薯蓣皂素下游产品7-酮基去氢表雄酮醋酸酯合成进展

薯蓣皂素下游产品种繁类多,生理活性显著,7-酮基去氢表雄酮醋酸酯是人工合成的一种活性物质,文章综述了近年来以去氢表雄酮为原料的通过烯丙位氧化合成7-酮基去氢表雄酮的研究进展,其趋势是朝着方便、绿色环保方向发展。     

16-卤代苯亚甲基去氢表雄酮的合成及结构表征

以去氢表雄酮和卤代苯甲醛为起始原料,在氢氧化钾和乙醇反应体系条件下以74.8%~98.1%的收率合成了9个16-卤代苯亚甲基去氢表雄酮衍生物。所有目标产物均未见文献报道,其结构经MS、~1H NMR及元素分析表征确证。     

一类甾体22-羧酸乙酯的简易合成方法

改进了一类甾体22-羧酸乙酯化合物的合成,以去氢表雄酮为原料,经过3步反应得到产物,优化条件下总收率69%。该工艺避免了复杂的柱层析纯化过程,具有工业化生产前景。     

2-二氟甲基-5-氟苯硼酸的合成

以2-溴-4-氟苯甲醛为起始原料,经过二氟甲基化、硼酸基团取代溴两步反应制备重要有机中间体即标题化合物。目前此化合物的合成方法未见国内外文献报道,且该合成方法原料易得、成本低廉,反应总收率接近80%。     

喹啉-2-甲腈的合成

标题化合物是合成喹啉基杂环化合物非常重要的中间体,以喹啉-2-甲酸为起始原料,经酯化、胺解、POCl3脱水3步反应得到标题化合物,该法原料价廉易得、操作简便、适合工业化生产,总收率达72%。     

2,3-二氯-5-碘吡啶的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以2,3-二氯吡啶为起始原料,经甲氧基取代、甲氧基水解、碘代和氯代反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率51%。     

去氢表雄酮吡唑衍生物的合成及抗肿瘤活性研究

以去氢表雄酮为起始原料,经Claisen-Schmidt反应,再与芳基肼类化合物反应,获得具有吡唑结构的去氢表雄酮衍生物,产率80%～90%,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR和ESI-MS表征,并用MTT法考察了其对人前列腺癌细胞DU-145的体外抑制活性。结果表明化合物B和C对DU-145均有一定抑制活性,其中化合物B对DU-145具有较好的抑制活性。     

2-溴-6-氯吡啶的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以2,6-二氯吡啶为起始原料,经水合肼取代及溴取代两步反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得、反应条件温和、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率59%。     

4-氟-2-氨基吡啶的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以4-氯吡啶盐酸盐为起始原料,与甲酰胺反应、霍夫曼降解反应和氟取代反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得,操作简便,后处理方便,适合于工业化生产。反应总收率27%。     

4-氟-1-萘酚的合成

以1-氟萘为起始原料,经卤代、硼酸基团取代卤素以及硼酸基水解3步反应合成重要的医药化工中间体,即标题化合物。该合成方法未见文献报道,原料易得、成本低廉且收率较高。     

2-(吡啶-4-基)乙腈的合成

文章介绍了标题化合物的合成方法。以4-氯吡啶盐酸盐和氰乙酸乙酯作为起始原料,经两步反应,合成了目标化合物,并经MS和1HNMR对其结构进行了表征。本合成反应原料易得、条件温和、操作简便,适合工业化生产。反应总收率为84.5%。     

(E)-2-(3,4,5-三甲氧基苯乙烯基)-5-氨基苯磺酸的合成

以2-甲基-5-硝基苯磺酸、3,4,5-三甲氧基苯甲醛为起始原料,经过缩合、还原等反应,合成标题化合物。通过MS、IR、1HNMR和13CNMR确定了目标化合物的(E)-型结构。     

2-溴-3-氯吡啶的合成研究

吡啶环在农药和医药中发挥了重要作用,卤代吡啶是合成许多药物的重要原料,今年来各种卤代吡啶化合物的合成受到了化学家们的广泛关注。文章介绍了标题化合物的合成方法。以2,3-二氯吡啶为起始原料,经水合肼取代及溴取代两步反应合成了目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得、反应时间短、条件温和、操作简便,适合于工业化生产。反应总收率67%。     

4-吡啶乙酸盐酸盐的合成研究

介绍了标题化合物的合成方法。以4-氯吡啶盐酸盐为起始原料,先与丙二酸二乙酯反应,再用盐酸水解脱羧得到目标化合物,并经MS和1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线原料易得、操作简便,易于实现工业化生产。反应总收率37%。     

2-氨基-3-溴-6-氯吡啶的合成工艺研究

标题化合物是一种重要的精细化工及医药中间体,可用于制备神经原纤维缠结显像剂、IRAK-4抑制剂及治疗退行性和炎症性疾病的化合物。对标题化合物的合成工艺路线进行了改进,以2-氨基-6-氯吡啶为起始原料,经氨基保护、溴代、脱保护基3步反应得到标题化合物,总收率为65. 13%。其结构经~1HNMR和MS确证。改进后的工艺具有原料成本低且商业可得、实验条件温和易控、操作及纯化过程简单、标题化合物纯度及收率较高的优点,可满足工业化生产需求。     

抗抑郁新药维拉左酮的合成研究

设计了一条合成标题化合物的路线,该路线以2-羟基-5-硝基苯甲醛为起始原料,经过7步反应得标题化合物,总收率40.1%,其结构通过1HNMR和质谱表征。     

1,6-二羟基-2-萘甲酸的合成研究

标题化合物是合成新型内分泌治疗剂的重要中间体,而其合成方法未见文献报道。以6-甲氧基-1-萘满酮为起始原料,经取代、氧化和水解3步反应得到目标产物,其结构经MS、~1HNMR、~(13)CNMR和IR确证。该路线原料廉价易得、操作简单、后处理方便,总收率达69.5%,适合工业化生产。     

4-氯-5-甲基嘧啶的合成研究

嘧啶类化合物是一种非常重要的杂环化合物,广泛应用于医药、农药领域。文章介绍了标题化合物的合成方法。以4,6-二氯-5-甲基嘧啶为起始原料,经肼基取代及脱肼基两步反应合成了目标化合物,并经MS和~1H NMR对其结构进行了表征。本合成路线反应步骤短、操作简单、成本低且安全环保,反应总收率91%。该路线适合于工业化生产。     

6-甲氧基哒嗪-3-羧酸的合成新路线

以3-氯-6-甲基哒嗪作为起始原料,经过甲氧基化和氧化反应的次序变更,得到标题化合物的两条全新合成路线,总收率分别为28.7%和37.7%.     

6-取代[1,2,4]三唑并[1,5-a]吡啶的合成

以2-氨基-5-取代吡啶为起始原料,经3步反应合成了标题化合物,该方法具有反应时间短、收率高、条件温和、操作简便等特点。目标产物经过了1HNMR、13CNMR和MS确认表征。