3-甲基-4-甲硫基苯酚的分离研究

通过间歇精馏试验，摸索了分离3-甲基-4-甲硫基苯酚的具体过程及参数。精馏柱采用内径为26mm的玻璃柱，内装高效不锈钢三角丝弹簧填料，填料高度为1050mm，理论板数为33块，回流比为5～10，操作压力为1333．3Pa，3-甲基-4-甲硫基苯酚(含量≥98％)回收率为86％。并成功地进行了工业设计。     

4-甲氧基酚的分离研究

通过间歇精馏试验，摸索了分离4－甲氧基酚的具体过程及参数。精馏柱采用内径为22mm的玻璃柱，内装高效不锈钢三角丝弹簧填料，填料高度为200mm，理论板数为6块，回流比为2，真空度为0.098Mpa,4-甲氧基酚（含量≥99%)回收率为65％。并成功地进行了工业设计。     

4-对羟基苯基-2-丁酮的合成

以甲醛、丙酮、苯酚为原料，两步合成4-对羟基苯基-2-丁酮，其收率(基于甲醛)可达70％。     

3-羟基-4-苯基-2-丁酮的合成

分别以(E)-1-苯基-1-丁烯-3-酮和4-苯基-2-丁酮为起始原料合成了3-羟基-4-苯基-2-丁酮。以(E)-1-苯基-1-丁烯-3-酮为起始原料,经过环氧化和还原两步反应得到产物;第1步环氧化反应,用双氧水作氧化剂,产率64%;第2步α,β-环氧酮在Pd/C催化作用下用甲酸还原,得到产物3-羟基-4-苯基-2-丁酮,产率67%;该路线总产率为43%。以4-苯基-2-丁酮为起始原料,经过烯醇硅醚中间体氧化得到产物;4-苯基-2-丁酮在六甲基二硅胺作用下与三甲基碘硅烷反应得到4-苯基-2-丁烯-2-基三甲基硅醚,产率为75%;第2步烯醇硅醚用间氯过氧苯甲酸氧化,得到产物3-羟基-4-苯基-2-丁酮,产率达71%;该路线总产率为53%。以(E)-1-苯基-1-丁烯-3-酮为起始原料的合成路线总产率略低,但操作简单,试剂价廉易得,是更为实用可行的合成路线。     

SO42-/TiO2-MoO3催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮的研究

报道了以固体超强酸SO4^2-／TiO2-MoO3为催化剂，通过丁酮和l，2-丙二醇反应合成了丁酮l，2-丙二醇缩酮，探讨了SO4^2-／TiO2-MoO3对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇物质的量比，催化剂用量，反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：SO4^2-／TiO2-MoO3是合成丁酮l，2-丙二醇缩酮的良好催化剂，在n(酮)：n(醇)=l：1．5，催化剂用量为反应物料总质量分数的0．5％，环己烷为帚水剂．反应时间1．0h的优化条件下．丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达94．9％．     

SO4^2-／TiO2-La2O3催化合成丁酮1，2-丙二醇缩酮

报道了以稀土改性固体超强酸SO4^2-／TiO2-La2O3为催化剂，通过丁酮和1，2-丙二醇反应合成了丁酮1，2-丙二醇缩酮，探讨了SO4^2-／TiO2-La2O3对缩酮反应的催化活性，较系统地研究了酮醇物质的量比，催化剂用量，反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明：SO4^2-／TiO2-La2O3是合成丁酮1，2-丙二醇缩酮的良好催化剂，在n醇：n酮=2．5：1，催化剂用量为反应物料总质量的0．50％，环己烷为带水剂，反应时间2．0h的优化条件下，丁酮1，2-丙二醇缩酮的收率可达68．7％。     

超临界非催化合成4-羟基-2-丁酮

以超临界丙酮为反应物和反应溶剂、甲醛为反应物,非催化剂条件下一步合成了4-羟基-2-丁酮,考察了反应温度、反应压力、停留时间对反应和4-羟基-2-丁酮产率的影响。结果表明,在合适的反应条件下(温度270℃,压力21 MPa,停留时间4.52 min),甲醛转化率可以达到100%,4-羟基-2-丁酮产率可以达到73.8%。本合成方法不引入碱性催化剂,更利于产品的提纯,具有产品纯度高(≥98.5%),收率高(达73.8%),副产物小(<1.67%),工艺步骤简单,绿色节能环保等优势。     

6-氨基-7-氟-2件1，4-苯并嗯嗪-3（4H）-酮的高效液相色谱法测定

叙述了采用反向高效液相色谱法，以甲醇为溶剂，甲醇与水（体积比65：35）为流动相，ODS为填料和紫外检测器分离测定6-氨基-7-氟-2H-1，4-苯并曝嗪-3（4H）-酮。该方法的标准偏差为0．29，变异系数为0．32％，回收率为99．85％，线性关系系数为0．9997。     

2，4，5-三羟基苯丁酮结晶工艺研究

2,4,5-三羟基苯丁酮结晶工艺是以乙醇为溶剂,文章探讨了对不冠浓度豹乙醇,改变溶质与溶剂的物料比、析晶时间、析晶温度对2,4,5-兰羟基苯丁酮析晶的影响,由此确定2,4,5-三羟基苯丁酮桥晶的最佳工艺条件,经过结晶后的2,4,5-三羟基苯丁酮纯度达到99．5％以上,满足国际市场的要求。     

对正丁基苯胺的精制研究

通过间歇精馏小试实验，探索了分离对正丁基苯胺的具体过程及参数。精馏柱采用Φ２６的玻璃柱，内装高产不锈钢三角丝填料，填料高度为９００ｍｍ，理论板数约２７块，实验结果表明，当真空度为０．０９８ＭＰａ，回流比Ｒ＝２０时，对正丁基苯胺的收率约为５３％，能够满足精馏分离正丁基苯胺混合物的要求。     

