单模微波消解-ICP-MS法同时对大枣中19种元素的测定与分析研究

建立单模微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定大枣中19种元素的方法。运用全自动单模微波消解仪对样品进行微波消解处理,通过对ICP-MS分析条件的选择及优化并上机测定,结果显示:Ag、As、Cr、Ni等12种元素标准曲线浓度范围在0～50 ng/mL之间,相关系数均大于0.995,表现出良好的线性关系;Al、Ba、Cu、Fe等7种元素标准曲线浓度范围在0～1000 ng/mL之间,相关系数均大于0.995,线性关系良好。对各浓度梯度元素分别1倍,2倍、10倍三水平加标回收试验,加标回收率在65%～110%之间,符合微量元素的定量分析要求。本研究所测方法操作简单方便、可靠,且具有较高的精密度和准确度,满足大枣中多元素的日常检测要求,同时为其质量控制及安全性评价提供方法技术支持。     

微波消解ICP—MS法测定水产品中铝含量

采用密闭微波消解水产品,在优化微波消解条件的基础上,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICPMS）法测定水产品中铝元素的方法。以Sc作内标,线性范围：0-300μg／L（r=0．9995）,回归方程：y=2945．8x＋46535,方法检出限为0．90μg／L,RSD=2．7％（n=6）。该方法简单快速,准确度好、精密度高,是测定水产品中铝含量的一种有效分析方法。通过对水产品中铝含量的检测分析,为水产品的食用安全性提供了检测数据,同时也可为水产品的养殖和加工业的质量控制提供借鉴。     

微波消解⁃ICP⁃AES法测定车用汽油中的重金属元素

研究一种针对油品内金属含量进行检测的技术方法,即微波消解?ICP?AES检测技术相结合的方式。结果表明,该方法对样品中测量的元素具有很好的适用性,各元素与其质量浓度也有很好的线性相关性,相关系数均为0.999,铁、锰、铅检出限分别为0.005 0、0.000 3、0.007 0 mg/L。通过加标回收实验与实验方法精密度计算,验证了该方法所得数据的可靠性,各元素测定结果的相对标准偏差均小于2%,加标回收率均在94.1%~107.6%。与常规单一的检测方法相比,该检测方法具有灵敏度高、准确、快速且精确度高等特点。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定祖师麻中重金属元素含量

采用微波消解技术建立电感耦合等离子体质谱法测定中药祖师麻中重金属Pb、Cd、Cr、As、Hg、Cu、Zn含量的方法。将样品进行微波消解,完善前处理条件,优化ICP-MS的工作参数。选取72Ge、115In、209Bi、103Rh、45Sc、6Li、159Tb、89Y作为内标元素,有效克服基体效应及仪器波动影响。采用Qcell碰撞池技术、KED模式降低了多原子干扰。测定元素标准曲线相关系数R2均在0.995以上,各元素检出限在0.003～0.193 g/L之间。用国家标准物质评价了方法准确性。研究表明,该方法线性范围宽、准确性高、精密度好,适用于快速测定不同产地的祖师麻中重金属含量,也可用于中药材的质量控制。     

微波消解电感耦合等离子体发射光谱法测定苣荬菜根中的微量元素

研究了用微波消触的方法消解苣荬菜的根。采用美国利曼公司生产的PS—I型中阶梯光栅光谱仪测定苣荬菜根中的微量元素。相对标准偏差为0．39％—1．95％，回收率为95％—107％。     

微波消解-MPT-AES法测钝镍剂中的锑

用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定钝镍剂中金属锑的含量。考察了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力、酸效应、共存离子等实验参数对测定的影响,得出了测定钝镍剂中金属锑的最佳工作条件,测得锑的检出限为1.9μg/L,线性范围在0.01～100mg/L,回收率在99.2%～100.3%,精密度(RSD)为2.10%。     

微波消解-MPT—AES法测钝镍剂中的锑

用微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT—AES）测定钝镍剂中金属锑的含量。考察了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力、酸效应、共存离子等实验参数对测定的影响,得出了测定钝镍剂中金属锑的最佳工作条件,测得锑的检出限为1．9μg／L,线性范围在0．01-100mg／L,回收率在99．2%-100.3%,精密度（RSD）为2．10％。     

微波消解法测定废电视机ABS 塑料中的Cr、Cd、Pb、Ni

丙烯腈-苯乙烯-丁二烯共聚物(ABS)塑料是一种重要的工程塑料,在电视机外壳制造中多用于前框的制造。为满足不同产品的使用性能需求,常对ABS塑料添加含有重金属元素的不同助剂进行改良,因此,ABS塑料废弃后或者再生利用时,可能对环境和人体造成危害。通过优化消解酸体系、消解酸的量、微波消解程序等前处理条件建立了微波消解-电感耦合等离子体原子放射光谱法,同时测定ABS塑料中Cr、Cd、Pb、Ni 4种元素的方法。结果表明:对于微波消解法采用8 m L硝酸、2 m L过氧化氢和1.5 m L氟硼酸组合的消解效果最优,消解完成后,消解液澄清,各元素检出限低于0.82 mg/kg,相对标准偏差最高为6.98%;用加标回收的方法评价了该方法的准确性,加标回收率为76.2%～85.6%。该方法消解效果彻底、检出限低、精确度高、准确度好。     

