硅钙合金、硅钡合金中铝量的测定

本文介绍了一种硅钙合金、硅钡合金中铝量的测定方法。样品用硝酸溶解，氢氟酸挥硅，高氯酸冒烟，加入氯化钡溶液保持电解质平衡，用硼酸溶液去氟，强碱分离铁、锰、钒、铌等干扰元素，用过量的EDTA络合铝，通过调节酸度，用PAN作指示剂，用硫酸铜标准溶液返滴定来测定硅钙合金、硅钡合金中铝量。     

氟化物取代EDTA滴定法快速测定铝锰镁合金中铝

试样以酸溶解后,采用定量的氯化钡与过量的氢氧化钠一次性沉淀分离铝锰镁合金中的锰、铁、镁干扰元素,再用氢氧化钠沉淀分离铁、镁的二次沉淀与铝分离。滤液中加过量于铝的EDTA标准溶液,调节pH。左右使铝与其它少量干扰元素配位络合物,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA。加氟化铵煮沸取代出与铝定量络合的EDTA,再用硫酸铜标准溶液滴定被’氟化铵配位取代的EDTA,借此测定合金中的铝量。     

EDTA滴定法测定铝锰镁合金中铝和镁

以盐酸溶解高氯酸冒烟使试样溶解后,加入过量的氢氧化钠使镁、铁、锰生成氢氧化物沉淀,过滤与铝分离。定容,移取部分加入过量EDTA,在pH4左右,加热煮沸3 min,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA,然后加入氟化钠,再用硫酸铜标准溶液滴定取代出的EDTA,求得铝量。将过滤出的镁、铁、锰等氢氧化物沉淀,溶解并控制酸度,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定镁量。     

铝硅中间合金中铝、硅的测定

一、铝的络合法测定用氢氧化钠、过氧化氢溶解试样,硝酸酸化,在pH3时加入过量的EDTA,在pH5～6时氟离子与铝离子络合置换出与铝络合的EDTA,用锌标准溶液滴定。经与铝合金标样对照及8-羟基喹啉重量法对比,均能获得满意结果。方法具有比重量法简便,快速的特点,准确度能满足生产需要,适用于     

氟盐置换EDTA容量法测定硅铝系耐火材料中Al2O3

试样用混合熔剂熔融,经稀盐酸浸取样经碱熔水浸取,用苯羟乙酸(苦杏仁酸)掩蔽Ti,在过量EDTA存在下,调pH=3～4,加热使铝、铁等离子与EDTA络合,加入pH=5.5的六次甲基四胺溶液,以二甲酚橙为指示剂,先用乙酸锌滴定溶液滴定过量的EDTA,再用氟盐取代与铝络合的EDTA,最后用乙酸锌滴定溶液滴定取代出的EDTA,求得Al₂O₃含量。本方法不适用于含锆试样,操作简便,滴定终点易于观察,Al₂O₃测定范围较广。     

铌铁中Al、P的快速测定方法研究

试样以过氧化钠熔融后用水浸取,定溶后干过滤,使铝于铁、铌等干扰元素分离,加过量EDTA再调PH值于4.5左右,使铝完全络合,以PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液回滴过量的EDTA,加入氟化钠使Al-EDTA解蔽,释放出与铝等量的EDTA,再用硫酸铜标准溶液滴定,由此计算Al的含量。分取滤液以钼酸铵-酒石酸钾钠混合溶液掩蔽硅并使磷生成“磷钼黄”,以氟化钠-二氯化锡掩蔽铁并将“磷钼黄”还原成“磷钼蓝”,测量吸光度。     

EDTA容量法测定硅铝铁合金中的铝量

以硝酸、氢氟酸高氯酸处理试样，采用强碱分离铁、钛等干扰元素，在ｐＨ５．０～５．５的溶液中，加氟化钠铬合铝，被置换出的ＥＤＴＡ用锌标准溶液滴定的测铝方法，适用于硅铝铁合金中铝的测定。     

镧铝合金中铝的测定

以盐酸溶样,以氢氧化钠分离镧,加入少量抗坏血酸,控制pH 3～3.5,加入过量EDTA标准溶液,使Al³⁺与过量的EDTA标准溶液充分络合。再用六次甲基四胺溶液调整pH为5.5～6.0,以二甲酚橙为指示剂,用Zn标准溶液返滴定过量的EDTA,差减计算得出镧铝合金中铝的含量。该方法适应于含铝30%～80%的镧铝合金中铝的测定。     

EDTA络合滴定法快速测定硅铝钙钡合金中铝

为快速测定硅铝钙钡合金中的铝,于强碱分离铁等元素后的试液中加入过量的EDTA,以对硝基酚为指示剂,调节pH值为5．5,加热点沸,PAN为指示剂,用硫酸铜标准溶液滴定过量的EDTA。结果表明,本法测定误差在国标范围内。     

氟化铵置换络合滴定法快速测定硅铝钙钡合金中铝

于强碱分离后的试液中，加入过量的EDTA，调节PH=5～6，加热煮沸，使EDTA与Al^3 及可能存在的少量Fe^3 、Pb^2 、Zn^2 等一起配位络合，以PAN为指示剂，用铜标准溶液滴定过剩的EDTA，然后加入氟化铵，煮沸，F^-选择性地与Al-EDTA配位络合物中的Al^3 络合，置换出相应量的EDTA，再以铜标准溶液滴定其EDTA，由于EDTA的量与Al^3 相当，间接求得铝量。     