2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶精馏过程的研究

采用高效θ环填料塔,通过真空精馏的方法精制提纯2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶粗品,产品纯度达到99％以上,瞬时纯度可以达到99．3％,最高收率在75％v2上。通过对该产品的间歇蒸馏过程的研究,得到了适宜的操作条件：压力P=10kPa-30kPa,回流比R=10-30。试验证实采用变操作参数的分批精馏操作有利于提高产品的质量和收率。     

甲醇双效精馏系统的优化研究

为优化焦炉气制甲醇工艺中甲醇双效精馏系统,利用流程模拟技术对系统进行模拟分析,对比分析模拟数据与实际数据,提出甲醇双效精馏系统的优化措施。结果表明:模拟数据与实际数据基本吻合,模拟状态下每天可产甲醇350.4 t,与实际产量350 t相符,说明Wilson方程可用于甲醇-水体系。甲醇双效精馏系统中所需蒸汽量为9.83 t/h,而实际工况中蒸汽使用量为12.2 t/h,实际工况中的蒸汽使用量仍偏大,应降低蒸汽使用量;加压精馏塔、常压精馏塔最佳回流比分别为1.50和0.94;加压精馏塔中第25块塔板为灵敏板,常压精馏塔中第18、38块塔板作为灵敏板,日常操作中应重点关注以上塔板温度的变化。     

原油常减压蒸馏塔的流程模拟

常减压蒸馏装置是炼油加工的第一道工序,它的运行状况对后续装置乃至全厂都有着重要影响。针对初馏塔、常压蒸馏塔和减压蒸馏塔的稳态流程模拟,选取适合的蒸馏塔中段循环设定变量和减压塔模拟方法,最终流程模拟结果与实际工艺参数相似度极高,说明常减压蒸馏塔的流程模拟能够如实体现实际工艺状态,可以作为指导工艺生产、操作优化的有效方法。     

硝基氯苯分离提纯工艺的进展和单塔精馏-结晶工艺的推广

硝基氯苯异构物中各组分的提纯工艺经历了3次突破从间歇结晶到连续精馏,从多塔精馏到单塔精馏,成功建立单塔精馏-结晶工艺。单塔精馏-结晶工艺用于新建和改建一批1万～2万t/a的装置。提出现行4500t/a分离装置扩产节能改造方案。     

吗啉精馏方法的选择

对５００ｔ／ａ吗啉的两种精馏方法进行了技术经济分析，介绍了解决单塔精馏存在问题的方法，得出单塔间歇精馏工艺优于四塔连续精馏工艺的结论。     

多晶硅的冷氢化工艺

对多晶硅的冷氢化闭合生产线进行了探讨,总结出一条低能耗、高产量的闭合循环生产线.主要包括如下几道工序:冷氢化,精馏,还原,还原尾气回收,歧化等.冷氢化工序进行冷氢化反应,主要包括固定床反应器、沉降器以及气提塔等设备.来自于气提塔的氯硅烷液体通过四级精馏塔进行分离,最后得到精制三氯氢硅.精制三氯氢硅进入还原系统生产多晶硅...     

邻仲丁基酚精馏残液提取2,6-二仲丁基酚的工业性实验研究

采用高效金属丝网填料塔,通过减压精馏的方法从邻仲丁基酚精馏残液中分离其副产物2,6-二仲丁基酚,可得98.0%以上的2,6-二仲丁基酚产品,收率达85%。通过对精馏过程中馏出物组成与操作参数的变化规律的研究,给出了2,6-二仲丁基酚产品采出时适宜的工艺控制参数:塔顶压力P控制在532～798 Pa,回流比R控制在4～6。实验结果表明采用逐步降低塔内压强的操作方法对于提高2,6-二仲丁基酚产品的收率具有明显的效果。     

Coal liquids distillation tower corrosion: chloride analysis of solvent refined coal process samples

Severe chloride corrosion incidents have occurred in the distillation area of major direct coal liquefaction plants. Chloride analyses have been carried out for samples collected at various process streams of one of these plants (the Wilsonville, Alabama SRC-1 pilot plant) in order to define the pathway of corrosive species to the distillation area. These analyses show that the major fraction of the chloride in the atmospheric distillation tower is carried there in the higher-boiling process streams. The chloride level at a particular point in the atmospheric distillation tower may be several times that of the tower feed liquid; this concentration contributes to the catastrophic corrosion experienced in these towers. This chloride concentration provides an explanation for the occurrence of the corrosion in the last distillation tower in the process stream, rather than in the tower(s) first contacted by the chloride containing distillate stream. It also accounts for the observed localization of the corrosion within narrow regions of the atmospheric distillation tower. The chloride concentration and the chloride pathway are factors which designers of coal liquefaction distillation processes need to consider in a design that will keep corrosion to a manageable level.     

加工进口劣质原油常减压腐蚀原因分析及防护措施

原油蒸馏塔腐蚀是造成炼油厂常减压装置非计划停工和发生事故的重要原因之一,结合潍坊弘润石化助剂有限公司1.2Mt/a和2.5Mt/a两套蒸馏装置实际运行情况,分析了加工劣质进口原油后常减压塔腐蚀的机理,提出了减小常减压塔腐蚀的措施,延长了开车周期。     

稳态模拟法求取精馏塔灵敏板的途径

应用化工工艺稳态模拟软件，确定精馏塔的灵敏板，并举例说明求取的过程，对塔的稳定性进行了检验，为精馏塔的可靠性设计和产品质量提供保证。