用示波极谱法测定水中微量铅

为了适宜环境保护水质监测的需要,在综合实践中,我们探讨了用示波极谱法测定水中微量铅的方法。经过反复实验,证明在适当条件下,根据铅的极谱行为,可对水中微量铅直接进行定量测定。一般讨论我们以0.4MN_aOH作底液,用经典直流极谱对含铅1×10~(-4)—1×10~(-3)M的标准系列进行测定时,铅波波形良好,浓度与波高成线性关系,且N_aOH浓度在0.1—0.5M范围内对测定无影响。在示波极谱中,以同样底液,铅浓度为1×10~(-7)—1×10~(-5)M的范围波形良好,浓度与峰高成正比(见图1、2、3、4),作为定量测定,最低检出     

乙基保棉磷对鱼类的毒性试验

乙基保棉磷是一种具有触杀、胃毒作用的有机磷杀虫、杀螨剂,有很好稳定性和持久性,国外已广泛应用于防治棉花、果树、蔬菜等作物害虫,尤其对抗性棉花害虫(如抗性蚜螨)有较好的防治效果。武汉农药研究所已完成了乙基保棉磷的试制研究工作,经用于棉田药效试验证明杀虫效果是十分满意的,有关生产部门正准备生产该种农药。但本品属有机磷类杀虫剂,毒性较大,据我们研究结果乙基保棉磷工业品对小白鼠灌胃的半数致死量,雄性为17.3毫克/公斤,雌性为24.6毫克/公斤。对大白鼠灌胃半数致死量,雄性为42.21毫克/公斤,雌性为22.90毫克/公斤,国外报导保棉磷对大白鼠灌胃半数致死量为11～25毫克/公斤。乙基保棉磷投入生产和广泛使用之后,将难以     

乙基保棉磷工业品薄层层析分离测定

O,O-二乙基-S(4-氧代-1,2,3苯并三嗪-3-甲基)二硫代磷酸酯(简称乙基保棉磷)是一种对棉花抗性蚜螨杀效良好的有机磷农药。其合成方法有“多步法”和“简化”法两种,前者原油含有效成份80％左右,后者含70％左右。根据其合成条件,保棉磷工业品中可能含有下列几种物质:     

催化极谱法测定生物样品中的微量硒

建立了测定生物样品中微量硒的催化极谱法。试验发现Se(Ⅳ)与谷胱甘肽在-0.94 V(vs.SCE)处形成一个灵敏的极谱催化波。Se(Ⅳ)浓度在4.0×10-7~8.0×10-6mol/L的范围内,峰电流与Se(Ⅳ)浓度呈线性关系。Se(Ⅳ)的检出限为2.0×10-7mol/L,相对标准偏差均小于5%。此法简便、快速、灵敏,结果准确。     

导数示波极谱法测定镉试剂

镉试剂在0.32M氢氧化钠溶液中有清晰的还原波,峰电位在—O.60伏和—O.70伏,第一波可用来定量分析镉试剂。镉试剂的浓度在1.6×10_(-7)至1.3×10_(-6)M间,峰电流和浓度成直线关系。本文研究了镉试剂的极谱行为和极谱波性质。结果表明,镉试剂的极谱波是一吸附波,电极反应系镉试剂分子中-N=N-键的还原所致。     

2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮的极谱行为

用线性扫描极谱法研究了在不同缓冲体系中2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮(简称BP-12)的极谱行为。实验表明,在2mol/L的H2SO4溶液中,BP-12的二阶导数峰电位为-0.92V,BP-12在两个浓度范围内与峰电流呈线性关系。在3×10-5~4×10-5mol/L的范围内,线性方程为ip″(nA/s2)=-2796.8 1.123×108c(mol/L),相关系数为0.9915;在1×10-6~9×10-6mol/L范围内,BP-12的浓度的对数值与电流成线性关系,线性方程为ip″(nA/s2)=669.60 94.69lgc(mol/L),相关系数为0.9972。BP-12的常规循环伏安曲线表明,该极谱波为不可逆还原波。初步讨论了电极反应机理。     

