气相色谱法检测小麦中氯化苦残留量研究

探讨了用气相色谱法测定5种小麦中氯化苦残留量的检测方法．结果表明：采用酸回流方法提取小麦中的氯化苦，进行毛细管色谱分离检测，灵敏度高．在1～20μg／mL范围内，色谱峰面积与浓度有较好的线性关系，标准工作曲线相关系数为0．9984，氯化苦提取率为95．38％．标准偏差3．42％．     

基质固相分散萃取-液相色谱法测定小麦中多种氨基甲酸酯农药残留的研究

研究了C18基质固相分散萃取(MSPDE),高效液相色谱-柱后衍生-荧光检测器测定小麦中6种氨基甲酸酯农药的方法.通过对色谱条件、基质固相分散材料的选择及其与样品的比例、洗脱条件以及加标回收率进行试验,建立和优化了小麦中6种氨基甲酸酯农药的MSPDE-HPLC-FLD多残留分析方法.结果显示,该方法对小麦样品中6种氨基甲酸酯农药的回收率为82.1%～94.0%,变异系数≤3.54%,方法的最低检出限为0.009 2～0.038 mg/kg.研究证明,基质固相分散萃取-液相色谱-柱后衍生方法简便、快速、准确、灵敏、节省样品和有机溶剂,可满足小麦中多种氨基甲酸酯农药残留同时检测的需要.     

凝胶渗透色谱-气相色谱法检测小麦中的24种农药残留

建立了凝胶渗透色谱-气相色谱分析检测小麦中24种农药残留的方法,探讨了凝胶渗透色谱技术在农药残留前处理上的应用.本方法的回收率在81.6%~123%之间,相对标准偏差在0.6%~8.8%之间,方法检出限在1.25~12.5μg/kg之间,线性相关系数在0.998以上.     

小麦中磷化氢残留快速检测方法的研究

研究了小麦中磷化氢残留检测的一种快速的方法.将熏蒸后的小麦放在装有10%硫酸溶液密封的瓶中,利用微波消解的方法将磷化氢释放到顶空瓶中,磷化氢与硝酸银反应后利用分光光度计测定了磷化氢的含量.在0.035～0.230μg/g剂量范围内得到了小麦的重量与磷化氢含量之间存在较好的线性关系的标准曲线,其中相关系数r=0.996 5,检测的限度为0.026μg/g,整个分析时间为10 min.同时用带有热导检测器的气相色谱进行了顶空的气体分析,结果表明利用分光光度计分析气相色谱方法分析的结果和利用常规带有氮磷检测器的气相色谱分析的结果之间存在较好的相关性,相关系数r分别为0.994 0和0.994 6.     

两种样品前处理方法在检测小麦农药残留中的应用

比较了凝胶渗透色谱净化(GPC)与国家标准方法(GB/T 5009.146-2008)两种样品前处理方法在分析检测小麦24种农药残留中的应用效果.结果表明:两种样品前处理方法均可较好地满足农药残留检测分析的要求;与国家标准方法相比,凝胶渗透色谱净化方法的操作自动化程度、检测的灵敏度和准确度更高,平均回收率平均高出10%以上,在同样的残留水平上能够检测出更多的农药种类.     

分散固相萃取-高效液相色谱法测定小麦中啶氧菌酯

建立分散固相萃取-高效液相色谱法测定小麦中啶氧菌酯残留的方法 .应用分散固相萃取处理小麦样品,离心得到的上清液过滤膜后,用HPLC-DAD进行检测.采用岛津wondasil C18-WR(5μm,250mm×4.6mm)色谱柱,柱温30℃,乙腈-水(65∶35,V/V)为流动相,流速1.0 mL/min.啶氧菌酯在0.05~1.0mg/L范围内呈良好线性关系(R=0.999 9),变异系数为3.34%,平均回收率为89.32%.实验方法操作快速简便、重复性好,适用于小麦中啶氧菌酯的定量检测与分析.     

