不同晶貌磷酸锌化合物的制备与表征

在n[Zn(OAc)2]∶n[(NH4)2HPO4]=1∶2.2,180℃,5d的最佳反应条件下,通过变化体系中的不同溶剂(无溶剂、离子液体、水、乙二醇等),均可以制备出Zn(H3O)PO4化合物。采用XRD、SEM等分析手段系统地研究了不同溶剂对Zn(H3O)PO4晶体形貌的影响。实验结果表明,溶剂的变化对产物晶体的形貌产生了较大的影响,其中溶剂自身存在极性可能是导致产物晶体形貌不同的重要原因之一。同时还研究了体系当中添加其他物质,如NH4Cl等对Zn(H3O)PO4晶体形貌的影响。NH4Cl在晶体生长过程中起到了良好的促进作用。     

钒酸铋光催化功能织物的制备及光降解活性蓝19的研究

以NH4VO3和(Bi NO3)3·5H2O为原料,采用低温原位合成法制备钒酸铋(Bi VO4)负载可见光光催化功能织物。考察反应溶液p H值、反应时间、反应温度对Bi VO4晶型结构及光吸收性能的影响。实验证明反应溶液p H、反应时间以及反应温度等影响因素对产物Bi VO4的晶型结构起着很重要的影响,90℃反应温度和中性条件下反应10h有利于单斜晶型Bi VO4的生成。用400W金卤灯模拟自然光中的可见光光源,选择印染中常用的C.I.活性蓝19(RB-19)为降解对象,模拟光源条件下研究功能织物的光催化功能活性。实验表明:Bi VO4负载光催化功能织物在模拟光源条件下对浓度为25mg/L的RB-19溶液在180min内降解率达到70%。     

机械力固相化学反应法合成稀土磷酸盐绿色荧光粉

以CeCl3·7H2O,La(NO3)3·6H2O,Tb(NO3)3·6H2O,(NH4)2HPO4和适量表面活性剂为原料,采用机械力固相化学反应法制备磷酸盐绿色荧光粉,用XRD和TG DTA分析技术,研究球磨过程和煅烧过程中的物相变化,用扫描电镜和粒度分析对材料的形貌、粒径进行表征。用荧光光谱分析样品的发光性能。研究结果表明,随着球磨时间的增加,有助于产物的晶化,但其结晶程度较低,煅烧后则形成晶型完整的稀土正磷酸盐荧光粉,所得样品为亚微米级的球型绿色荧光粉,在272nm紫外线激发下发绿色荧光,发射主峰在548nm。     

燃烧法制备Eu0.04Dy0.01Sr0.95Al2O4绿色发光材料

以Sr(NO3)2、Al(NO3)3.9H2O、Eu(NO3)3、Dy(NO3)3为原料,CO(NH2)2为还原剂,采用低温燃烧法合成了Eu0.04Dy0.01Sr0.95Al2O4绿色发光材料。采用XRD和荧光光谱研究了不同的尿素用量和在1 400℃下碳粉还原对产物物相和发光特性的影响。在尿素过量15%的情况下反应能够达到最佳燃烧状态,产物中含有一定量的发绿色荧光的Eu0.04Dy0.01Sr0.95Al2O4。燃烧产物经二次还原热处理后转变为结晶完好的Eu0.04Dy0.01Sr0.95Al2O4,并具有良好的发光特性。     

均相沉淀法制备AACHH阻燃晶须

以硫酸铝和尿素为原料,山梨醇为模板剂,利用均相沉淀法在高压釜中反应合成了NH4Al(OH)3.24(CO3)0.38.H2O(AACHH)阻然晶须,研究了CO2相对浓度对合成产物及形貌的影响.XRD、FT-IR、PM和TG/DTA分析结果表明:在通入10 min的CO2的条件下可以制备出形状完好的AACHH晶须,晶须长径比为10~20,晶须释放阻燃气体为NH3、CO2和H2O,完全分解其失重量为57.9%.     