高氯酸氧化-亚铁滴定法快速测定硅铁合金中铬

试样以硝酸、氢氟酸溶解,加高氯酸冒烟驱除硅和氟,并将铬氧化为六价,在硫磷混合酸介质中,以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定铬。方法具有操作简便、快速、结果准确的特点。     

EDTA滴定法测定氧化锌浸出渣中铅含量

提出了一种采用EDTA滴定法测定含铁、硅较高的氧化锌浸出渣中铅的分析方法。将试样用盐酸和硝酸溶解, 加入氟化铵分解渣料中的硅酸盐, 使包裹在硅酸盐中铅全部溶解出来, 然后加入硫酸使铅形成硫酸铅沉淀, 过滤, 使铅与锌、铁等易溶于硫酸的共存元素分离。用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解硫酸铅, 加入抗坏血酸掩蔽少量铁, 以二甲酚橙为指示剂, 在pH 5～6的条件下, 用EDTA标准溶液滴定溶液至亮黄色为终点。样品测定结果的相对标准偏差在0.23%～0.76 %之间, 平均加标回收率为100.2%。     

锌精矿中锌量测定方法的改进

以GB/T 8151.1-2012为基础，通过EDTA滴定法和火焰原子吸收光谱法2种方法的联合，对锌精矿中的锌量测定进行改进。试样采用盐酸、硝酸和硫酸进行分解，在加入氯化铵的条件下，生成锌胺络合物，经过过滤，滤液按照国标方法用EDTA进行滴定，沉淀用原子吸收光谱法进行测定补差，扣除Cd的量，从而测得锌精矿中的最终锌量。改进的测定方法不仅可避免滤液体积难以控制，还可解决未彻底洗净沉淀造成结果偏低等问题。该方法改进了国标方法中须经2次过滤的步骤，既节约了时间，操作上也更为便捷，对锌精矿中锌量测定具有实际的应用价值。      

丁二酮肟沉淀钯-EDTA滴定法测定富钯物料中的钯

试料用王水溶解,采用丁二酮肟沉淀钯与其他共存元素分离。沉淀经硝酸溶解后,加入过量EDTA络合钯。于pH=5．8醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用锌标准溶液滴定过量EDTA。再用丁二酮肟析出与钯络合的EDTA,三氯甲烷萃取,锌标准溶液滴定以测定钯量。实验并确定了沉淀分离钯的最佳条件,方法用于分析富钯物料中钯的测定,其相对标准偏差小于0．20％,结果准确可靠。     

氟硅酸钾容量法测定高炉渣中的二氧化硅

用硝酸、氢氟酸溶解样品,加入过量氟化钾生成氟硅酸钾沉淀,过滤后加热水使氟硅酸钾水解,用氢氧化钠标准溶液滴定产生的氢氟酸,计算样品中二氧化硅的含量。氟硅酸钾容量法测定高炉渣中的二氧化硅含量,分析精度高,速度比高氯酸脱水重量法快,是一种较好的高炉渣二氧化硅分析方法。     

以硫代苹果酸为掩蔽剂络合滴定法测定铅基合金中的铅

本文提出了一种测定铅基合金中的铝的新方法。用硝酸－硫代苹果酸溶解铅基合金。锡、锑、铜和铋等干扰离子同时被硫代苹果酸掩蔽。加入过量的ＥＤＴＡ标准溶液,在ｐＨ５～６用锌标准溶液回滴过量的ＥＤＴＡ以测定铅。应用本法测定铅基合金标样中的铅,准确度和精密度都令人满意。     

高炉渣中硅、钙、镁的湿法分析

高炉渣试样用热的稀硝酸加氢氟酸分解完全后,取3份试液,其中1份试液用盐酸调节酸度后,在680nm波长处用硅钼蓝差示光度法测定二氧化硅含量,另外两份试液分别以钙指示剂和PAN指示剂指示滴定终点,用EDTA滴定法测定氧化钙及氧化钙和氧化镁合量,然后用差减法求得氧化镁的含量。用本法测定了高炉渣试样和标样中二氧化硅、氧化钙和氧化镁含量,并将本法的测定结果与X荧光光谱法的测定结果进行对照,结果表明两种方法的测定结果相符。本法测定结果的相对标准偏差≤2.7%（n=8）。     

加权平均法测定RH炉顶渣改质剂中的金属铝

RH炉顶渣改质剂中细颗粒铝经硫酸铁溶液进行浸取,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,计算出筛下试样金属铝的含量;粗颗粒铝用氢氧化钠溶解,用苦杏仁酸掩蔽钛,以二甲酚橙为指示剂,先用乙酸锌标准溶液滴定过量的EDTA,再用氟盐取代法计算出筛上试样金属铝的含量,运用加权平均法求出金属铝总量.     

EDTA滴定法测定碳锰球中三氧化二铝的质量分数

研究了EDTA滴定法测定碳锰球中三氧化二铝的质量分数.试料以过氧化钠熔融,以强碱沉淀分离大部分杂质,分离后的滤液调节pH值后,加入过量的EDTA标准溶液,以PAN为指示剂,用铜盐标准滴定溶液回滴过量的EDTA标准溶液,加入氟盐置换,再用铜盐标准溶液滴定置换出来的EDTA标准溶液,根据消耗标准溶液的量,计算三氧化二铝的质量分数.回收率在98.00％～101.40％之间,标准偏差及变异系数合理,精密度较好.