氯化苦土壤消毒对三七种植后细菌群落多样性及烤烟轮作的影响

三七为我国特有的名贵中药材,其土壤连作障碍问题十分突出.目前,氯化苦土壤消毒是防治三七土传病害的有效措施.在本研究中,作者采用基于Illumina MiSeq测序平台的16S rDNA宏基因组测序技术,对氯化苦土壤消毒后三七种植地中细菌群落的多样性、组成及后续烤烟轮作生长情况进行了分析.研究发现,氯化苦消毒处理对土壤细菌群落结构和组成具有显著的影响.氯化苦消毒后,常见的主要三七致病菌假单胞菌属(Pseudomonas)和鞘脂单胞菌属(Sphingomonas)细菌占比均出现极大的下降,它们分别从消毒前的2%和14.87%下降到消毒后的0.3%和4.08%;与之相反,对三七生长有益的伯克氏菌属(Burkholderia)和节杆菌属(Arthrobacter)细菌占比则出现相对增高,并且发现,采用氯化苦消毒,可以极大地促进三七种植后轮作作物烤烟的生长,这些结果表明氯化苦消毒有助于三七连作障碍的防治及三七种植后土地的自然修复,可以提高当前三七种植后土地的利用率.     

CO2检测法监测小麦储藏微生物活动的研究

研究了不同水分含量小麦在模拟储藏条件下CO2含量变化,及其与霉菌数量、微生物活性值之间的关系.结果表明,安全水分小麦常规储藏期间微生物数量和CO2检测值均没有明显升高;14%水分的小麦储藏10 d后二氧化碳浓度升高达到0.244%,由于二氧化碳浓度检测分辨率高(0.001%),因此,可比带菌量检测能更早、更精确地反映储粮的微生物危害情况,这一特点与微生物活性值检测方法相近.进一步分析结果表明,几种检测方法数据有正相关性,当储藏的小麦水分超出安全水分时,14%水分小麦60 d储藏二氧化碳浓度检测值与带菌量检测值的相关系数为0.95,与微生物活性值检测值的相关系数为0.99;16%水分小麦的检测数据相关性与14%水分小麦相似,分别为0.90和0.99.     

2008年河南小麦质量研究

通过检测分析河南省2008年收获小麦的质量和品质指标,结果表明:小麦的综合质量等级达到硬麦一级标准,整体品质状况较好,安阳和新乡地区小麦品质相对较好,济源、三门峡、信阳等地区的小麦品质相对较差.二级以上小麦比例为91.2%,其中一级小麦比例为55.4%;二级以上白硬麦比例为64.1%,其中一级白硬麦比例为39.5%,二级以上白软麦的比例为1.1%.西农979是目前在河南省品质较好的品种,优质性状表现较佳,尤其是在豫北的新乡和安阳地区,以及豫南的驻马店地区,值得进一步大面积推广.全省种植的主要优质小麦品种达到优质强筋小麦标准二等以上的比例为9.2%,一级为0.9%.个别优质小麦品种退化现象较为严重,而且同一品种在不同地区有较大的品质差异.     

氧化铝薄层色谱法检测含蜡食用植物油中的矿物油

以大豆油、米糠油、沙棘籽油、沙棘果油、毛玉米油、小麦胚芽油为原料,研究了一种快速鉴别食用植物油中矿物油的新方法———氧化铝薄层色谱法.确定了氧化铝薄层色谱板的最佳制备条件:氧化铝(48±2)g/板、羧甲基纤维素钠0.10%~0.15%(W/W)、活化温度(103±2)℃、活化时间2~4 h,氧化铝薄层色谱最佳展开条件:展开温度(25±5)℃、展开剂为正己烷∶无水乙醚=80∶5(V/V).并且确定了氧化铝薄层色谱法检测食用植物油中的矿物油的检出限为0.3%.     

谷物配方食品中痕量碘化物测定方法的研究

通过对碘离子与环氧丙烷衍生反应、气相色谱法测定条件的研究,建立了一种谷物配方食品中痕量碘化物的测定方法.在最佳测定条件下,碘离子在0.202 9 ～ 2.029 0μg/10 mL浓度范围内与碘代衍生物峰面积呈线性相关,相关系数R=0.999 5;样品中碘含量重复测定标准偏差0.014 μg/g,变异系数6.26％,检测限0.002 μg/g;样品加标回收率99.6％～110.9％,平均106.4％.该方法操作简单,不受谷物淀粉干扰,特别适用于婴幼儿谷物配方食品中痕量碘含量的测定.     

维生素C的紫外分光光度法测定研究

应用紫外分光光度法分析技术建立了快速测定维生素C的检测方法.利用样品中维生素C在弱酸条件下将三价铁离子还原为亚铁离子,生成的亚铁离子与邻二氮菲形成橙红色络合物,在最大吸收波长510 nm处生成物吸光值与样品中维生素C质量浓度成比例,结果显示维生素C质量浓度在1～ 30 μg/mL的范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.998,相对标准偏差为0.3％～ 1.0％,加标回收率为97.18％～ 102.67％.方法操作简便、可靠,可以用于样品中维生素C的快速测定.     

