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采用异丙醇为溶剂,以壳聚糖(CTS)、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,用环氧衍生物开环法制备了壳聚糖季铵盐(HACC).通过单因素实验,研究了反应物摩尔比、反应时间、反应温度等因素对产物取代度的影响.结果表明,制备壳聚糖季铵盐的最优工艺为:ncrs∶nGrA =1∶4,反应时间8h,反应温度75℃,反应pH值为7,碱化时间14h,壳聚糖分子量3.2×105,反应体系含水率20%.通过红外光谱、扫描电镜、热重仅对壳聚糖、壳聚糖季铵盐的结构、外观形貌以及热稳定性进行了表征与分析,结果表明壳聚糖季铵化改性以N-取代为主,改性后外貌和粒度有了明显变化,且热稳定性降低. 相似文献
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采用异丙醇为溶剂,以壳聚糖(CTS)、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,用环氧衍生物开环法制备了壳聚糖季铵盐(HACC),通过单因素实验,考察了反应物摩尔比、反应时间、反应温度等因素对产物取代度的影响,结果表明,制备壳聚糖季铵盐的最优工艺条件为:n(CTS):n(GTA)=1∶4,壳聚糖相对分子质量(简称分子量,下同)3.2×105,碱化时间14h,预处理壳聚糖含水率20%,反应pH =7,反应温度75℃,反应时间8h.通过红外光谱、扫描电镜、热重分析对壳聚糖、壳聚糖季铵盐的结构、外观形貌、热稳定性进行了表征与分析,结果表明,壳聚糖季铵化改性以N取代为主,改性后外貌和粒度有了明显变化,并且热稳定性降低. 相似文献
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壳聚糖季铵盐(HTCC)是以壳聚糖为基本原料,将壳聚糖与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)发生醚化反应的产物。壳聚糖季铵化改性后,不仅提高了壳聚糖的溶解性,而且在一定程度上增加了其抑菌性。优化了制备壳聚糖季铵盐的几项基本工艺参数,确定了壳聚糖季铵盐制备的最佳工艺参数为:GTA与壳聚糖的质量比为4∶1,反应温度为70℃,反应时间为9h,p H值为7.0,产物取代度最高可达85.1%。将制备的壳聚糖季铵盐产品用于咸鸭蛋和草莓的保鲜,取得了较好的保鲜效果。 相似文献
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采用异丙醇为溶剂,以壳聚糖(CTS)、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,用环氧衍生物开环法制备了壳聚糖季铵盐(HACC),通过单因素实验,考察了反应物摩尔比,反应时间,反应温度等因素对产物取代度的影响,结果表明,制备壳聚糖季铵盐的最优工艺为:nCTS: nGTA=1: 4,壳聚糖相对分子质量3.2×105,碱化时间14h,预处理壳聚糖含水率20%,反应pH值7,反应温度75℃,反应时间8h。通过红外光谱、扫描电镜、热重分析对壳聚糖、壳聚糖季铵盐的结构、外观形貌、热稳定性进行了表征与分析,结果表明壳聚糖季铵化改性以N取代为主,改性后外貌和粒度有了明显变化,并且热稳定性降低。 相似文献
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两步加碱法制备N,O-羧甲基壳聚糖—反应条件对取代度的影响 总被引:3,自引:1,他引:3
利用两步加碱法制备羧甲基壳聚糖,并采用等电点沉降法对其精制。结果表明,在m(壳聚糖)∶m(氯乙酸)∶m(氢氧化钠)=1∶4 8∶4 8,反应时间6h,温度60℃,异丙醇用量50mL,水用量22mL的较适宜反应条件下,制得的羧甲基壳聚糖取代度高达1 7,与传统方法制得的产物取代度最大1 1相比,有较大幅度的提高。同时,对影响产物取代度因素的研究表明:碱量、氯乙酸用量和反应温度是影响产物取代度的关键因素;产物取代度随碱量的增加而增加,随氯乙酸用量和反应温度的提高,呈现先增后减的规律。最后,对产物进行的红外光谱分析表明,产物为N,O 羧甲基壳聚糖,且主要是氧位取代。 相似文献
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《精细化工》2016,(9)
以壳聚糖(CTS)和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,用反相乳液聚合法合成了壳聚糖季铵盐(HACC)。并采用FTIR、1HNMR、ESEM和XRD对其结构和形貌进行了表征。考察了反相乳液体系中复合乳化剂的HLB值、V(油)∶V(水)、引发剂用量、时间、温度和m(GTA)∶m(CTS)对反应取代度及产率的影响。结果表明:合成HACC的最佳工艺条件为:复合乳化剂的HLB=6.0、V(油)∶V(水)=1.0∶1、w(引发剂)(占单体质量的百分数)=1.5%,反应时间为5 h,温度为60℃,m(GTA)∶m(CTS)=3.0∶1。在此条件下,产物的取代度和产率均达最大值,分别为1.331和81.16%。用原料CTS、自制HACC和市售絮凝剂阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)对高岭土模拟废水进行了絮凝实验。考察了絮凝体系p H、絮凝剂投加量对絮凝效果的影响。结果表明:CPAM、CTS和HACC对高岭土模拟废水都具有絮凝效果,HACC适宜的絮凝p H为6,絮凝剂的最佳投加量为1 mg/L。在此条件下,HACC、CTA、CPAM处理模拟废水的剩余浊度分别为3.98、10.81、25.67 NTU。 相似文献
