2,3,5-三甲基苯酚的合成

由5-异丙基偏三甲苯通过空气直接氧化,再进行催化分解合成了2,3,5-三甲基苯酚。实验得到5-异丙基偏三甲苯空气氧化生成过氧化氢5-异丙基偏三甲苯反应的表观活化能E为62.88kJ/mol,指前因子K02.33×109h-1。130℃空气氧化3h,5-异丙基偏三甲苯氧化转化率为30.57%。考察了反应温度、反应时间、催化剂用量对分解反应的影响,得出最佳分解反应条件:温度60℃,反应时间4h,催化剂用量0.15%,其分解转化率为98.1%。     

Pt/Al_2O_3催化合成2,3,5-三甲基氢醌连续工艺的研究

利用Pt／Al2O3催化剂，采用固定床连续工艺催化合成得到高纯度、高产率的2，3，5－三甲基氢醌，考察了反应温度、氢气分压、空速等因素对反应的影响，并通过条件试验确定了比较理想的加氢工艺条件。     

2，3-环氧丙基三甲基氯化铵的合成

以环氧氯丙烷(EPIC)和三甲胺(TMA)为原料,常温下合成了活性中间体2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)。采用单因素实验分别考察了三甲胺用量、反应温度以及总反应时间对产物收率的影响,并采用正交实验法对实验条件进行了优化。GTA最佳合成工艺条件为:n(TMA):n(EPIC)=0.25:1,反应温度25℃,总反应时间6.5 h,在此条件下GTA收率可达78.6%。     

加电解质分离2-甲基吡嗪-水混合物

提出“精馏-加电解质萃取”联合过程分离2-甲基吡嗪(MP)-水混合物,其中加电解质萃取是工艺的关键。MP-水混合物加电解质萃取过程的最佳工艺条件为:选用质量分数为60％的NaOH水溶液作萃取剂,萃取温度30～40℃,萃取比m(NaOH水溶液)/m(MP-水混合物)=0.5/1。NaOH对MP-水共沸物脱水率达95.5％,萃取后有机相中ω(MP)=96.1124％;并研究了NaOH水溶液作为萃取剂的稳定性。实验表明,NaOH水溶液性能稳定,易回收,可循环使用。     

2-甲基-1-丁烯、2-甲基-2-丁烯与1,3-戊二烯阳离子共聚

研究了ＡｌＣｌ３引发的２－甲基－１－丁烯（２Ｍ１Ｂ）和２－甲基－２－丁烯（２Ｍ２Ｂ）与１，３－戊二烯（ＰＤ）阳离子共聚反应。在正己烷为介质的ＰＤ阳离子聚合体系中加入２Ｍ１Ｂ和２Ｍ２Ｂ均可大幅度抑制或消除交联聚合物的生成，同时使聚合物总产率下降，随共聚单体中２Ｍ１Ｂ或２Ｍ２Ｂ摩尔分数的增加聚合物相对分子质量先呈现上升趋势，在达到极大值后逐渐下降。在甲苯为介质的ＡｌＣｌ３引发的ＰＤ阳离子聚合体系中加入２Ｍ１Ｂ和２Ｍ２Ｂ使得聚合物产率和相对分子质量均呈下降趋势。     

V_2O_5催化烷基化合成2,3,5-三甲基苯酚的研究

制备并考察了甲醇烷基化法合成2,3,5-三甲基苯酚系列固体酸催化剂,筛选出烷基化反应适宜的催化剂,对催化剂载体进行了扩孔实验,并进行了烷基化反应工艺条件的优化研究。筛选出的催化剂以V2O5为主催化剂,Cr2O3为助催化荆,γ-Al2O3为载体。实验结果表明,载体的孔结构对产物的选择性有明显的影响;最优工艺条件:反应温度350℃、液态空速0.29 h-1、n(3,5-二甲基苯酚)/n(甲醇)/n(水)=1/2/1;原料3,5-二甲基苯酚的转化率达95.89％,目的产物2,3,5-三甲基苯酚的收率为70.92％。     

3，9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯酸]-1，1-二甲基}-2，4，8，10-四氧杂螺环[5．5]十一烷的合成

以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙烯酸]-1,1-二甲基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(AO-80),产物结构经IR和核磁共振(~1H NMR,~(13)C NMR)进行了确证。较佳合成条件为:反应时间8 h,反应温度190℃,n (KY-250):n(螺环二醇):n(有机锡)=2.2:1:0.044。适宜的重结晶溶剂是w(CH_3OH)=9O%的甲醇溶液,与粗产物的质量比为7:1,收率为72%,产物质量分数大于99.6%。     

2-甲基-5-硝基咪唑合成工艺改进

在 2甲基咪唑用硝酸和硫酸进行消化的过程中 ,通过加入 5%尿素和 50 %硫酸铵作为助剂 ,即消除了原工艺反应过程中有大量氧化氮毒气冒出的现象 ,又提高了收率。在硝化过程中 ,将通常的硫酸和硝酸作为混酸一起加入的方法改为先将硝酸和原料混合 ,然后滴加浓硫酸。改善了反应的再现性和易操作性。在综合优化的条件下 ,收率提高到 90 .7% ,含量为 99.5%。     

3-甲基吡啶定位氯化工艺的研究

研究了3-甲基吡啶和氯气在装有负载型催化剂固定床中的氯化反应.结果表明,以二氧化硅为载体,用等体积浸渍法制备的金属氯化物催化剂对3-甲基吡啶的定位氯化具有较好的催化活性.在以10%氯化锌为活性组分、反应温度350℃、3-甲基吡啶与氯气的摩尔比18、平均停留时间11.5 s时,2-氯-5-三氯甲基吡啶的单程收率最高为60.4%.2-氯-5-三氯甲基吡啶经减压蒸馏和重结晶后得到分离和提纯.     