气相法测定氢化蓖麻油的溶媒残留

建立氢化蓖麻油（HS40）中有机溶剂残留量的检测方法,采用气相色谱法,色谱柱为INNOWAX毛细管柱,载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器（FID）,外标法计算残留溶剂的含量。在实验的浓度范围内所测结果呈现良好的线性关系,1,4-二氧六环相关系数为0.999 3,回收率为95.4%,RSD值为2.1%,检测限为1.95μg/mL;乙酸相关系数为0.999 3,回收率为87.2%,RSD值为2.5%,检测限为50.0μg/mL;乙二醇相关系数为0.999 6,回收率为96.3%,RSD值为2.2%,检测限为6.1μg/mL;二甘醇相关系数为0.996 1,回收率为97.0%,RSD值为1.8%,检测限为6.1μg/mL。本法专属性强、重现性好、灵敏度高,可用于氢化蓖麻油中残留溶剂的测定。     

小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定及方法研究

利用免疫亲和柱对脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的特异吸附性,使用高效液相色谱法对样品进行测定.研究了提取方式、样品粒度、样品溶液稳定性、振荡提取时间等因素对检测结果的影响.当标准曲线在0～2.0 μg/mL之间,线性关系良好,相关系数达到0.999 1.检测结果RSD小于8.0％,不同水平的加标回收率处于92.0％～107.4％之间,通过回收率试验和标准物质试验验证了方法的可靠性和准确性.     

鸡精中呈味核苷酸二钠的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱法测定呈味核苷酸二钠（IMP和GMP）含量的方法.以四丁基磷酸铵和磷酸二氢钾配以一定比例的乙腈为流动相,采用高耐水系Waters RP 18色谱柱,通过色谱条件的优化,获得了定性定量重复性相对标准偏差〈2%的标准品色谱图,其中,IMP标准曲线在60～600μg/mL范围内的线性相关系数为R=1.0000,GMP标准曲线在50～480μg/mL范围内的线性相关系数为R=0.999 9.测得某品牌的鸡精内IMP质量含量为0.54%,GMP质量含量为0.60%,两次测定结果的精密度GMP为0.73%,IMP为1.17%.     

宁夏枸杞茶中黄酮含量测定方法

为分析宁夏枸杞叶茶的品质,对超声波提取,分光光度法测定方法进行了探讨,建立了测定枸杞叶茶中黄酮含量常规分析方法．结果表明,该方法测定枸杞叶茶中黄酮含量简便,准确度较好,最低检测限为74．5μg／h,线性范围为0～28μg／mL,相关系数为0．9996,相对标准偏差为2.3％（n=7）,回收率为91．2％．     

野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷测定

建立应用高效液相色谱测定野菊叶中绿原酸及木犀草素-7-O-葡萄糖苷含量的方法.以0.04%磷酸-乙腈为流动相,流速为1.0 mL/min,梯度洗脱,检测波长355 nm,结果表明绿原酸浓度10-100μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r=0.997;平均回收率为96.7%,相对标准偏差（RSD）为0.85%（n=6）.木犀草素-7-O-葡萄糖苷浓度1-10μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999;平均回收率为92.6%,RSD为0.63%（n=6）.     

ASE-GC法测定速冻饺子中有机磷农药残留

建立了加速溶剂萃取(ASE)-在线净化-GC法测定速冻饺子中有机磷农药残留量的检测方法。该方法快速、稳定、可靠、操作简便,15种有机磷农药在0.05~0.50μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.998 5,最低检测限为0.006~0.050 mg/kg,样品添加回收率在84.88%~107.10%之间,相对标准偏差(RSD)为1.92%~14.0%,适用于速冻馅类食品中有机磷农药残留的检测与确定。     

用原子荧光光谱仪测定粮食中汞含量的条件优化

依据GB/T5009.17-2003,通过大量试验,优化了适合稻谷中微量汞元素检测的最佳标准溶液浓度和整个体系的适宜酸度.结果表明:样品消解液的最佳酸度为10%,载流液最佳酸度为10%,测汞标准溶液的质量浓度范围为0.2、0.4、0.8、1.6、2.0 ng/mL.在此条件下,依据国标应用原子荧光光谱仪测量稻谷中微量汞的方法更加准确、严谨.