乙基敌百虫对黄条跳(虫甲)杀虫率在五小时内达100％

广西僮族自治区化工局技术室报导,該区化工研究所所試制成功的“乙基敌百虫”,經当地农研所进行生物鉴定証明,乙基敌百虫对黄条跳(虫甲)的药效是相当显著的。当“乙基敌百虫”与水稀釋比在1:12000时,其杀虫率在五小时內已达100％(有效成分未分析)。与上海“甲基敌百虫”比較,当上海甲基敌百虫与水稀释比在1:10000时,五小时內死亡率很少,     

单扫描示波极谱法测定2-羟基喹(口恶)啉

在pH=10的NaOH-0.2摩/升NH_4Cl-0.2摩/升NaSO_3介质中,2-羟基喹噁啉有一个明晰的阴极化示波导数波,峰电位在-0.94伏,峰电流与浓度在2.0×10~(-6)～2.8×10~(-5)摩/升范围内具有良好的线性关系,已用作样品分析。其极谱波为吸附波;电极反应不可逆。     

生化试剂黄体酮的差分脉冲极谱法研究 Ⅰ.黄体酮的差分脉冲极谱法测定

详细研究了滴汞电极上黄体酮的还原反应。当其浓度介于1.6×10~(-5)～6.4×10~(-5)M之间时,则与峰电流值成线性关系。提出了两种差分脉冲极谱法供测定用,并已成功地应用于其油液(供注射用)的分析。测定下限为9.6×10~(-7)M。     

快速扫描催化极谱1.5次微分电分析法测定水中痕量铬(Ⅵ)

半微分、多次半微分电分析法的出现,使伏安法、极谱法的灵敏度和分辨率显著提高,有关理论和应用正在发展,唯未见用于催化极谱方面。本文对半微分、1.5次微分电分析法用于Cr(Ⅵ)的极谱催化波测定作了研究,建立了测Cr(Ⅵ)高灵敏度的分析方法,已报导的Cr(Ⅵ)催化波的灵敏度可检测10~(-9)浓度,而本法灵敏度达10~(-11)M。且采用快速扫描,提高了分析速度。     

铜（Ⅱ）-孔雀石绿配合物极谱吸附波的研究

在0.5mol/L NH4C l溶液中,用单扫描示波极谱法在-0.69V（vs.SCE）可获得灵敏的铜-孔雀石绿（MG）配合物极谱吸附波,其二阶导数波峰高与孔雀石绿浓度在2.5×10-7-1.25×10-4mol/L范围内成正比关系,检出限为1.0×10-7mol/L,测得电活性配合物组成为Cu2＋：MG=1：4。该方法用于水样、土样中孔雀石绿的测定,回收率分别为95.2%-108.0%和92.0%-106.0%。     

双铂电极电流滴定测定邻甲苯胺

邻甲苯胺是合成新型含氯有机农药杀虫脒及染料工业的主要原料。目前多采用NaNO_2—KI外指示剂容量法进行测定,但其滴定终点不易掌握,结果准确度较差。资料介绍了用双铂电极电流滴定测定乙基保棉磷。我们对用NaNO_2作滴定剂,以双铂电极电流滴定法(永停法)测定邻甲苯胺进行了研究。拟定了双铂电极电流滴定法测定邻甲苯胺的方法,结果尚满意。     

新型缓冲剂的简介

在对生物体系的生化反应进行研究时,很重要的一点是必须维持体系中氢离子浓度的恒定。通常这一浓度是很低的。假如某一反应要维持在pH 8.0±0.1,则其氢离子浓度的变化范围应在1.25×10~(-8)M和8.0×10~(-9)M之间,即氢离子浓度可允许的变化为4×10~(-9)M。而许多生化反应,它们所产生或消耗的氢离子数量要比这一允许范围大几千倍。即使对一个在理论上并不产生或消耗氢离子的体系,由于空气中CO_2的影响或是     

硫酸中镉的吸附催化波研究和应用

研究了在HCI—V.C—KI—PVA混合底液体系中镉的络合吸附波的性质。对该体系进行了最佳条件选择,确定了镉的吸附催化波电位为-0.65V(vs.SCE),镉离子浓度在8.897×10~(-8)～1.335×10~(-5)mol/L范围内与波峰电流呈线性关系,测定下限4.448×10~(-8)mol/L,并对极谱机理进行了讨论。     

