SEM和IR对其进行表征。通过测试复合材料在乙酸乙酯中的吸光度及对甲基橙溶液的降解率,考察离子液体用量、微波功率、反应温度和反应时间等因素对复合材料分散性和光催化活性的影响。结果表明,制备TiO_2/PEMA复合材料的最佳条件:离子液体2.0 mL,钛酸丁酯3.4 mL,甲基丙烯酸乙酯1.0 mL,微波功率600 W,反应温度70℃,反应时间45 min。制备的复合材料亲油性大大提高,在乙酸乙酯中有较好的分散性,该复合材料不需要高温焙烧就具有较高的光催化活性,紫外光照射1.5 h,甲基橙降解率为99.4%。     

1- 基-3-苄基咪唑盐类室温离子液体的微波合成及表征

以1 -甲基咪唑和溴化苄为原料,微波辐射下无溶剂合成了溴化1-甲基-3-苄基咪唑([Bzmim]Br),并以它为母体,合成了4种新型的1 -甲基-3-苄基咪唑盐室温离子液体.整个操作具有操作简便、产率高和反应时间短等优点.产物结构经IR和1HNMR确证.     

微波辅助合成L-瓜氨酸

以L-鸟氨酸盐酸盐为原料,经配位反应保护α-NH2,后经δ-NNH2甲酰化,在微波辐射下去除铜离子,制得目标产物L-瓜氨酸,总收率90.3%.探讨了配合反应中配合试剂的选择、脱保护反应中除铜试剂的选择以及微波辐射功率、微波辐射时间对反应的影响,确定最佳合成条件.产物经红外光谱、熔点和旋光确证.该工艺更安全、环保,且操作...     

离子液体合成研究进展

按照合成原理和合成步骤简要地介绍了离子液体的几种常用合成方法,如季铵化法、复分解法、酸碱中和法、直接合成法和两步合成法.并且根据离子液体中阴离子的不同,将离子液体分为卤素类、酸性类、碱性类、过渡金属类、稀有元素类等,对现有的离子液体合成方法做了较为全面的综述.     

普通离子液体和功能化离子液体的合成研究进展

离子液体是在室温下为液体、具有离子特性的新型绿色溶剂,作为一类环境友好型的反应介质,在诸多领域有其独特的性质.综述了普通离子液体和功能化离子液体的合成研究进展,并对其前景进行了展望.     

微波辐射下磺酸基功能化离子液体无溶剂催化合成4-甲基香豆素及其衍生物

研究了3种磺酸基功能化离子液体催化香豆素及其衍生物的合成,取代酚与乙酰乙酸乙酯在无溶剂微波辐射条件下,通过Pechmann缩合反应,合成了一系列4-甲基香豆素衍生物,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量、离子液体重复使用性能诸因素对产品产率的影响。结果表明,离子液体[C3SO3Hmim]HSO4是合成目标产物的良好催化剂,微波辐射时间10 min,反应温度100℃,n(酚)∶n(乙酰乙酸乙酯)=1∶1,催化剂用量x([C3SO3Hmim]HSO4)=20%时,最高产率可达94%。该法反应条件温和,操作简便,产物易分离,产率高,环境友好,离子液体可重复使用4次。     

微波辐射催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

以对羟基苯甲酸与正丁醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,微波辐射催化合成了对羟基苯甲酸正丁酯。优化了合成条件,结果表明：当正丁醇为0．4mol,对羟基苯甲酸为0．1mol,催化剂为0．80g,微波辐射的功率为600W,反应温度为120℃,时间为12min时,反应产率达92．8％。产品经过熔点测定仪和红外光谱仪表征,证实与目标产物完全一致。