活性炭负载磷钨酸催化合成苯乙酮乙二醇缩酮

以活性炭负载磷钨酸催化剂,以苯乙酮和乙二醇为原料合成苯乙酮乙二醇缩酮,研究了物料配比、催化剂活性、催化剂用量、带水剂、反应时间等因素对反应收率的影响,得出优惠实验条件为：n（苯乙酮）：n（乙二醇）=1：1．2,催化剂用量为苯乙酮质量的12．5％,带水剂环己烷用量为500mL／mol苯乙酮,反应回流1．5h,苯乙酮乙二醇缩酮的收率可达90％以上。     

微波照射硫酸氢钠催化合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以硫酸氢钠为催化剂,环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,固定环己酮0．2mol,在n（环己酮）：n（乙二醇）=1．0：1．5,催化剂用量为1．55g,带水剂环己烷为12mL,反应温度135℃,微波功率为500W和反应时间为25min的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达78．2％。     

SO4^2-／TiO2固体超强酸催化合成苯乙酮乙二醇缩酮

本文报道了以SO42 -/TiO2 固体超强酸为催化剂 ,对苯乙酮和乙二醇为原料合成苯乙酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究。结果表明SO42 -/TiO2 固体超强酸是合成苯乙酮乙二醇缩酮的良好催化剂。最佳反应条件如下 :当苯乙酮的用量为 0 .2mol时 ,催化剂的活化温度为 5 0 0℃ ,n(苯乙酮 ) :n(乙二醇 ) =1 :1 .2 ,催化剂的用量为 1 .0克 ,反应时间 1 .5h ,甲苯为带水剂。在最佳条件下 ,缩酮的产率可达 97.8% ,纯度为 99.1 %。     

复合固体超强酸SO_4~(2-)/Fe_2O_3/Al_2O_3/ZnO/ZrO_2催化剂的制备及其催化性能

沉淀法由Fe(NO3)3、Al(NO3)3、Zn(Ac)2、ZrOCl2和H2SO4制备SO2-4/Fe2O3/Al2O3/ZnO/ZrO2催化剂,用于催化合成苯乙酮乙二醇缩酮,研究了醇酮摩尔比、反应时间、带水剂用量、催化剂用量等对产品收率的影响。结果表明,在n(苯乙酮)∶n(乙二醇)=1∶1.2,苯乙酮物质的量为0.2 mol,催化剂的量是反应物料总质量的1.5%,带水剂甲苯20 mL,100~120℃回流反应60 min的条件下,苯乙酮乙二醇缩酮的收率达98.8%。     

复合固体超强酸SO42-/Fe2O3/Al2O3/ZnO/ZrO2催化剂的制备及其催化性能

沉淀法由Fe（NO3）3、Al（NO3）3、Zn（Ac）2、ZrOCl2和H2 SO4制备SO42-/Fe2O3/Al2O3/ZnO/ZrO2催化剂,用于催化合成苯乙酮乙二醇缩酮,研究了醇酮摩尔比、反应时间、带水剂用量、催化剂用量等对产品收率的影响.结果表明,在n（苯乙酮）∶n（乙二醇）=1∶1.2,苯乙酮物质的量为0.2 mol,催化剂的量是反应物料总质量的1.5％,带水剂甲苯20 mL,100～120℃回流反应60 min的条件下,苯乙酮乙二醇缩酮的收率达98.8％.     