微波水热时间对BiVO4微晶相组成及显微结构的影响

以NH4VO3和Bi(NO3)3.5H2O等为起始原料,采用微波水热法可控制备了BiVO4微晶。利用X-射线衍射仪(XRD)、扫面电子显微镜(SEM)分别对产物的物相和形貌进行了表征.结果表明:在微波水热条件下,反应温度160℃时,反应30min即可制备纯的单斜相Bi-VO4微晶.随着反应时间的延长,产物由四方相向单斜相逐渐转变,产物的结晶性逐渐提高,同时由棒状微晶逐渐变成为球状微晶.     

添加剂对稻草灰熔融特性影响的实验研究

为了给生物质热化学转化中灰结渣和聚团问题的解决提供参考和依据,在小型实验装置上对稻草、稻草与添加剂混合物进行了燃烧试验.通过热力平衡计算软件选出合适的添加剂,添加剂包括Al粉、Si粉、Al2O3、SiO2、Ca3(PO4)2、CaSiO3、CaCO3、Al2(SO4)318H2O、CaSO4、CaO、(NH4)H2PO4等,通过对样品燃烧生成的底灰进行观测分析,选择较理想的添加剂(NH4)H2PO4,Al2(SO4)318H2O,CaSO4,CaO,CaCO3.理想添加剂样品底灰的XRD测试结果表明,(NH4)H2PO4可将稻草中钾转化为高熔点的K2CaP2O7;CaSO4和Al2(SO4)318H2O则可将碱金属钾以K2SO4形式固定在底灰中;CaO,CaCO3不直接与碱金属反应,但可与系统中的其它元素进行反应,促进稻草中熔融态钾的转化析出.实验结果表明,添加剂是解决由碱金属引起的秸秆灰熔融问题的有效途径之一.     

微乳液法合成MgCO_3·3H_2O纳米棒及其应用拓展

以碳酸氢铵(NH4HCO3)溶液与六水氯化镁(MgCl2·6H2O)溶液为前驱物,采用微乳液均相沉淀法制备了三水碳酸镁纳米棒(MgCO3·3H2O),并研究实验过程中不同类型的表面活性剂对产物形貌的影响。实验结果表明:使用阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDS)的效果最好,获得了尺寸均一、表面光滑的MgCO3·3H2O纳米棒。此外,通过FESEM、FTIR、TGA、XRD等表征手段对产物进行检测,并以此为模板,获得了二氧化钛微米管。     

梭形Fe_5(PO_4)_4(OH)_3·2H_2O的一步水热法制备及生长机理研究

采用可控的一步水热法制备出了具有对称棱边的梭形Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O产物。利用X-射线衍射、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜等手段对产物进行了表征,发现产物的生长机理符合Ostwald熟化过程。研究表明:在180℃下反应96h后会得到多臂形貌的纯相Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O产物,且在低温下更容易获得纯相的Fe5(PO4)4(OH)3·2H2O梭形产物。此外研究发现,产物在500℃热处理后具有较好的形貌和尺寸上的热稳定性。     

室温固相法制备纳米Fe2O3

以FeSO4·7H2O和NH4HCO3为原料,聚乙二醇辛基苯基醚(OP-10)为分散剂,在室温下通过固相反应制备前驱物,然后灼烧前驱物制得纳米氧化铁;研究了反应时间和灼烧温度对产物的影响;利用XRD和SEM对制备的纳米氧化物进行表征.结果表明:反应物转化率高,灼烧温度对产物的晶型和粒径均有影响,300℃灼烧得到产物为γ-Fe2O3纳米粒子;在500℃、550℃、800℃灼烧得产物均为α-Fe2O3纳米粒子;随着温度的升高,纳米Fe2O3的粒径增大.     