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在氨基酸离子液体中均相合成马来酰化壳聚糖 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了氯化2-氨基乙酸离子液体([Gly]Cl),由FTIR、1HNMR对其结构进行了确证,并以其质量分数2%的水溶液为反应介质,制备水溶性马来酰化壳聚糖(MACH)。用XRD和FTIR对产物进行了表征,测试结果表明:壳聚糖(CS)中引入了马来酰基,并且反应主要发生在氨基上。考察了反应时间、温度和反应物摩尔比对马来酰化壳聚糖取代度(DS)的影响,得到较佳反应条件为:n(马来酸酐)/n(壳聚糖)=2.5、反应温度60℃,反应时间5h,在该条件下马来酰化壳聚糖的取代度达90%以上。离子液体[Gly]Cl具有重复使用性,反应后的离子液体未经处理重复使用3次后,马来酰化壳聚糖的取代度仍大于89%。 相似文献
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以环氧氯丙烷和三乙胺为原料合成了缩水甘油基三乙基氯化铵,并用其对壳聚糖进行了交联改性。产品结构经FT IR、HRTEM进行了表征;考察了反应时间、反应温度及pH值对壳聚糖交联取代度的影响;探讨了交联取代度对产品热稳定性和水溶性的影响。结果表明,缩水甘油基三乙基氯化铵成功地对壳聚糖进行了交联改性;pH≈7、反应温度90℃、反应时间14h时,交联壳聚糖的取代度最大可达93.4%;交联壳聚糖的热稳定性比壳聚糖有所降低,且随取代度的增大而下降;水溶率随取代度的增大而升高。 相似文献
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不同取代度壳聚糖季铵盐的制备及其热稳定性研究 总被引:3,自引:0,他引:3
制备了不同取代度的壳聚糖季铵盐(羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖),利用单因素实验分析了制备条件,采用热重分析探讨了壳聚糖季铵盐的热降解温度。结果表明,壳聚糖季铵盐的最佳制备条件为环氧丙基三甲基氯化铵(ETA)与壳聚糖的比为3,水与异丙醇的比为3,反应温度为80℃,反应体系的pH值为6.0。壳聚糖季铵盐与壳聚糖相比,热稳定性下降,随着壳聚糖季铵盐取代度的增加,初始降解温度(T0)、最大降解速率温度(Tp)和终止降解温度(Tf)均逐渐降低。同时,从初始降解温度到最大降解速率温度的时间也随着取代度的增加而减少。 相似文献
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以某稀土厂生产过程中产生的硫酸铵废水为原料,用氯化钙作为钙源,采用水热法制备高长径比的硫酸钙晶须。首先采用正交实验研究反应时间、反应温度和陈化时间对硫酸钙晶须长径比的影响,确定最佳工艺条件。在正交实验最佳工艺条件的基础上,研究了pH对制备硫酸钙晶须形貌的影响。使用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD),红外分析仪(FT-IR)和热重-差热分析仪(TG-DSC)对制得的硫酸钙晶须的表面形貌和物相进行了表征和分析。研究结果表明:在制备硫酸钙晶须的最佳工艺条件下(即反应时间为5 h、反应温度为140℃、陈化时间为4.5 h),溶液体系pH为1时,制备得到纯态无水硫酸钙晶须,其形貌最佳、长径比最大,平均长度达到117.44μm、平均长径比为40.2。 相似文献
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在水相体系中,以二氧化钛为原料,用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对其进行湿法表面改性。以疏水度为主要考察指标,通过单因素条件实验及正交实验,研究了体系pH值、改性剂用量、改性温度、改性时间等因素对改性效果的影响。结果表明:当体系pH值8、改性剂用量(占二氧化钛总质量的分数)5%、改性时间2.5h、改性温度65℃时,二氧化钛疏水度由13.87%提高至59.89%。 相似文献
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聚磷酸铵作为一种富含氮、磷元素的新型缓溶性长效氮磷肥,对微量元素具有良好的螯合能力,可有效防止土壤中金属离子被固定,从而被植物更好地利用。采用滴定分析法测定了不同聚合度的水溶性聚磷酸铵(APP)对中量元素镁离子的螯合能力,探索了水溶性聚磷酸铵对镁离子的螯合规律,为聚磷酸铵-中微量元素螯合物的制备奠定基础。实验结果显示,水溶性聚磷酸铵聚合度越高,对镁离子的螯合能力越强,且螯合能力随着pH增大先减小后增大、随着温度升高逐渐降低,在pH=6.0、温度为5 ℃时高聚聚磷酸铵对镁离子的螯合量达到8.2 g(以100 g APP计),在pH=8.0、温度为5 ℃时低聚聚磷酸铵对镁离子的螯合量达到5.6 g(以100 g APP计)。采用傅里叶变换红外光谱分析验证了螯合物的生成。 相似文献
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介绍了二硝酰胺铵的合成路线,研究了混酸硝化法合成二硝酰胺铵时原料规格、原料配比、反应时间和反应温度对硝化反应收率的影响.当以规格5的氨基磺酸铵为原料,n(HNO3):n(氨基磺酸铵)=9.00,m(HNO3):m(H2SO4)=6.67,反应温度为-40℃,反应时间为45~65min时,操作较为容易,硝化反应收率≥55... 相似文献