SO4^2——TiO2/β-沸石固体超强酸催化苯乙酮乙二醇缩酮的环境友好合成

采用直接浸清一焙烧法，制备了SO4^2--TiO2／β-沸石催化剂。并以其催化苯乙酮和乙二醇合成了苯乙酮乙二醇缩酮、考察了催化剂的焙烧温度、TiO2负载量、催化剂用量、原料配比、带水剂的种类和用量、田流时间对反应的影响。最佳的反应条件为：催化剂焙烧温度500℃、TiO2负载量10％（质量分数）、催化剂用量1．1g、n（苯乙酮）；n（乙二醇）=1：1．2、甲苯20mL、回流时间1．5h。在最佳反应条件下，苯乙酮乙二醇缩酮地度为99．6％，收率可达98．8％．SO4^2-TiO2／β-沸石催化剂制备简单、催化活性高、重复使用性好．     

微波照射硅钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

在微波辐射下,以硅钨酸为催化剂、环已烷为带水剂,合成了环已酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环已酮用量为0.2mol、n（环已酮）：n（乙二醇）=1.0：1.35、催化剂用量为反应物料总质量的2.7％、以15mL环已烷为带水剂、微波功率为500W和反应时间为30min等优化条件下,环已酮乙二醇缩酮的收率可达71．8％。     

磷钨钼杂多酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

以H3PW6Mo6O40为催化剂，对以环己酮与乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮的反应条件进行了研究，较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间对收率的影响。实验结果表明，在n（环己酮）：n（乙二醇）=1．0：1．5，催化剂用量占反应物料总质量的0．8％，反应时间0．75h，带水剂环己烷8mL的条件下，环己酮乙二醇缩酮的收率为84.9％。     

微波辐射草酸催化合成环己酮乙二醇缩酮

微波辐射下,以草酸为催化剂、环己烷为带水剂,合成了环己酮乙二醇缩酮。考察了催化剂的用量、反应时间、反应温度、酮醇物质的量之比、带水剂的用量及微波功率等诸多因素对产品收率的影响。实验表明,在环己酮用量为0.2 mol、n（环己酮）∶n（乙二醇）为1.0∶1.5、催化剂用量为反应物料总质量的2.2%、以20 mL环己烷为带水剂、微波功率为400 W、反应温度130℃和反应时间为25 min等优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达67.7%。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成对甲氧基苯乙酮环乙二缩酮

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,对甲氧基苯乙酮和乙二醇为原料合成了对甲氧基苯乙酮环乙二缩酮,并考察了带水剂种类及用量、原料配比、催化剂用量、反应时间、催化剂重复使用等因素对反应的影响。结果表明,较佳工艺条件为:n(对甲氧基苯乙酮)∶n(乙二醇)=1∶1.3,带水剂环己烷的用量为40 mL,强酸性阳离子交换树脂用量为1.5 g(相对于0.1 mol对甲氧基苯乙酮),反应时间为3 h;产物收率95.58%,产品纯度w>99.0%;催化剂不经处理可以循环使用不少于5次。     

强酸性阳离子交换树脂催化合成苯乙酮环乙二缩酮的研究

在强酸性阳离子交换树脂催化剂存在下,以苯乙酮、乙二醇为原料合成苯乙酮环乙二缩酮,分别研究了反应温度,反应时间,原料配比,催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成苯乙酮环乙二缩酮的最佳工艺条件是:反应温度为95℃,反应时间2.5 h,n(苯乙酮)∶n(乙二醇)=0.2∶0.28;强酸性阳离子交换树脂用量为1.5 g;带水剂环己烷为40 mL(苯乙酮为0.2 mol的情况下)。苯乙酮环乙二缩酮的收率可达到96.25%,产品纯度99.5%以上。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

香料苯乙酮环乙二缩酮的催化合成研究

以氨基磺酸为催化剂,通过苯乙酮和乙二醇反应合成苯乙酮环乙二缩酮。探讨了氨基磺酸的催化活性,研究了催化剂用量、酮醇物质的量比和反应时间等对产物收率的影响。实验结果表明,氨基磺酸是合成苯乙酮环乙二缩酮的良好催化剂,最佳反应条件：n(酮)∶n(醇)=1∶1.3,催化剂用量0.6 g·(0.2 mol-苯乙酮)^-1,反应时间160 min,产物收率可达75.6%     

