从催化裂化柴油中分离高纯度2,6-二甲基萘

以大庆石油化工总厂炼油厂催化柴油为原料 ,通过精馏分离得到二甲基萘 (DMN)窄馏分 (2 5 8～ 2 70℃ ) ,经糠醛溶剂抽提 ,减压蒸馏后 ,在 -10～ -2 5℃冷冻 2～ 5h ,离心分离制得纯度约 80 %的粗 2 ,6 DMN ,再经无水乙醇在 -10～ -2 5℃重结晶 ,得到纯度大于等于 98%的 2 ,6 DMN。     

2,6-二甲基萘制备工艺进展

综述了 2 ,6 二甲基萘制备工艺的国内外研究进展 ,并对从煤焦油、石油焦油中直接提取工艺和以萘、甲基萘、甲苯、二甲苯为基本原料经过一系列反应合成工艺进行了详细介绍     

加氢法合成2，2＇－二甲基氢化偶氮苯

以邻硝基甲苯为原料，经催化加氢还原合成２，２＇－二甲基氢化偶氮苯。研究了各种影响反应的因素。在优化条件下，产品纯度可达９８％以上，收率可达９３％。     

2,6-萘二甲酸合成和提纯技术进展

讨论了2，6-二甲基萘、2，6-二异丙基萘、2，6-烷基酰基萘和2，6-二乙基萘氧化制备2，6-萘二甲酸(2，6-NDCA)的反应机理和工艺条件，同时讨论了Henkel法和羰基化法制备2，6-NDCA的工艺条件；论述了酯化法、加氢法和溶剂重结晶法提纯2，6-NDCA的工艺条件；对各种氧化和提纯方法进行了分析比较，提出了发展建议。     

2,3,5-三甲基吡嗪生产新工艺的研究

介绍以丁二酮和丙二胺为原料合成2，3，5－三甲基吡嗪的新方法。重点考察了缩合反应温度、溶剂用量和脱氢反应时间对目标产物产率的影响，确定了合成2，3，5－三甲基吡嗪的生产工艺条件：以无水乙醇为溶剂，丁二酮、丙二胺、溶剂乙醇和DH型脱氢剂的投料配比为1：0．67：3：10（重量比），于O～－5℃缩合反应1～2h，再在溶剂回流温度下脱氢反应2～3h，2，3，5－三甲基吡嗪的收率按投料丁二酮计达59％，产品纯度≥99．0％。     

2，5—二甲基—3—糠酰硫基呋喃的合成

以2,5－二甲基－3－呋喃硫醇,糠酰氯和吡啶为原料,通过醇解反应合成了2,5－二甲基－3－糠酰硫基呋喃,并通过元素分析,红外光变及熔点等分析方法证明了产物的结构。考虑了工艺条件对产物收率的影响,确定了最佳合成工艺条件：n(2,5-二甲基－3－呋喃硫醇）：n(糠酰氯）：n(吡啶）＝1．0：1．5：1．5,乙醚加入量10mL,反应温度5℃,反应时间1.5h,在此条件下,产率可达81．3％。     

Pt/Al_2O_3催化合成2,3,5-三甲基氢醌连续工艺的研究

利用Pt／Al2O3催化剂，采用固定床连续工艺催化合成得到高纯度、高产率的2，3，5－三甲基氢醌，考察了反应温度、氢气分压、空速等因素对反应的影响，并通过条件试验确定了比较理想的加氢工艺条件。     

离子液体中利拉萘酯的绿色合成

以2,6-二氯吡啶为起始原料,制得6-甲氧基-2-甲胺基吡啶;再以5,6,7,8-四氢-2-萘酚为原料,制得5,6,7,8-四氢-2-萘氧硫酰氯;以离子液体为介质,由6-甲氧基-2-甲胺基吡啶和5,6,7,8-四氢-2-萘氧硫酰氯在K_2CO_3催化作用下发生取代反应合成利拉萘酯,产物结构经IR,~1H NMR,MS等方法得到确证,总收率73%,HPLC纯度99.7%。该方法反应条件温和,原料易得,操作简便,产率高,纯度高,环境友好,且反应介质离子液体可方便回收并重复利用。     

N—（2，6—二甲苯基）丙氨酸甲酯合成工艺的改进

以2,6－二甲基苯胺和2－氯丙酸甲酯在AM为溶剂下反应合成N－（2,6－二甲苯基）丙氨酸甲酯。改进后的工艺大大缩短了反应时间,降低了反应温度,减少了副反应的发生,降低了2－氯丙酸甲酯消耗,从而降低了原料成本,提高了产品的纯度。确定了最佳合成工艺条件：m(2,6-二甲基苯胺）：m（2－氯丙酸甲酯）：m（碳酸氢钠）：m（AM）＝1∶1．32∶0．83∶2．48,反应温度90℃,反应时间8h,产品收率可达82％。     

N,N-二烯丙基-二甲基氯化铵的合成

研究了以烯丙基氯、二甲基胺和氢氧化钠为原料，合成二烯丙基－二甲基氯化铵的合成工艺，提出了在反应温度为５℃、１０℃和１５℃下，烯丙基氯和氢氧化钠的累积体积分数加量分别为２５％、５５％及９０％的分段式升温交替滴加新方法，可使叔胺化反应时间缩短至２ｈ。在总物质的量比为：烯丙基氯∶二甲基胺∶氢氧化钠为２．１０～２．１５∶１．０∶１．０，反应温度：４５℃下，６～７ｈ可完成季胺化反应。此工艺已在工业试验中得到验证。得到ＤＡＤＭＡＣ≥９２％、ＮａＣｌ≤３％收率为９５％的工业产品。     