生物大分子印迹聚合膜的表征及电化学应用

使用扫描电子显微镜(SEM)、红外图谱(IR)、循环伏安(CV)、差示脉冲循环伏安(DPV)对血红蛋白聚合物膜修饰电极进行了表征。DPV测试表明血红蛋白的浓度和峰电流分别在低浓度和高浓度下均有良好的线性关系,低浓度下满足线性回归方程ip(μA)=13.05-3.58C(μM),相关系数R为-0.9960。检出限为2.7×10-9M,线性范围8.0×10-9~7.1×10-7M;高浓度下满足线性回归方程Ip(μA)=10.56-0.1001C(μM),相关系数R为-0.9957。检出限为5.7×10-7M,线性范围1.7×10-6~1.4×10-5M。可用于构建生物分子印迹的电化学传感器。     

喹啉极谱特性的研究

本文介绍了用单扫描示波极谱法测定喹啉的实验条件、机理和某些无机离子、有机物的干扰、回收实验,结果满意,方法简单、快速、准确、容易推广。对喹啉的测定方法,常用气相色谱法,液相色谱法、薄层色谱法和分光光度法。用极谱法研究喹啉的报道不多,文献提出在强酸介质中测定喹啉的方法其检测范围为10~(-3)M～10~(-5)M,机理为氢催化波,而本方法测定喹啉的最低检出限为4×10~(-6)M,机理为吸附催化波。     

杀虫单、杀虫双极谱分析法的研究

为了配合贵州省化工研究所研制的新农药杀虫单-S、S’〔2-(N、N二甲胺基)丙撑〕二硫代硫酸酯单钠盐、杀虫双—S、S’〔2-(N、N二甲胺基丙撑〕二硫代硫酸酯双钠盐的研究试验,研究了这两种新农药的极谱分析法。我们将杀虫单在氯化铵溶液、醋酸—醋酸钠和柠檬酸—磷酸氢二钠与四甲基溴化铵的甲醇水溶液等九种底液中进行了极谱试验。根据试验结果,选用了IM氯化铵作底液,     

一类反应型两性表面活性剂的合成及性能研究

以N,N-二甲基-1,3-丙二胺、顺丁烯二酸酐和烷基溴为主要原料,合成了不同烷基链长的反应型两性表面活性剂M10、M12和M14。经FT-IR、ESI-MS、~1H-NMR验证了目标产物,测定了M10、M12和M14水溶液中的临界胶束浓度(cmc)和相应的表面张力(γ_(cmc))及泡沫、润湿、乳化和溶解性能。结果表明,M10、M12、M14的cmc在25℃分别为5.89×10~(-4),2.63×10~(-4)和1.35×10~(-4)mol/L,γ_(cmc)分别为31.26,28.79和26.87 mN/m;M14的泡沫、乳化和润湿性能好于M10、M12,溶解性能比M10、M12的稍差。     

复合维生素B片剂中核黄素的直接测定

对核黄素的示波极谱特性进行了研究,发现在0.1mol/L NaOH 溶液中,核黄素在-0.62V(vs.SCE)处产生—灵敏的二阶导数阴极波,波高与5.0×10~(-9)～6000×10~(-9)范围内的核黄素浓度成线性关系。该法已成功地应用于复合维生素B 片剂中核黄素的直接测定。     

比色和双铂极电流滴定法分析工业对硫磷

对硫磷(O,O-二乙基-O-对硝基苯硫代磷酸酯),是国内外有机磷农药中最大吨位产品之一,其工业品(原油或乳剂)分析方法主要有极谱法、比色法及重氮滴定法等。我们选取比色法和重氮滴定法各自韵优点,避其弱点,并结合曾做过的工作,采用比色-双铂极电流滴定法分析工业对硫磷,效果良好。通过对葛店化工厂(下称葛化)和天津农药厂(下称天农)等厂产品的分析,结果表明,方法简便、易行、可靠。