微波辐射条件下SAPO-5分子筛的合成与表征

以异丙醇铝、磷酸、正硅酸乙酯为反应原料,三乙胺作为模版剂,功率800 W、180℃微波辐射30min合成了粒径均一、具有AFI拓扑结构的SAPO-5分子筛,系统研究了Al2O3与SiO2摩尔比和HF添加量等因素对产物长径比和晶体形貌的影响。采用XRD、SEM等分析手段对产物进行表征。结果表明,n(Al2O3)/n(SiO2)可以控制晶体尺寸的大小以及长径比,HF的存在影响晶体的成核及分散性。     

间硝基苯磺酸钠在铜电极上的电还原特性

采用循环伏安法、恒电位电解等方法研究了温度、酸度、扫描速度等因素对间硝基苯磺酸钠电化学行为的影响.在实验中发现,间硝基苯磺酸钠具有比硝基苯更好的电化学还原活性,间硝基苯磺酸钠的电还原过程受液相扩散控制.当硫酸浓度大于1 mol/L时,间硝基苯磺酸钠在铜电极上还原反应速度并不受H 参与步骤控制,即间硝基苯磺酸钠电还原过程中的质子化反应属快步骤.初步的电解实验表明,在一定的酸度及温度的范围内电解还原间硝基苯磺酸钠,可制得较高产率的间氨基苯磺酸.     

酸性离子液体[（CH2）4SO3HMIm]TSO在噻吩类氧化脱硫中的应用

在没有任何有机溶剂和卤素的条件下,以质量分数30％的H2O2为氧化剂,Na2WO4·2H2O为催化剂,在酸性离子液体[（CH2）4SO3HMIm]TSO中,将柴油中的噻吩硫氧化为矾类物质,并通过离子液体将其萃取,同时考察了反应温度、反应时间和离子液体用量等因素对氧化脱硫反应的影响,得出最佳反应条件：3mL油样（含硫质量分数为500μg／g）,n（离子液体）／n（Na2WO4·2H2O）=40：1,0．7mL双氧水,333K,2h,脱硫率为97．4％。反应结束后,通过简单的倾倒将油样和催化剂分离,重复使用4次,其催化活性基本不变。     

Synthesis and Characterization of Vanadium Substituted Dawson-Type Heteropoly Acid （Mo, As）

SubstitutedDawson typepolyoxometalateshave beencalledinorganicmetalloprophyrinbecauseof analogousstructureofmetalloprophyrinandstronger antioxidantthanmetalloprophyrin.Theywerealso usedaseffectivenovelcatalystsofalkeneepoxyring reactions[1].Becausevanadiu…     

[H2（tpptpy）（AuCl2）Cl2]2·H2O的形成及晶体结构

通过KAuCl4与tpptpy（tpptpy=4-′p-三苯基膦甲基苯基-2,2′：6,2″-三联吡啶）反应得到一种加合物[H2（tpptpy）（AuCl2）Cl2]2.H2O,该加合物经过单晶X-射线衍射进行结构表征。结果显示,该加合物由[H2（tpptpy）]^3＋,[AuCl2]^-和两个氯离子构成,并通过分子间（内）的C—H…Cl,O—H…Cl,N—H…Cl和C—H…O氢键形成了三维疏水孔洞结构。AuCl4^-使水分子氧化产生H＋从而使三联吡啶配体质子化,进而抑制了Au（Ⅲ）与tpptpy的配位反应,同时质子化的配体可以与AuCl2^-形成难溶加合物,促进了Au（Ⅲ）向Au（Ⅰ）还原反应的进行。     

香豆素杯[4]芳烃的合成及其锌（Ⅱ）配合物的光谱

为探寻对过渡金属离子具有配合作用的新型超分子配体,将杯[4]芳烃经醚化、氨解得到的中间体3与香豆素-3-甲酰氯反应,合成了新的含香豆素片段的杯[4]芳烃配体H2L,用^1HNMR、^13CNMR、IR、MS（Maldi-Tof）表征其结构。H2L与醋酸锌反应,获得了相应锌（Ⅱ）配合物（LZn）,元素分析及MS（ESI）分析结果表明,LZn的化学组成为L（ZnAc）,·2H20。研究了锌（Ⅱ）配合物的UV和IR吸收光谱性质,还测定了它的荧光强度。结果表明,与H2L相比,锌（Ⅱ）配合物分子中共轭体系增大且平面刚性增加。     