二氧化硅负载磷钼杂多酸铵催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备系列二氧化硅负载磷钼杂多酸铵固体酸催化剂,以环己酮和乙二醇为原料、环己烷为带水剂,合成环己酮乙二醇缩酮,考察催化剂负载量、原料配比、催化剂用量、带水剂用量以及反应时间等因素对反应收率的影响。得到较佳工艺条件：n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5,催化剂用量0.5 g,环己烷用量10 mL,回流反应45 min,产品平均收率97.1%。催化剂重复使用性实验结果表明,随着使用次数的增多,二氧化硅负载磷钼杂多酸铵催化剂催化活性下降,但使用6次后,仍表现出较高的缩酮收率。     

硫酸氢钠掺杂聚苯胺催化合成环己酮缩乙二醇

以聚苯胺PAn和硫酸氢钠为原料,制备了硫酸氢钠掺杂率为20%(质量分数)的催化剂PAn-NaHSO4,并用于催化合成环己酮缩乙二醇,探讨了PAn-NaHSO4的催化活性,系统考察了醇酮摩尔比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量对环己酮缩乙二醇收率的影响,并且用正交试验对反应条件进行了优化。在环己酮用量为0.1 mol,n(乙二醇)∶n(环己酮)=1.6∶1,催化剂用量占反应物总质量的1.2%,带水剂环己烷用量为9 mL,反应时间为2.5 h的条件下,产品收率可达96.79%,产品经红外光谱、气-质联用定性分析确定为环己酮缩乙二醇,经气相色谱检测纯度大于99.0%,催化剂重复使用5次后,产品收率仍大于90.0%。     

新型磺酸官能化苯并噻唑阳离子型离子液体制备及其应用

制备了一种以苯并噻唑为阳离子和硫酸氢根为阴离子的新型磺酸官能化酸性离子液体［(CH₂)₃SO₃HBth］［HSO₄］,并用于催化环己酮与乙二醇的缩酮化反应。通过考察原料配比、反应时间、催化剂用量、带水剂用量和催化剂重复使用次数等因素对反应的影响,确定1,4-二氧螺环［4,5］癸烷合成工艺最佳条件为:环已酮用量0.01 mol,乙二醇用量0.02 mol,催化剂用量为环已酮物质的量的5%,带水剂环已烷用量10 mL,回流反应时间3 h。在此条件下,1,4-二氧螺环［4,5］癸烷收率97.30%,催化剂具有良好的稳定性,循环使用5次后,催化活性没有明显下降。     

离子液体催化合成乙二醇双丙烯酸酯

使用酸性离子液体［Hnmp］HSO₄作为合成乙二醇双丙烯酸酯的催化剂,考察了原料配比、反应温度、反应时间、催化剂用量和带水剂用量对反应的影响,结果表明,当n(乙二醇)∶n(丙烯酸)=1.0∶2.2、反应温度为（120～125） ℃、反应时间60 min、催化剂用量为酸醇总物质的量的2.00%和带水剂甲苯用量20 mL的条件下, 酯化率达90.9%。     

氨基磺酸催化合成苯甲醛乙二醇缩醛

以氨基磺酸为催化剂合成了苯甲醛乙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比,反应时间,催化剂用量,带水剂用量等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。结果表明：最适宜的工艺条件是：n（苯甲醛）：n（乙二醇）=1：1．5,催化剂用量占反应物总质量的1．5％,带水剂环己烷用量为16mL（占反应物总质量的2．18％）,反应时间1．5h,上述条件下,苯甲醛L--醇缩醛收率可达到83．73％。     

铝交联蒙脱土催化合成环己酮乙二醇缩酮

以临安钠基蒙脱土为原料制备了铝交联蒙脱土催化剂,进行了X射线衍射和比表面积分析,将其用于环己酮和乙二醇反应,合成环己酮乙二醇缩酮。系统研究了催化剂用量、酮醇物质的量比、带水剂用量及反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明,在n(环己酮)∶n(乙二醇)=1∶1.5、反应时间1 h,催化剂和带水剂环己烷用量分别为反应物料总质量的2%和20%条件下,环己酮乙二醇缩酮收率可达74.0%。