磷钨酸催化合成2,6-萘二甲酸二甲酯

在 0 .2 L不锈钢高压釜中 ,用磷钨酸作催化剂 ,以 2 ,6萘二甲酸和甲醇为原料制备了 2 ,6萘二甲酸二甲酯。较优的反应条件为 :2 ,6萘二甲酸 0 .0 1 85 mol,甲醇∶ 2 ,6萘二甲酸 (物质的量比 ) =80∶ 1 ,反应温度1 80℃ ,反应时间 4～ 6h,催化剂用量为 2 ,6萘二甲酸质量的 1 %～ 3 %。酯收率大于 90 % ,产品不需重结晶 ,纯度大于 99.4%     

1,2,3-三氟-4-硝基苯的合成

以 2 ,6 -二氯苯胺 (A)为起始原料 ,经 4步化学反应合成了 1,2 ,3-三氟 -4 -硝基苯。A于 0～ 5℃分别与NaNO2 /HCl、HBF4反应 ,得到 2 ,6 -二氯苯氟硼酸重氮盐 (B) ,产率 88.8%;B在 15 5℃分解 ,生成 2 ,6 -二氯氟苯(C) ,产率 91.5 %;C在无水Na2 SO4作用下与HNO3 /H2 SO4在 15℃反应 90min .,得到 2 ,6 -二氯 -3-硝基氟苯(D) ,产率 95 .1%;D在 18-冠 -6的催化下与氟化钾在 15 0℃反应 12h ,得到 1,2 ,3-三氟 -4 -硝基苯 (E) ,平均产率 6 2 .0 %。E的总收率达到 47.9%,纯度为 99.0 %。     

用参数泵分步结晶制取精萘的新工艺及放大

采用参数泵分步结晶工艺，开发了直立弹状流气泡管结晶器，由工业萘提纯制取精萘。实验室研究和放大试验的研究表明，产品纯度大于９９％，收率大于９２．５％。弹状气泡强化了传热和传质过程，流体的均布是放大过程的关键。     

分级结晶工艺生产精萘过程的研究

采用间歇分级结晶工艺对从乙烯装置副产的轻焦油中分离得到的粗萘产品进行提纯试验,通过对不同纯度粗萘原料的降温结晶和升温发汗过程进行考察,得到了较全面的工艺过程基础数据,由此获得了工业结晶器各级的适宜操作条件。在此基础上建立工业分级结晶器操作的计算模型,为工业结晶器的开发和设计奠定了基础。通过分级结晶提纯过程,可获得纯度达到99.5%以上的精萘产品。     

由C_(10)重芳烃分离制备高纯度β-甲基萘

以副产 C1 0 重芳烃为原料 ,通过精馏分离制备纯度≥ 90 %的甲基萘 (含 β 甲基萘和 α 甲基萘 ) ,经冷冻、分离制得纯度为 97%的 β 甲基萘。用乙醇重结晶或用溶剂洗涤法可制得高纯度 ( 99% )的 β 甲基萘。β 甲基萘可用于合成维生素 K、口服避孕药、2 ,6萘二羧酸等。     

无溶剂重结晶法纯制2,6-二氯甲苯

研究了用无溶剂重结晶法提纯 2 ,6 二氯甲苯。经过多级提纯 ,得到含量大于 99.5 % ,结晶点大于 2 .5 5℃的 2 ,6 二氯甲苯。为生产高纯度 2 ,6 二氯甲苯提供了工业化方法 ,该法也可用于提高含量低于质量标准的产品。     

β分子筛催化剂催化合成2,6-二甲基萘

在β分子筛催化剂上研究萘和甲醇的烷基化反应 ,考察醇萘摩尔比、温度、压力及金属杂原子改性Hβ催化剂对萘转化率和 2 ,6-二甲基萘 (DMN)选择性的影响。结果表明 ,甲醇在反应中不仅作为反应物 ,而且具有很好的溶剂作用 ,且甲醇加入量存在最佳值 ;其它条件不变时 ,随温度和压力的升高 ,萘转化率增加 ,2 ,6-DMN选择性先增加后减小 ;随反应时间的延长 ,萘转化率先增加后降低 ,2 ,6-DMN选择性变化不大 ;用Zn改性的 β分子筛催化剂能较好的合成 2 ,6-DMN ,其活性较高 ,选择性的变化趋势与其它杂原子改性的催化剂不同 ,随温度升高目的产物的选择性先迅速提高 ,而后趋于平缓     

从裂解C_(10)~+馏分中分离萘的研究

以裂解 C+ 10 精馏切割制得的富萘馏分为原料 ,利用正交实验法摸索了最佳的结晶分离工艺条件 ,对回收萘的收率、纯度最佳值做了区间估计 ,并对实验数据进行了多元线性回归 ,得出了收率预测方程。在推荐的工艺条件下经多次实验证明产品萘质量纯度大于 98% ,收率大于 89%。     

Vapour Phase Alkylation of Naphthalene over Lanthana Modified Zeolites

Lanthanum oxide impregnated large-pore zeolite catalysts were prepared. The catalysts were characterized by XRD （X-ray diffraction）, PSA （particle size analysis）, TPD （temperature programmed desorption） and SEM （scanning electron microscope）. The performances of the catalysts were investigated using the alkylation reaction of naphthalene with methanol. Under comparable conditions, the La-impregnated β-zeolite catalyst showed the highest catalytic activity among all the catalysts tested. The lower reaction temperature is favorable for the formation of 2,6-dimethyl naphthalene.