TiO_2-doped Fe_3O_4 nanoparticles as high-performance Fenton-like catalyst for dye decoloration

Fenton reaction based on Fe2+-H2O2 system has been widely applied in water remediation, but the obvious drawbacks largely hinder its practical uses. Alternatively, heterogeneous nanomaterials with proper surface modification could be used as Fenton-like catalysts. Surface doping of Ti O2 could concentrate the pollutants surrounding the Fe3O4 catalyst, which might benefit the catalytic performance of Fe3O4. Herein, we reported that Ti O2-doped Fe3O4 nanoparticles(NPs) could be used as high-performance Fenton-like catalyst for dye decoloration in near neutral environment, where the doping of Ti O2 on Fe3O4 surface dramatically improved the catalytic activity of Fe3O4 in Fenton-like reaction. Ti O2-doped Fe3O4 NPs catalyzed the decomposition of H2O2 to oxidize methylene blue without external energy supply, resulting in effective decoloration. Ti O2-doped Fe3O4 NPs showed high catalytic activity under various p H values and even in the presence of radical scavenger. More catalysts and H2O2 would facilitate the decoloration. At higher temperature, the decoloration became faster and more effective. The implication to the environmental applications of Ti O2-doped Fe3O4 NPs is discussed.     

一种基于钕离子的金属有机框架化合物的合成与发光性质分析

以一种V型3,5-二（4-羧基苯基）-4-苯基-1,2,4-三唑（H2PhTz）为有机配体通过溶剂热法合成出一种金属-有机框架化合物[Nd（PhTz）3/2（H2O）2]n（MOF_Nd）,其中,PhTz是3,5-二（4-羧基苯基）-4-苯基-1,2,4-三唑的二价阴离子。利用单晶X-射线衍射、粉未X-射线衍射及红外吸收光谱等分析手段表征了MOF_Nd的分子结构与纯度。X-射线单晶衍射分析表明含有1维孔道结构的MOF_Nd单晶属于的三斜晶系的P1空间群。MOF_Nd的固体粉末在紫外光的激发下,能发出位于385nm的半峰宽为48nm的荧光峰,该荧光发射被归为配体的π*→π电子跃迁。     

铜（Ⅱ）、镍（Ⅱ）、镉（Ⅱ）硫酸盐配位聚合物中配体配位行为的研究

通过水热合成法合成3种具有特殊结构的过渡金属配位聚合物{[Cu2（SO4）2（H2O）8]·2H2O}n（1）,{[Ni3（SO4）,（H2O）6]·2H2O}n（2）和{[Cd3（SO4）3（H2O）6]·2H2O}n（3）．以元素分析、红外光谱分析、单晶x-射线衍射进行表征发现：配位聚合物中的硫酸盐基团配体各自的配位形式不同．配位聚合物1包含一维Cu—SO4链,并通过氢键相互作用延展成三维超分子结构．配位聚合物2和配位聚合物3是以硫酸盐基团为一维链的基础上建立起来的类似的三维结构．     

难处理金矿浸出预处理过程的FeS2-FeAsS-H2O系电位-pH图

难处理金矿中,金为微细浸染型嵌布在黄铁矿和毒砂的晶格中而不能被充分浸出.本文通过热力学计算绘制了298.15KFeS2-FeAsS-H2O系的电位-pH图,由图可知黄铁矿和毒砂均可以被O2等氧化剂分解.FeAsS的稳定区完全包含在FeS2的稳定区范围内,说明在酸性条件下毒砂比黄铁矿的稳定性差,更容易被分解.当电位及酸度较高时,黄铁矿及毒砂中的硫以稳定的HSO4-、SO42-形式存在,而砷以H3AsO4的形式存在,表明预处理过程能够将包裹在金表面的硫化矿物解离脱除.热力学计算的结果为难处理金矿的浸出预处理过程提供了理论依据.