催化合成六氯环三磷腈

以金属氯化物和吡啶共同作为催化剂，在惰性有机溶剂中，用氯化铵和五氯化磷反应合成了六氯环三磷腈，该法反应时间短，产率可高达８７％。     

六氯环三磷腈合成新工艺

提出了五氯化磷气化法合成六氯环三磷腈新工艺。以氮气做载气,五氯化磷气态进料,与氯化铵在惰性有机溶剂中催化反应合成了六氯环三磷腈。在N2流量60mL/min,五氯化磷升华温度170℃,溶剂用量110mL,反应温度131±1℃,ZnCl20.1g,PCl523.1g,NH4Cl5.4g,反应时间185min条件下得粗磷腈12.0g,收率92.31%。经精制,得到六氯环三磷腈7.9g,总产率达40%(以五氯化磷计)。产品六氯环三磷腈熔点112.4～114℃。元素分析结果N11.98%,P26.50%,Cl60.64%;用IR谱、质谱进行了表征。     

一种改进的方法合成六氯环三磷腈

报道合成六氯环三磷腈的一种改进的方法,即以氯化铵和五氯化磷为原料,吡啶为缚酸剂两步合成目标产物,吡啶可以吸收反应生成的氯化氢气体,加快反应速度,大大缩短反应时间,并考察了反应物配比、缚酸剂用量、反应时间等对六氯环三磷腈合成反应的影响,最佳反应条件下,收率达89.4%,最后对产物进行红外光谱和熔点测定的分析。     

利用氢氧化镁热分解氯化铵制氨气工艺的研究

对利用氢氧化镁热分解氯化铵制氨气反应体系进行了热力学计算分析,以反应温度、反应物的物质的量比、反应时间为变量,以固体产物中的含氮量、氯收率以及氨气收率等为评价指标,对氢氧化镁热分解氯化铵制氨气的工艺条件进行了研究。实验结果表明,在反应温度为375 ℃,氢氧化镁与氯化铵的物质的量比为1∶0.75,反应时间为50 min时,氯收率和氨气收率均可达到90%以上,同时氢氧化镁分解氯化铵能够直接生成碱式氯化镁,不需向反应器中通入水蒸气。     

氯化铵应用研究进展

在中国,氯化铵主要用作氮肥,附加值很低,严重制约了联碱企业的经济效益,而且存在氯资源浪费、长期施用易造成土壤板结等问题。文章分析了中国在氯化铵应用中的不合理状况,介绍了国内外氯化铵应用工艺研究现状,对以氯化铵为原料制取氨气、氯化氢、氯气、氯代烃等其他化工产品的工艺进行了分析比较,表明以氯化铵为原料制备氨气、氯化氢或氯气的工艺虽然在特定领域有着一定的应用,但并不适合从整体上解决中国数量庞大的氯化铵出路问题。提出了氯化铵参与乙炔氢氯化和乙烯氧氯化合成氯乙烯的工艺路线,能够充分利用氯化铵中的氯资源并产出高附加值的氯乙烯产品,对解决中国氯化铵不合理利用现状具有重要的参考和指导意义。     

六氯环三磷腈的合成

由氯化铵和五氯化磷合成了环状和线性磷腈氯化物混合产品。最佳合成工艺条件为PCl5∶NH4Cl=1∶1 3,反应时间 6～ 7h。在最佳合成工艺条件下制备的纯六氯环三磷腈的熔点为 112 6～ 114℃。本实验发现氯化铵的颗粒度对产品收率有影响 ,氯化铵的粒度越小 ,产品收率越高。另外 ,在溶剂四氯乙烷回收使用时产品收率有所下降。     

团粒法生产颗粒状氯化铵室内研究

通过氯化铵成粒性能的室内探索试验，筛选出应用于氯化铵造粒的粘结剂。进一步进行室内试验，确定了团粒法氯化铵造粒的工艺条件。制成的产品氯化铵具有颗粒状，含氮量高、氯根低、缓释肥效、贮存不结块等特点     

团粒法生产颗粒状氯化铵室内研究报告

通过氯化铵成粒性必能的探索研究，选择出几种粘结剂应用在氯化铵造粒上，并通过室内试验探索团粒法氯化铵造粒的工艺条件，制成的产品具有颗粒状，含氮量高，氯根低，缓释肥效，不结块等特点。     

氧化锌熔融分解氯化铵工艺研究

氯化铵受热分解生成的氨气和氯化氢难以分离,研究了以氧化锌为分解剂分解氯化铵制备氨气和氯化氢的工艺过程和实验条件。实验方法:将氧化锌与氯化铵按一定配比混合,加热并控制一定的熔融分解温度和恒温时间,氧化锌与氯化氢结合,释放出氨气;熔融液高温水解释放出氯化氢,回收氧化锌。通过单因素实验和正交实验,确定了以氧化锌为分解剂分解氯化铵的最佳工艺条件:氧化锌与氯化铵物质的量比为0.7,分解温度为400℃,恒温分解时间为60 min。     