微波消解-MPT-AES法测定豆制品中的金属元素

用微波等离子体炬(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,研究了用微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定豆制品中的元素Ca,Mg,Zn,Mn的方法。考察了各微量元素的分析谱线波长、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力和微波前向功率对元素Ca,Mg,Zn,Mn的发射强度的影响,分析了酸浓度及共存离子对其测定的影响,得到了测量不同金属离子的最佳工作条件,在最佳条件下测量元素Ca,Mg,Zn,Mn的检出限分别为3.17,8.23,9.21,1.29 ng/mL,精密度分别为1.79%,2.59%,1.20%,2.08%,加标回收率均在98.26%~100.35%。     

电感耦合等离子体光谱法测定粗氧锑中Hg和As

提出采用电感耦合等离子体发射光谱法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）同时测定粗氧锑中Ｈｇ和Ａｓ．利用微波炉消解系统，在盐酸－酒石酸－氯化钾中对不同等级的粗氧锑进行消解。本法用于测定粗氧锑中的相对标准偏差（ＲＳＤ％）：Ａｓ为１．３％～２．９％；Ｈｇ为０．８７％～３．２％；回收率：９１％～９７％。     

电感耦合等离子体-质谱法同时测定渔业用水中9种元素

建立同时测定渔业用水中锑、砷、镉、铬、铅、汞、镍、硒、硼等9种元素的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）的分析方法。采用碰撞反应界面技术消除多原子离子干扰。在线添加内标,基体匹配标准外标法定量。结果表明：9种元素线性关系良好（r≥0.999 0）。方法检出限为0.003~0.066μg/L,相同加标量下回收率在97.7%~102.7%之间,相对标准偏差为1.25%~3.30%。该方法简便、准确,完全能够满足渔业用水中微量元素的检测要求。     

Determination of trace multi-elements in coal fly ash by inductively coupled plasma mass spectrometry

The contents of Cr, Cu, Ni, As, Cd and Pb in coal fly ash were determined by a high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry method. The sample digestions were performed in closed microwave vessels with HNO3, HClO4 and HF. The optimum conditions for the determination were obtained. The applicability of the proposed method was validated by the analysis of coal fly ash reference material (NIST SRM 1633a). The results show that most of the spectral interferences can be avoided by measuring in the high resolution mode (maximum mass resolution R=9 000). The detection limit is from 0.05 to 0.21 μg/g, and the precision is fine with relative standard deviation less than 4.3%.     

AAS、ICP-MS与NAA的特点及其应用比较

比较元素分析领域中原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱和堆中子活化分析等3种主要方法的利弊，评述其在元素种态分析中的应用，旨在推进科学利用微型核反应堆这一实验平台．     

电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中的稀土、钍元素

建立了电感耦合等离子体质谱法测定土壤、岩石等地质样品中15种稀土（Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu）元素和钍（Th）元素的分析方法。仪器分析过程应用Rh做内标溶液,有效地补偿基体效应和仪器波动所引起的测定偏差,选择正确的同位素以校正质谱干扰。对照分析了参考标准物质。所有待测元素的标准曲线相关系数r〉0.999 0,方法检出限低于0.008 9μg/g,相对标准偏差范围在0.87%～2.92%。     

电感耦合等离子体法测定桂郁金中的微量元素

以桂郁金为原料,经浓硝酸-双氧水(30％)处理后用微波消解样品,以电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定其中的Na、B、Mg、Al、P、Ca、Ti、Zn、Ba、Mn、Fe、K含量,Li、Be、Tl、Mo、Pb、Cd、Sr、V、Cr、Cu、Ni、Co等元素的含量则以电感耦合等离子体质谱法(ICP - MS)测定.方法的准确性用国家一级标准物质GBW - 10015、GBW - 10020对比分析证实.试验结果表明:桂郁金中富含Fe、Mn、Ti等微量元素,其中Fe含量最高为360μg/g,而Be、Cd、Mo、TI、V含量较低,均低于1μg/g.该法快速简便、准确率高、精密度好,完全可以满足样品中元素含量测定要求.     

古汉养生精中微量元素的质谱分析

研究了古汉养生精中微量元素的测定方法.运用微波消解样品,试液用电感耦合等离子质谱（ICP-MS）法同时测定样品中Pb、As、Cu、Zn、Cd、Cr、Ni、Mn等8种微量元素.对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件.结果表明,方法的检出限为10～80 ng/L,回收率为92.11%～112.82%,相对标准偏差（RSD）小于4.30%.     

Direct Determination of Trace Impurities in High Purity Zinc Oxide by High Resolution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

The determination of trace impurities in high purity zinc oxide by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry （ HR-ICP-MS ） was investigated. To overcome some poteutially problematic spectral iuterference, measurements were acquired in both middle and high resolution modes. The matrix effects due to the presence of excess HCl and zinc were evaluated. The optimum conditions for the determination were tested and discussed. The standard addition method was employed for quantitative analysis. The detection limits ranged from 0.02μg/ g to 6 μg/ g depending on the elements. The experimental resalts for the determination of Na, Mg, Ca, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Mo, Cd, Sb and Pb in several high purity zinc oxide powders were presented.     

Determination of trace elements in high purity gold by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry

Trace elements were determined in high purity gold by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (HR-ICP-MS). Sample were decomposed by aqua regia. To overcome some potentially problematic spectral interference, measurements were acquired in both medium and high resolution modes. The matrix effects due to the presence of excessive HCl and Au were evaluated. The optimum conditions for the determination was tested and discussed. The standard addition method was employed for quantitative analysis. The detection limits range from 0.01μg/g to 0.28μg/g depending on the elements. The method is accurate, quick and convenient. It has been applied to the determination of trace elements in high purity gold with satisfactory results. Funded by the Hunan Provincial Natural Science Foundation of China(No. 05JJ40017) and Hunan Provincial Education Department of China (No. 07C029, 08C260)