载钛(Ⅳ)锌(Ⅱ)纳米羟基磷灰石的制备及抗菌性能研究

以硝酸钙、硫酸钛、磷酸和氨水等为原料, 通过共沉淀水热合成和离子交换法, 制备了钛(Ⅳ)与锌离子共掺杂的羟基磷灰石(Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂, HAp)白色纳米粒子(TiZnHAp). 采用XRD、TEM、EDS、UV Vis和ESR测试对样品的结构、形貌、组成、吸光性能以及催化氧化活性进行了表征. 针对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌进行了抗菌实验测试, 研究材料在黑暗和室内弱紫外光下的抗菌活性. 结果表明, 钛(Ⅳ)的掺杂没有明显改变HAp晶粒的形态和尺寸, 而钛(Ⅳ)的掺杂能够提高HAp的吸光性能和紫外光催化氧化能力. 相对于ZnHAp和TiHAp颗粒, 在室内弱紫外光下钛(Ⅳ)的光催化分解细菌与锌离子抗菌协同作用使TiZnHAp具有优良的抗菌效果. 同时, 离子溶出测试实验结果表明, TiZnHAp具有长效抗菌性.     

锆掺杂钙钛矿型复合材料的制备及抗菌性能研究

采用高温固相法合成钛酸钙,并向材料中掺杂1%、2%、3%、5%、10%质量分数的ZrO2对其进行改性,用XRD、SEM、UV-Vis-DRS等分析方法对材料进行表征,采用烧瓶振荡法对锆掺杂钛酸钙进行抗菌性能测试。结果表明,纯的钛酸钙对金黄色葡萄球菌(ATCC6538)表现出很好的抗菌性,随着锆掺杂质量分数的增加,杀菌率先增加后降低,当掺杂质量分数为3%时,杀菌效果达到最高。     

锰掺杂纳米羟基磷灰石的体外抗菌-促成骨性能研究

羟基磷灰石(HAP)作为一种常见的骨修复材料,在治疗感染性骨缺损时仍面临着细菌感染的风险,有限的骨诱导能力也阻碍了其进一步应用。本研究采用共沉淀法制备了一种锰掺杂羟基磷灰石纳米棒(MnHAP),该纳米材料兼具优良的细胞生物相容性,高抗菌效率和骨诱导能力。抗菌实验表明,MnHAP10(n(Mn)/n(Ca+Mn)=10%))对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑制率可分别达到77.85%和75.92%,并且在808 nm近红外光照射下,对大肠杆菌的抗菌效率得到了进一步增强(97.63%)。细胞增殖以及相关成骨基因实验表明,MnHAP有利于成骨细胞的增殖分化,提高了对蛋白质的吸附能力和成骨活性,促进了相关成骨基因的表达,且具有良好的生物相容性。MnHAP纳米棒有望为感染性骨缺损治疗提供一种新的思路。     

抗菌羟基磷灰石的一步合成及其表征

采用共沉淀法制备羟基磷灰石(HAP),将硝酸银均匀加入反应体系中,通过温度、酸度和搅拌状态控制实现一步合成载银羟基磷灰石(Ag/HAP),该法操作简单,载银均匀,载银量易于控制,克服离子交换法和机械混合法载银的不足,其载银机理包括共沉淀和离子交换载银。所得Ag/HAP经750℃高温处理,未见分解,其结晶度提高,用最小抑菌浓度法(MIC)测得Ag/HAP对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌有良好的抑菌性,其最小抑菌浓度为7.385×10-5。     

Ce及Zn共掺杂纳米TiO2协同抗菌效应

采用溶胶-凝胶法对TiO2进行Ce及Zn单一和共掺杂改性。以金葡萄球菌、大肠杆菌和白念珠菌为菌种,研究组分对材料的可见光抗菌活性影响。运用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、比表面仪(BET)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis-DRS)等测试手段对样品的结构进行表征。实验结果表明,掺杂改性抗菌剂中适量Ce组分的作用,在于通过抑制抗菌剂的晶粒长大和拓展光响应范围等方面,增进抗菌剂的光催化性能。掺杂抗菌剂中适量Zn组分的作用在于提高材料的光催化抗菌性能。锌铈共掺杂TiO2纳米材料表现出良好的协同抗菌效果,协同效应因子(SEF)>0。     

