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利用元素分析 ,1 HNMR,1 3CNMR,GCMS,IR,对由尼龙酸副产物 2亚环戊基环戊酮合成的内酯化产物进行了定性分析 ,确认内酯化产物为 δ 环戊基 δ 内酯香料单体 相似文献
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2-环戊基环戊酮香料的制备与应用 总被引:2,自引:0,他引:2
以尼龙酸副产物2-亚环戊基环戊酮为原料,液体镍为催化剂,催化加氢制得了2-环戊基环戊酮。经元素分析、GCMS、IR、^1HNMR、^13C NMR检测,认为结构正确,色谱纯度大于99.9%。大鼠口服LD50雄性5381.5mg/kg,雌性5087.5mg/kg。具有留兰香样的香气,可用作食用和日用香料。 相似文献
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δ-环戊基-δ-内酯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
采用己二酸副产物环戊酮为原料 ,经醇醛缩合反应得 2 亚环戊基环戊酮 ,经Pd/C催化加氢得 2 环戊基环戊酮 ,再经拜尔 维利格 (Becyer Villiger)氧化反应得δ 环戊基 δ 内酯 ,产品纯度大于 99.5 % (GC法 ) ,总收率大于 81% ,具有清新坚果气息 ,经IR ,GC MS ,1HNMR ,13 CNMR检测结构正确。 相似文献
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实验以环戊酮与苄胺为起始原料,经亲核加成、乙酰化、Vilsmeier反应关环合成了第四代抗生素头孢匹罗的重要中间体2-氯-6,7-二氢-5 H-环戊并[b]吡啶,经3步反应制备了2-氯-6,7-二氢-5 H-环戊并[b]吡啶。合成中间产物N-亚环戊基苄胺的较佳条件为:反应温度为117~121℃,n(苄胺)∶n(环戊酮)=1∶1.02,回流反应时间为40min;合成中间产物N-环戊烯基-N-苄基乙酰胺的较佳条件为:加料温度0~5℃,反应温度25℃,n(苄胺)∶n(乙酸酐)=1∶1.1,反应时间14h;合成2-氯-6,7-二氢-5 H-环戊并[b]吡啶的条件为:三氯氧磷加料温度0~5℃,回流反应时间15h,水解温度为40~45℃。三步反应的总收率为45.9%,产品结构经1 H NMR和LC-MS确证。 相似文献
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为配合二氢茉莉酮酸甲酯的合成工作 ,利用元素分析、1HNMR、GCMS、IR对合成的样品进行了定性分析 ,确认主产物是目的化合物二氢茉莉酮酸甲酯香料单体。 相似文献
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以环戊酮与季戊四醇为原料,用自制纳米二氧化钛负载杂多酸作催化剂,合成了双缩酮化合物6,10,16,19-四氧杂三螺[4.2.2.4.2.2]十九烷。考察了催化剂用量、反应物摩尔比、反应时间等对反应的影响。利用核磁共振光谱对产物进行了表征,最佳条件下标题化合物的收率可达88.5%。 相似文献
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环戊酮法合成白兰酮香料 总被引:2,自引:0,他引:2
以本公司生产装置副产的环戊酮为原料,研究白兰酮香料的合成,包括酮醛缩合、脱水异构、麦克尔加成、脱羧和产品精制。得到的产品白兰酮香料具有类似白兰及茉莉花香的清香香气,可在化妆品香精中应用,总收率达30%以上。 相似文献
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在微波辐射下,以2-氰基嘧啶和叠氮钠为原料,氯化锌为催化剂,水为溶剂快速合成了5-(2-嘧啶)四氮唑,并用元素分析、IR、~1H NMR对产物进行了表征。结果表明:当辐射时间30min,微波功率480w,n(2-氰基嘧啶):n(叠氮钠):n(氯化锌)=1:1.1:1,水用量40mL时,5-(2-嘧啶)四氮唑的收率可达84.2%。 相似文献
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实验以2-氨基吡啶为原料,经N-酰化、溴代及酰基水解一锅法合成了2-氨基-5-溴吡啶。N-酰化在回流条件下进行,n(醋酐):n(2-氨基吡啶)=1.6:1;溴代温度为50℃,n(液溴):n(2-氨基吡啶)=1.1:1;水解在室温下进行,氢氧化钠浓度为40%,总收率66.5%。产物结构经红外光谱及核磁共振氢谱进行了确证。 相似文献
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以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙烯酸]-1,1-二甲基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(AO-80),产物结构经IR和核磁共振(~1H NMR,~(13)C NMR)进行了确证。较佳合成条件为:反应时间8 h,反应温度190℃,n (KY-250):n(螺环二醇):n(有机锡)=2.2:1:0.044。适宜的重结晶溶剂是w(CH_3OH)=9O%的甲醇溶液,与粗产物的质量比为7:1,收率为72%,产物质量分数大于99.6%。 相似文献