抗疲劳保健品中非法添加那非类物质液质筛查方法建立

建立那红地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、红地那非、西地那非、豪莫西地那非、爱地那非、硫代爱地那非、羟基豪莫西地那非等9种那非类化合物的液相色谱-四级杆飞行时间高分辨质谱联用仪快速筛查和确证检验方法。对照品及样品经过甲醇超声提取,以C_(18)色谱柱(3.0×100 mm,1.8μm)分离,流动相A为0.1%甲酸-5 mmol·mL~(-1)乙酸铵,流动相B为乙腈,梯度洗脱;确定了这9种物质的精确分子质量数,建立多级质谱碎片离子数据库。运用建立的方法对22种保健品进行检测,采用精确质量数匹配和自建多级质谱碎片离子数据库进行检索,实现快速筛查;确定这22种保健品中的非法添加情况。     

SPE-UPLC-MS/MS法测定露酒中3种非法添加物

建立固相萃取——超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)法测定露酒中伐地那非、枸橼酸西地那非、他达那非含量的分析方法。试样经盐酸溶液提取,HLB SPE柱净化后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明:伐地那非、枸橼酸西地那非、他达那非在10~200μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均大于0.998,样品加标平均回收率在77.6%~107.7%之间,相对标准偏差均小于10%。露酒中伐地那非、枸橼酸西地那非、他达那非的方法检出限分别为3μg/L、3μg/L、5μg/L,定量限分别为10μg/L、10μg/L、15μg/L。该方法准确、灵敏度高且重现性好,适用于露酒中3种非法添加物的筛查。     

N-苯基哌嗪盐酸盐的反相HPLC测定

建立了测定N-苯基哌嗪盐酸盐的方法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为磷酸二氢钾缓冲液(0.05mol/L,pH=3.5)∶乙腈=50∶50,检测波长为249nm,流速为0.8mL/min。苯基哌嗪盐酸盐回收率为99.4%~102.0%(n=9),重复性试验的相对标准偏差小于2.0%(n=6),有关物质与主峰有较好的分离度。此法简单、重现性好、结果准确可靠,适用于N-苯基哌嗪盐酸盐的质量控制。     

伐地那非及其杂质的合成及工艺研究

以2-(2-乙氧基苯基)-5-甲基-7-丙基-3H-咪唑并[5,1-f][1,2,4]三嗪-4-酮为起始原料,通过两步反应合成伐地那非和3种杂质,并通过高效液相色谱、质谱和核磁氢谱对其进行表征,产品纯度达98.4%以上,合成方法条件温和,分离纯化方便,适应工业化生产。     

HPLC法测定瑞舒伐他汀钙原料药的含量

目的:采用HPLC法测定瑞舒伐他汀钙的含量。方法:采用Waters Symmetry C8(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为水-甲醇-乙腈=1∶8∶1,样品制备用稀释液:甲醇,流速:1.0 m L/min,检测波长242 nm,柱温为30℃。结果:瑞舒伐他汀钙在浓度0.080~0.120 mg/m L范围内线性关系良好;准确度、精密度、稳定性试验的RSD均小于2.0%。结论:本法简便、准确,适用于瑞舒伐他汀钙含量测定。     

超高效液相色谱法测定粒粒醒中西地那非的含量

目的建立超高效液相色谱法测定中粒粒醒中西地那非含量分析方法。方法以西地那非为标准物质,C18(150 mm×4.6 mm,5μm,SHIMADZU)为色谱柱,0.05 mo L/L磷酸三乙胺∶甲醇∶乙腈(55∶25∶20)为流动相,流速为1.0 m L/min,在290 nm波长处检测其含量。结果方法平均加标回收率为99.0%,RSD为0.62%。结论该方法操作简便,结果重现性好,准确快速,适用于粒粒醒中西地那非含量的测定。     

HPLC法测定瑞舒伐他汀钙原料药的有关物质

目的:采用HPLC法测定瑞舒伐他汀钙的有关物质。方法:采用Waters Symmetry C8(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相A为水∶甲醇和乙腈混合液(1∶9)=80∶20,流动相B为甲醇,梯度洗脱;流速:1.0 m L/min;检测波长242 nm,柱温为30℃。结果:瑞舒伐他汀钙在水平2%至水平120%范围内线性关系良好;专属性、精密度、稳定性符合要求。结论:本法简便、准确,适用于瑞舒伐他汀钙有关物质测定。     

D(-)-α-(4-乙基-2,3-双氧代哌嗪-1-甲酰胺基)对羟基苯乙酸的合成

用双 三氯甲基碳酸酯(三光气)代替光气和4 乙基 2,3 双氧代哌嗪发生酰氯化反应,制备氧哌嗪酰氯(EOCP),进而和D(-) α 对羟基苯甘氨酸(p HPG)缩合,水解合成了D(-) α (4 乙基 2,3 双氧代哌嗪 1 甲酰胺基)对羟基苯乙酸(OH—EPCP)。酰氯化反应条件为:-15℃,n(Nu)∶n(三光气)∶n(氧哌嗪)=0 08∶0 4∶1 0,反应4h。EOCP收率大于90%。缩合反应温度15～20℃,n(EOCP)∶n(p HPG)=1 1∶1 0,反应3h。然后在室温下水解,得到白色粉末状产品。经精制后,w(OH—EPCP)>98 0%,收率(相对于p HPG用量)达88 0%。用元素分析、IR、1HNMR和MS对产品进行表征,证明了合成方法的可靠性。     

用RP-HPLC法测定环合酯中的1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯的含量

建立了以甲醇-水为流动相,使用C18柱进行分离的反向液相色谱法测定环合酯中的1-环丙基-6,7-二氟-1,4-二氢-8-甲氧基-4-氧代-3-喹啉羧酸乙酯含量的分析方法,检测波长为254 nm,甲醇与水的比例为80∶20,柱温为40℃。方法的RSD=0.85%,加标回收率为98.0%~99.8%,最低检测限为0.06μg/mL。该方法操作简便、快速、准确。     

两种方法测定熊去氧胆酸含量的研究

采用高效液相色谱法和酸碱滴定法对熊去氧胆酸进行含量测定。以DiamonsilTMC18柱为色谱柱,采用乙腈∶0.001 mol/L磷酸二氢钾溶液(50∶50,用磷酸调节pH值至2.0)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为205 nm;采用氢氧化钠液(0.1 mol/L)为滴定液,中性乙醇为溶剂,酚酞为指示液,进行酸碱滴定。两种方法测定结果基本一致。用高效液相色谱法熊去氧胆酸在0.075 4～2.262 mg/mL与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7,n=6),平均回收率为99.2%,RSD=0.5%;酸碱滴定法重现性良好,RSD=0.23%。采用高效液相色谱法专属性强、准确;采用酸碱滴定操作简便、准确、重现性好。