聚多巴胺修饰钛表面纳米载银及其抗菌和细胞相容性

通过多巴胺自聚合在钛表面构建了仿生聚多巴胺(PDA)膜层, 有利于类骨羟基磷灰石在钛表面的沉积, 体现了良好的生物活性。利用聚多巴胺的螯合效应及还原性, 将纳米银颗粒载入聚多巴胺修饰钛表面; 利用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、显微激光拉曼光谱(Raman)和石墨炉原子吸收光谱(GF-AA5)对聚多巴胺/纳米银修饰钛表面的银粒径、含量及离子释放进行表征。采用杀菌率和表面细菌粘附对聚多巴胺/纳米银修饰钛表面的体外抗菌性能进行检测, 研究结果表明: 纳米银对金黄色葡萄球菌具有较强的杀菌能力, 且MC3T3-E1细胞早期粘附和增殖结果证实本研究得到的聚多巴胺/纳米银修饰钛表面具有良好的体外细胞相容性。     

纳米掺锶羟基磷灰石的制备及其抗菌性能研究

以硝酸钙、氯化锶、磷酸氢二氨等为原料,采用溶胶-凝胶-超临界流体干燥法,制备了纳米掺锶羟基磷灰石(SrHAP).通过元素含量分析、TEM、XRD、FT-IR等手段对其结构进行了表征,分析了锶的掺入对羟基磷灰石(HAP)的结构、晶形及结晶度的影响;研究了HAP掺入锶后对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、乳酸杆菌的抗菌性能.结果表明:采用溶胶-凝胶-超临界CO2干燥法,可制备结晶性较好的纳米HAP和Sr/[Sr Ca]原子比为0.5的纳米SrHAP;在给定的条件下,锶可以按化学计量比掺入到HAP的结构中;HAP掺入锶后,其主要官能团红外光谱吸收峰的振动频率降低,晶形从HAP的短棒状改变为SrHAP的针状,结晶度降低,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、乳酸杆菌的抗菌性能提高.     

锌铈共掺杂二氧化钛纳米材料制备与表征及其抗菌性能的研究

采用溶胶-凝胶法, 在不同的焙烧温度下合成锌/铈共掺杂二氧化钛纳米材料。用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见漫反射光谱(DRS)对样品进行了表征。采用抑菌环法, 以大肠杆菌为实验菌种, 对Zn/Ce-TiO₂纳米材料抗菌性能进行检测。结果表明: 样品的结晶度和晶相完全取决于焙烧温度的高低; 部分锌进入二氧化钛晶格中, 其余掺杂离子以CeO₂和Zn₂Ti₃O₈形式存在; 与暗态下相比, 在可见光激发下, Zn/Ce-TiO₂纳米材料具有超强的抗菌性。对锌/铈共掺杂作用机制进行了深入探讨。     

载银羟基磷灰石抗菌陶瓷粉体的应用研究

在羟基磷灰石中加入银盐充分反应,热处理后得到载银羟基磷灰石抗菌粉体,将此抗菌粉体5%掺于中温釉中,涂于陶瓷表面通过釉烧得到抗菌卫生陶瓷.经抗菌试验测试,其对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌抗菌率达100%.XRD、SEM和EDS分别用于分析和观察抗菌粉体的晶相结构、形貌及其元素成分.     

TiO_2/ZnO粒子的制备及其抗菌性能

采用溶胶凝胶法制备了TiO2/ZnO复合粒子,通过XRD、SEM对所制备粉体颗粒的物相组成以及表面形貌进行表征,通过最小抑菌浓度法(MIC)研究了不同掺杂量的TiO2/ZnO复合粒子的抗菌性能。结果表明,掺杂TiO2的ZnO粒子显示优良的抗菌活性,对金黄色葡萄球菌(Staphylococcusaureus)的MIC≤62.5μg·mL-1。当TiO2的掺入量为20%,所得到的ZnO粒子的抗菌性能最佳,对绿脓杆菌、大肠杆菌、枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌四种菌的抑菌性能均有显著提高,并对其机理做了初步探讨。     

纳米掺锶羟基磷灰石的制备及其抗菌性能研究

以硝酸钙、氯化锶、磷酸氢二氨等为原料,采用溶胶-凝胶-超临界流体干燥法,制备了纳米掺锶羟基磷灰石(SrHAP)。通过元素含量分析、TEM、XRD、FT-IR等手段对其结构进行了表征,分析了锶的掺入对羟基磷灰石(HAP)的结构、晶形及结晶度的影响;研究了HAP掺入锶后对大肠杆菌、金黄色葡萄球茵、乳酸杆菌的抗茵性能。结果表明:采用溶胶-凝胶-超临界CO_2干燥法,可制备结晶性较好的纳米HAP和Sr/[Sr ca]原子比为0．5的纳米SrHAP;在给定的条件下,锶可以按化学计量比掺入到HAP的结构中;HAP掺入锶后,其主要官能团红外光谱吸收峰的振动频率降低,晶形从HAP的短棒状改变为SrHAP的针状,结晶度降低,对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、乳酸杆茵的抗菌性能提高。     

