环丙沙星合成中哌嗪缩合反应的研究

以环丙沙星中间体与无水哌嗪为原料经缩合反应制备了环丙沙星.考察了原料用量、反应温度、反应时间等因素对产物收率的影响。最佳工艺条件为:1-环丙基-6-氟-7-氯-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸/无水哌嗪/三乙胺(摩尔比)=1:1.3:0.0165,反应温度130℃,反应时间7h,收率约为80%。     

从哌嗪二盐酸盐合成肉桂基哌嗪

提出了一种以桂利嗪副产哌嗪二盐酸盐为原料合成肉桂基哌嗪的方法 ,收率 90 .6% ,纯度98.72 %。     

氧化锌纳米花的简易制备及光催化降解环丙沙星

通过水热法制备Zn O纳米花,采用XRD,SEM对制备的样品的组成和形貌进行表征。紫外灯为光源降解环丙沙星废水,考察氧化锌对降解环丙沙星废水的活性。实验结果表明,适量Na OH的加入有利于纳米花的形成,在汞灯光照下反应120 min后废水中环丙沙星的降解率为90.2%。     

乙氧基化工艺的最新进展

重点介绍新近工业化的 Buss乙氧基化工艺向下液体喷射回路乙氧基化工艺 ,同时对乙氧基化机理及反应特征也做了一定的描述     

固定床催化合成N-甲基哌嗪

采用浸渍法制备负载型Cu-Ni/Al2O3,Cu-Ni-Mo/Al2O3,Cu-Ni-Co/Al2O3,Cu-Ni-Cr/Al2O3,Cu/Al2O3催化剂,并用于催化以哌嗪和甲醇为原料的N-甲基化反应合成N-甲基哌嗪。在固定床中考察了不同负载型金属催化剂、反应温度、n(甲醇)∶n(哌嗪)、LHSV等因素对合成N-甲基哌嗪反应的影响。实验结果表明,Cu-Ni-Mo/Al2O3催化剂的催化活性最好;采用Cu-Ni-Mo/Al2O3催化剂,合成N-甲基哌嗪的适宜条件为:n(甲醇)∶n(哌嗪)=2.5,氢气为载气,LHSV=0.20h-1,反应温度180℃,反应压力0.8MPa;在此条件下,哌嗪的转化率达到90.5%,N-甲基哌嗪的选择性达到86.9%。     

烟气脱硫剂中哌嗪类化合物的分析

湿法可再生烟气脱硫的脱硫剂是哌嗪类化合物，其组成、性质及含量对SOx的脱除效果均有较大影响，目前的分析方法只能分析哌嗪化合物，而不能分析它的衍生物。利用甲基二乙醇胺和饱和氢氧化钡溶液和无水乙醇抽处理哌嗪类脱硫剂，使用BPX-5毛细管色谱柱，线性程序升温，FID检测，内标法定量各组分，分析烟气脱硫剂中哌嗪类化合物，最大相对误差哌嗪5．83％、羟乙基哌嗪6．35％、二羟乙基哌嗪为2．53％，满足哌嗪类脱硫剂的分析要求。     

N-二苯甲基哌嗪合成工艺改进

以甲苯为溶剂 ,二苯溴甲烷和无水哌嗪于 90℃反应 7h,然后依次水洗 ,萃取 ,碱调 p H,重结晶 ,制得白色结晶二苯甲基哌嗪 ,熔点 91～ 92℃ ,纯度 99.2 % ,以二苯溴甲烷计收率 83 .3 %     

固定床法连续化合成哌嗪新工艺的研究

简要综述了哌嗪的合成路线 ,重点探讨了采用固定床反应器以N (β 羟乙基 )乙二胺为原料合成哌嗪的工艺方法 ,筛选出一种高活性、高选择性的镍、铜、铬、锌、锰 /γ 氧化铝催化剂 ,确定了催化剂的最佳组成及制备方法。优化了合成哌嗪时的反应温度、反应压力等参数 ,并确定了最佳工艺条件。哌嗪产率可达 90 %以上。     

烟气脱硫剂中哌嗪类化合物的分析

湿法可再生烟气脱硫的脱硫剂是哌嗪类化合物 ,其组成、性质及含量对SOx的脱除效果均有较大影响 ,目前的分析方法只能分析哌嗪化合物 ,而不能分析它的衍生物。利用甲基二乙醇胺和饱和氢氧化钡溶液和无水乙醇抽处理哌嗪类脱硫剂 ,使用BPX - 5毛细管色谱柱 ,线性程序升温 ,FID检测 ,内标法定量各组分 ,分析烟气脱硫剂中哌嗪类化合物 ,最大相对误差哌嗪 5 .83%、羟乙基哌嗪 6 .35 %、二羟乙基哌嗪为 2 .5 3% ,满足哌嗪类脱硫剂的分析要求。     

城市煤气甲烷化工艺的化学能损失

通过解析城市煤气甲烷化过程化学能的损失,指出ＣＯ 变换应以满足甲烷化反应要求为限,过度变换会造成无谓的化学能损失且降低产品气热值。提出以国家标准规定的城市煤气热值下限和ＣＯ 含量上限为控制指标的参数准则,并在２－５Ｌ 级现场实验中得到了验证。     