3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基氯化噻唑鎓绿色合成工艺研究

实验以4-甲基-5-羟乙基噻唑和氯化苄为原料、乙腈为溶剂合成3-苄基-5-(2-羟乙基)-4-甲基氯化噻唑鎓(可作安息香缩合反应的催化剂)。考察了反应温度、时间、溶剂套用次数对收率的影响。实验结果表明,其最佳反应条件为:4-甲基-5-羟乙基噻唑、氯化苄和乙腈的摩尔投料比为1:1:9.6,将反应混合液加热回流15 h后,静置24 h,继续加热回流10 h,经过滤、洗涤和干燥等后处理得产物,收率为88.4%。     

5-氯-2-甲基异噻唑酮-3合成研究

5-氯-2-甲基异噻唑酮-3是一种高效广谱杀菌剂,丙烯酸甲酯经硫化、酰胺化、氯化闭环、中和等反应,制得了目的产物,总收率28.1%.     

丙烯酸-2-羟-3-氯丙酯合成的研究

采用新型催化剂活性铬 ( )络合物和叔胺作为共催化剂 ,催化丙烯酸 ( AA)和环氧氯丙烷 ( ECH)的开环酯化反应 ,合成丙烯酸 2羟 3氯丙酯。研究了反应温度和时间、催化剂种类与用量对合成的影响 ,得到了合成丙烯酸 2羟 3氯丙酯的最佳合成条件。即将 1 0 0份的 AA(含 0 .0 2 %的氢醌 )、1 0 5份的 ECH,和分别占反应物总重量 0 .2 9%和 0 .2 5%的环烷酸铬 ( )和 N,N二甲基苯胺混合 ,在 90℃反应 3 h,然后减压蒸馏除去过量的 ECH,在 3 99.8Pa下收集 95～ 98℃的馏分 ,即得标题物 ,收率 98%。用 IR表征了其结构。     

对甲苯胺-2-磺酸的合成研究

以煤油作溶剂合成了对甲苯胺－２－磺酸。产品收率和溶剂回收率均在８５％以上。     

3,5-二甲基苯胺的研制

研究了以 2 ,4二甲基苯胺为原料 ,经乙酰化、硝化、脱乙酰基和重氮化脱氨基得到 3,5二甲基硝基苯 ,再经催化加氢还原制得 3,5二甲基苯胺。产品总收率大于 53% ,含量大于 98.5%。     

(3R,4S)-(3-乙烯基-4-叔丁氧羰基甲基)-哌啶的合成

以奎宁盐酸盐为原料,经中和反应、羟基氧化反应、羰基邻位断裂/亲核开环串联反应合成(3R,4S)-(3-乙烯基-4-叔丁氧羰基甲基)-哌啶。并对羟基氧化以及羰基邻位断键/亲核开环等关键步骤的工艺条件进行了优化,较佳的工艺条件为:羟基氧化选用二苯甲酮作为氧化剂,叔丁醇钾作为催化剂,干燥的甲苯为溶剂,反应收率为99.0%;羰基邻位断键/亲核开环反应:在氧气氛围下,2.4倍量底物摩尔量的叔丁醇钾为碱,四氢呋喃/叔丁醇(体积比)=2∶1为溶剂,反应收率为83.0%。目标产品的总收率达到了75.2%。     

用ZSM-5沸石催化剂合成二(口恶)烷的研究

用ZSM-5沸石分子筛催化剂在气固相催化反应器中进行二甘醇脱水环化制取二噁烷的研究,实验结果表明研制的ZSM-5沸石分子筛催化剂具有良好的催化活性和选择性,二甘醇转化率和二噁烷选择性均>90％,且具有良好的活性稳定性及再生重复性。该催化剂用于制取二噁烷的最佳反应温度为270～280℃,二甘醇进料重量空速为1～1.5h~(-1)。     

2,2'-硫代双对特辛基苯酚的合成研究

以对特辛基苯酚为主要原料,与新制备的二氯化硫在四氯化碳溶剂中反应,合成了２,２’－硫代双对特辛基苯酚（简称硫代双酚）。确定了反应最佳工艺条件：反应温度 ６～８℃,反应时间 ２ ｈ,对特辛基苯酚与二氯化硫摩尔比（简称酚硫比）２．０：１,溶剂与对特辛基苯酚的重量比（简称剂酚比）３．２：１,石油醚（３０～６０℃）中重结晶,得到硫代双酚收率达８７％以上。     

2，5—二甲基—3—糠酰硫基呋喃的合成

以2,5－二甲基－3－呋喃硫醇,糠酰氯和吡啶为原料,通过醇解反应合成了2,5－二甲基－3－糠酰硫基呋喃,并通过元素分析,红外光变及熔点等分析方法证明了产物的结构。考虑了工艺条件对产物收率的影响,确定了最佳合成工艺条件：n(2,5-二甲基－3－呋喃硫醇）：n(糠酰氯）：n(吡啶）＝1．0：1．5：1．5,乙醚加入量10mL,反应温度5℃,反应时间1.5h,在此条件下,产率可达81．3％。     

2-甲基-3(4)-丙硫基呋喃的合成研究

以2-甲基呋喃为原料合成了2-甲基3-(4)-丙硫基呋喃,对产品进行了分析鉴定和香气评价.