铈掺杂氧化铜纳米颗粒的制备及其抗菌性能研究

采用水热法制备了铈离子掺杂的氧化铜纳米颗粒(Ce-CuO NPs)。FESEM图像显示掺杂氧化铜为球形和近球形颗粒;XRD图谱表明,当掺杂量低于10%时,图谱中只出现了单斜结构的CuO衍射峰,当掺杂量增加至15%时,形成了CeO2独立相;ICP分析表明,铈元素的掺杂对CuO NPs中铜离子的释放具有促进作用。铈掺杂氧化铜纳米颗粒的抗菌测试结果显示,其对革兰氏阳性菌金黄色葡萄球菌(S.aureus)的抗菌能力,较革兰氏阴性菌大肠杆菌(E.coli)更为显著;其中,5% Ce-CuO NPs在0.05 mg/mL的低浓度下表现出最佳的抗菌效果。Cu^2+与细菌细胞表面的结合在抑制细菌生长的过程中起到重要作用。     

稀土-锌抗菌硅胶的制备及在硅橡胶中的应用研究

以碳酸氢钠和硅酸钠为原料,采用溶胶-凝胶法制备出含锌、钇离子的新型抗菌硅胶。通过单因素实验找出较佳的制备条件:反应时间为1h、锌离子浓度为0.8mol/L、稀土钇离子浓度为0.005mol/L。采用红外光谱、X射线衍射、扫描电镜和激光粒度分析仪等手段对材料进行表征,并通过抗菌检测(涂布平板法,菌种采用大肠杆菌)对材料的抗菌性能进行研究。结果表明:锌、钇离子的掺杂对硅胶的分子结构和化学键没有影响,且抗菌硅胶结构松散、粒度均一呈无定形态。锌-钇抗菌硅胶对大肠杆菌具有较好的杀菌效果,杀菌率可达到84%以上。将较佳条件下制备出的锌-钇抗菌硅胶添加到原橡胶中,探究了添加量对硅橡胶抗菌性能和力学性能的影响,当添加量为0.35%时,可制备出具有抗菌性,且保持橡胶本身性能的抗菌硅橡胶。     

纳米ZnO的抗菌性能研究

纳米ZnO是一种常见的光学材料,将其与其他材料复配可以制得抗菌性能良好的包装材料。根据GB/T 21510—2008《纳米无机材料抗菌性能检测方法》,以大肠杆菌和金黄色葡萄球菌为测试菌种,以SiO2为对照试验,测试了纳米ZnO对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌性能;同时,采用抑菌圈法对其抗菌性能进行了定性研究。结果表明：纳米ZnO对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有良好的抑菌性能,且初步测定了纳米ZnO对这两种菌的最小抑菌浓度,分别为0.312 5%和0.625%;纳米ZnO对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌高度敏感,纳米ZnO对二者的抑菌圈直径都大于15 mm。     

负载卟啉镓化合物的水凝胶材料抗菌性能研究

通过高分子聚合法制备了两性离子水凝胶材料聚羧基甜菜碱(pCB)和非离子水凝胶材料聚甲基丙烯酸羟乙酯(pHEMA),运用菌落计数法测定了阳离子改性卟啉镓(Ga-CMP)对金黄色葡萄球菌(S.aureus)和大肠杆菌(E.coli)的最低抑菌浓度；考察了负载卟啉镓化合物的水凝胶缓释释放速度和抗菌性能。结果表明，阳离子改性卟啉镓对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌最低抑菌浓度分别为4μM和10μM。负载有Ga-CMP的水凝胶材料在30天内的测试区间表现出了持续释放。500μg/mL pHEMA-Ga-CMP在12 h对金黄色葡萄球菌完全抑制，在8 h对大肠杆菌完全抑制；500μg/mL pCB-Ga-CMP在24 h对金黄色葡萄球菌完全抑制，在24 h对大肠杆菌完全抑制。     