微波法合成六氯环三磷腈

以五氯化磷和氯化铵为原料，氯苯为溶剂，金属氯化物（氯化镍，氯化锌和氯化钡）和吡啶作复合催化剂，利用微波仪合成了高纯六氯环三磷腈。该方法加热均匀，升温速率快，反应时间由传统的20h缩短为10～15min，而且合成过程中副产物减少。产物收率提高到84%。     

萃余酸净化制三聚磷酸钠研究

为利用湿法磷酸萃取净化过程产生的副产物萃余酸,对萃余酸净化制三聚磷酸钠进行了探索。实验研究了分步中和净化方法,通过控制反应pH,可以除掉磷酸中绝大部分有害杂质。为提高湿法磷酸中和过程的除杂效果,还尝试在中和过程中加入氨水、氯化铵、草酸铵、氟化铵、氟化钠几种沉淀促进剂。初步实验结果表明,氨水和氟化钠对沉淀析出有显著效果,为最佳沉淀促进剂。     

硅化镁-氯化铵法制备硅烷的工艺研究

以氯化铵、硅化镁为原料,液氨为溶剂制备硅烷。考察了原料配比、反应温度、反应时间以及氯化铵-液氨溶液中氯化铵质量分数对反应的影响。实验结果表明,实验最佳条件是氯化铵与硅化镁物质的量比7.4∶1、反应温度-30℃、反应时间2 h、氯化铵-液氨溶液中氯化铵质量分数22%。在此实验条件下,硅烷的收率大于或等于95.18%。经热重分析,反应沉淀物为六氨氯化镁。     

氧化镁蒸氨的试验研究

在实验室进行了重碱过滤母液与氧化镁反应蒸氨的试验条件探索,得到了影响蒸氨单元的一些工艺条件和参数,为氯化铵的转化提供了参考。     

有机胺法碳化反应处理氯化铵废液工艺研究

用离子交换法生产碳酸钾过程中存在大量氯化铵废液无法处理问题，用高沸点有机胺法碳化反应和不需要加热的氨法再生工艺，可将碳酸钾生产过程中产生的氯化铵废液转化为反应原料NH4HCO3，从而解决了长期困扰碳酸钾生产厂的氯化铵废液问题，此工艺适用于其它生产过程中产生的氯化铵及氯化物废液。     

高纯度无水氯化镁生产工艺评述

高纯度无水氯化镁是电解制备金属镁的重要原料,主要论述以水合氯化镁为原料制备高纯度无水氯化镁的关键问题和国内外相应的新工艺;（1）氯气气氛下脱水;（2）复盐法;（3）氨法。     

利用电石渣和氯化镁制氢氧化镁工艺研究

采用电石渣和盐湖氯化镁为原料制取氢氧化镁。电石渣（氢氧化钙）与氯化铵反应生成氨气,将氨气通入氯化镁溶液中制备氢氧化镁。通过单因素实验和正交实验得出最佳工艺条件：氯化铵与氯化镁物质的量比为5.0,氯化镁浓度为2.0 mol/L,反应时间为60 min,反应温度为25 ℃,陈化时间为2 h。在该条件下氢氧化镁的生成率可达到89%,纯度也可达到98%以上。通过X射线衍射（XRD）及扫描电镜（SEM）表征表明,氢氧化镁产品为片状,粒径在800 nm左右。采用该方法制备氢氧化镁,不仅可以解决电石渣和盐湖氯化镁的大量堆放问题,而且可以制备出高品质的氢氧化镁产品。     

复分解法制备磷酸二氢钾的研究

介绍了以工业氯化钾和工业磷酸为基本原料，采用复分解法，在氯化钾过量的情况下，加入氨水作为pH值调节剂，制备磷酸二氢钾（KH2PO4）的研究。产品含量大于92％，原料转化率（以磷酸计）大于85％，无三废产生。     

通氨提纯氯化铵转化法制取硫酸钾新工艺研究

介绍了通氨盐析硫酸铵钾提纯氯化铵转化法制取硫酸钾的新工艺。精制硫酸钾母液Ⅱ和粗品氯化铵母液Ⅳ混合加热,与氯化钾和热析硫酸铵钾一起反应制取粗品硫酸钾,再与氯化钾反应得到含51.27%氧化钾的硫酸钾;分离粗硫酸钾后的母液Ⅰ与硫酸铵和通氨盐析硫酸铵钾一起高温反应,分离热析硫酸铵钾的母液,经蒸发一定水后,冷却制取粗氯化铵;由贫氨母液溶解粗氯化铵后,经通氨盐析硫酸铵钾分离的母液进行蒸氨后冷却析出含33.35%铵根、64.01%氯离子、0.5%氧化钾的氯化铵。整个工艺过程闭路循环,氧化钾回收率达96.5%~97.5%。     

A molten salt electrolytic process for recovering chlorine and ammonia from ammonium chloride. II

This paper describes the electrolysis in detail and presents the results of bench-scale tests of the molten metal cathode process for recovering chlorine and ammonia from ammonium chloride, reported in the preceding paper (Part I). A zinc chloride electrolyte, 100 A bench-scale electrolytic cell was found to work well. The electrolytic power consumption for 1 kg zinc chloride electrolysis was calculated to be 1120Whkg^–1.