仲丁醇脱氢催化剂制备工艺对其性能的影响研究

采用并流共沉淀法制备了仲丁醇脱氢制甲乙酮催化剂,考察了铝源加入方式、铝源种类、调变剂加入方式和调变剂种类对催化剂性能的影响。结果表明:采用"两步并流沉淀法",并以硝酸铝-硝酸锌-助剂B作为第二步沉淀原料能促进前驱体活性相的生成;以有机酸盐为调变剂,采用湿混的方法加入,有利于提高催化剂活性。与对比剂相比,自制催化剂具有适宜的物理性质,初活性高、耐热稳定性好。     

MIP工艺专用催化剂RMI的试生产及工业应用

MIP工艺专用催化剂RMI在齐鲁石化公司催化剂厂完成了工业放大试生产，工业牌号为CR022，并在高桥分公司MIP装置上进行了工业应用试验。工业放大试生产结果表明，RMI专用催化剂已具备正式投产条件。工业应用试验结果表明，与常规FCC催化剂相比，在原料掺渣率提高约8个百分点的情况下，MIP工艺采用CR022专用催化剂后，总液体收率增加0．75个百分点，油浆产率减少0．46个百分点，焦炭产率略有降低。汽油烯烃含量不增加，芳烃体积分数增加4．5个百分点，RON增加了2．9个单位，MON增加了0．4个单位。     

油脂酯交换制备生物柴油的反应分离耦合工艺

在500mL的酯交换反应和甘油分离耦合实验装置上进行了大豆油制备生物柴油的试验和反应条件的研究。结果表明,在反应温度60℃、醇油摩尔比4.5~ 5.0、进料速度500~2 000 mL/h和催化剂质量分数0.50%~0.75%（相对于油）的条件下,制备的生物柴油中脂肪酸甲酯相对含量不低于97%。此工艺具有反应速度快、平衡转化率和选择性高的特点。所制备的生物柴油及其与-10号柴油的调合产品B5都分别满足国标要求。     

可生物降解润滑油添加剂哌嗪衍生物的合成及性能评定

选用六水合哌嗪为母体,二氯甲烷为溶剂,三乙胺为缚酸剂,正己胺、十二胺、氯乙酰氯为原料,合成新型可生物降解润滑油添加剂1,4-双（二硫代甲酸乙酰正己胺）哌嗪和1,4-双（二硫代甲酸乙酰十二胺）哌嗪;采用FT-IR,1HNMR,TG手段对合成产物进行结构表征及对产品热稳定性进行测试。以菜籽油为基础油,采用四球摩擦磨损试验机考察合成添加剂的抗磨性能,并对其进行可生物降解性测定。结果表明：合成产品与预测结构相同,热分解温度最低为305 ℃,与菜籽油的溶解度高达2.58%（质量分数）,1,4-双（二硫代甲酸乙酰十二胺）哌嗪具有较好的抗磨性能,1,4-双（二硫代甲酸乙酰正己胺）哌嗪具有较好的减摩性能,两者均具有优异的可生物降解性能（BDI大于80%）。     

BR用镍系催化剂活性种制备技术的改进

结合我国BR用镍系催化剂活性种制备技术的研究和进展过程,讨论了各种活性种制备（催化剂陈化）方式对聚合活性的影响,根据水在镍催化体系丁二烯溶液聚合过程中的作用和粒子碰撞原理,提出了活性种制备技术的改进方向。     

1,4-丁二醇制备γ-丁内酯精馏工艺的优化

对某企业1,4-丁二醇(BDO)路线制备γ-丁内酯(GBL)的精制单元进行了流程模拟,模拟结果与企业运行数据极为接近。在验证模型合理性的基础上,对现有双塔工艺和隔壁塔(DWC)进行了模拟和系统优化。结果表明,DWC工艺具有最小的年总成本(TAC),比传统双塔工艺少1%,具有很好的发展前景。     

乙丙粘度指数改进剂的研制

报道了热降解法制乙丙粘度改进剂的装置和工艺过程,并对试制品与素炼机法产品作了对比评定。鉴定表明,试制品具有与国外产品同等质量的水平。     

催化裂化催化剂喷雾干燥过程CFD模型

基于气固两相流理论和计算流体力学（CFD）知识，结合催化裂化催化剂喷雾干燥过程的特点，运用欧拉-拉格朗日(Eulerian-Lagrangian)模型，建立喷雾干燥塔两相流CFD模型，对制备催化裂化催化剂的喷雾干燥塔内气浆两相流动量、质量和热量传递过程进行数值模拟计算。通过模拟计算结果分析，可以得到喷雾干燥塔内流速分布、温度分布以及颗粒运行轨迹等信息，从而对塔内流场信息进行可视化。将模拟结果与中型喷雾干燥塔实验数据进行对比，结果表明二者趋势一致，出口温度误差在10%以内，证明所建模型可靠，可用于喷雾干燥过程的模拟。