水热制备锌、硅、镁、铁等元素掺杂羟基磷灰石及其表征

微量元素掺杂是赋予羟基磷灰石材料更多生物学功能的一条有效途径, 但不同元素的掺杂行为尚待进一步揭示。本研究使用并行水热合成方式, 制备分别含有锌、硅、镁、铁、锰、铜、锶、硒、钴的9种羟基磷灰石粒子, 并对其物理化学特性进行研究。结果表明, 元素掺杂显著改变了羟基磷灰石粒子的形貌和晶体生长方向, 但不改变其物相组成和官能团。晶体的(211)和(112)晶面衍射峰的强度均降低, 结晶度下降。元素实际掺杂效率分析结果显示锰>锌>镁>铁(三价)>锶>钴>铜>硒>硅, 与元素的离子半径大小相关。锰、锌、镁三种元素掺杂量较高, 因其离子半径与其替代的钙离子接近。铜元素掺杂效率较低是由于其在合成溶液中与氨产生络合作用, 硅元素和硒元素则因几何结构和电荷(SiO₃^2-、SeO₃^2-/PO₄^3-)差异导致掺杂率低。本研究揭示了掺杂行为与离子特性之间的联系, 为功能化羟基磷灰石的设计和开发提供有益的参考基础。     

电纺制备明胶/壳聚糖/羟基磷灰石/氧化石墨烯抗菌复合纳米纤维的研究

本研究模拟细胞外基质成分与结构, 采用静电纺丝法成功制备出明胶/壳聚糖/羟基磷灰石/氧化石墨烯四元复合纤维。重点考察该体系中物质浓度对复合纤维形貌及抗菌性能的影响。结果表明: 明胶浓度增大会增大纤维的直径, 但浓度过大会出现粘连现象, 其最佳浓度为15~20%; 加入壳聚糖(CS)会出现细纤维分支, 其浓度为1%左右较佳; 增加羟基磷灰石(HA)浓度, 可提高电纺液的导电性, 降低纤维中的珠状物和粘联现象发生, 粒径为12 μm的HA浓度为5%时纤维形态较好; 加入氧化石墨烯后可使纤维形态均匀、光滑。最后对四元复合纤维进行了抗菌性能考察, 发现氧化石墨烯的加入增强了复合纤维的抗菌性。明胶/壳聚糖/羟基磷灰石/氧化石墨烯四元复合纤维对金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均具有较好的抗菌效果。     

La2O3掺杂载银磷酸锆及其抗菌EVA发泡材料的研究

以EVA为原料,氧化镧(La2O3)掺杂复合载银磷酸锆为抗菌剂,制备抗菌EVA发泡材料.采用无转子硫化仪、扫描电镜等仪器分析了La2O3掺杂复合载银磷酸锆对EVA发泡材料硫化性能、发泡性能、泡孔形态的影响,同时测试了EVA发泡材料的力学性能及抗菌率.结果表明:含2.8%La2O3掺杂复合载银磷酸锆的EVA发泡材料,其正硫化时间明显缩短,发泡压力增加,泡孔孔径增大,相对密度为120kg·m-3,拉伸强度2.12MPa,撕裂强度4.77kN·m-1,断裂伸长率238%,对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别达到99.93%和99.29%,物理力学性能和抗菌性能优良.     

膨润土载负型抗菌基元-抗菌涂料一体化制备

探讨了不同百分比抗菌悬浮液和涂料溶液PH值对抗菌涂料抗菌效果的影响,同时采用抗菌基元一抗菌涂料制备的一体化技术,获得了抗菌性能和基本性能都好的功能涂料,对革兰氏阴性菌（大肠杆菌）和阳性菌（金黄色葡萄球菌）的抑菌圈的宽分别达到10～12mm和8～13mm。对革兰氏阴性菌（大肠杆菌）的杀菌效率为90％。最后通过测试分析了栽锌膨润土的抗菌机理。     

离子束辅助真空电弧沉积TiO_(2-x)N_x薄膜及抗菌性能研究

采用离子束辅助真空电弧沉积技术在玻璃衬底上制备了氮掺杂的TiO_2薄膜样品,通过X射线衍射(XRD)、XPS以及UV-Vis分光光度计等测试手段对离子束辅助沉积样品的结构、表面成分及抗菌活性进行了分析,研究了经离子束辅助沉积氮掺杂的TiO_2薄膜的抗菌性能。结果表明:离子束辅助沉积的氮掺杂的TiO_3薄膜为非晶态结构,热处理后向锐钛矿转变,出现(101)面的择优取向。离子束流越大,TiO_(2-x)N_x薄膜红移的越少;抗菌活性随着离子束流的增加而减弱,但离子束辅助沉积的掺氮TiO_2薄膜抗菌活性均比传统真空电弧沉积的薄膜抗菌活性高。离子束辅助沉积的掺氮TiO_2薄膜对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌自然光照的抑菌率的抗菌率均可达99.9%以上。