间苯二酚法测定淀粉磷酸酯蜜胺盐中氮含量

建立了一种快速测定淀粉磷酸酯中氮含量的分析方法,研究了显色剂用量、温度以及络合物稳定性对分析的影响。结果表明,间苯二酚法测定氮含量操作简便,准确度高、精密度好,回收率为92%～105%。含氮量在0～12μg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.999 5,线性关系良好。     

利用机械活化木薯淀粉制备淀粉磷酸酯的工艺研究

由于淀粉是一种多晶高聚物,其颗粒中一部分分子排列成疏松的非晶区,另一部分分子则排列成高度有序的结晶区,磷酸盐不易深入到颗粒内部,反应往往只能发生在颗粒表面,导致淀粉反应活性和反应效率较低,难以得到高取代度的产物.今利用自制的搅拌球磨机将普通木薯淀粉进行机械活化预处理,正磷酸盐为酯化剂,尿素为催化剂,干法制备淀粉磷酸酯.探讨了活化时间、磷酸盐用量、pH值、反应温度、反应时间和尿素用量对取代度(DS)和反应效率(RE)的影响,确定了最佳反应条件:活化时间1.5 h,磷酸盐用量12%,pH4.5,反应温度150℃,反应时间2 h,尿素用量2%.研究结果表明:机械活化预处理方法能显著提高木薯淀粉磷酸酯的DS和RE,表明机械活化能有效地提高木薯淀粉的化学反应活性.最佳工艺条件下木薯淀粉磷酸酯的DS和RE为0.0900和0.933.     

固定化酶降解烟叶中淀粉的研究

将固定化α-淀粉酶和糖化酶制成乳状液,用以降低低次烟叶中淀粉的含量.考察了乳状液用量、温度、时间、烟叶水分含量对降解烟叶中淀粉的影响.确定降解的最佳条件为:α-淀粉酶和糖化酶的用量分别为16 U·g-1和80 U·g-1、烟叶水分含量20%～25%、降解时间15 h、降解温度50～55℃,此时可降解烟叶中30%的淀粉.     

淀粉磷酸酯的制备及其应用研究

以淀粉和磷酸盐为原料.在搅拌和N2保护下恒温反应,制得了取代度较高的淀粉磷酸酯.并考察了反应的pH值、反应温度和时间、磷酸盐的用量及种类对最终收率和取代度的影响,适宜的反应条件为NaH2PO40.019～0.050、60～80 C、1～2h、pH值与磷酸盐种类有关。     

淀粉磷酸酯蜜胺盐的合成

以淀粉、焦磷酸钠、蜜胺为原料,首先合成淀粉磷酸酯,进一步合成淀粉磷酸酯蜜胺盐,用红外光谱进行结构表征,并且测定其氧指数。结果表明,淀粉磷酸酯的最佳合成反应条件为:温度125℃,pH为5,反应时间为2.5 h;合成淀粉磷酸酯蜜胺盐的最佳反应条件为:温度120℃,pH为6,淀粉磷酸酯和蜜胺的比例为1∶1,反应时间为5 h。红外图谱表明,该阻燃剂具有环状结构;将该阻燃剂掺入聚乙烯中进行氧指数测试,表明该阻燃剂具有一定的阻燃效果。     

磷酸酯化淀粉的高效湿法合成研究

本研究选用磷酸盐组合物,进行在低温下的淀粉高效磷酸酯化反应。结果表明,在湿法的低温条件下,采用适当的复合磷酸盐及反应促进体系,体系中淀粉浓度在40%～42%,磷酸氢二钠和磷酸二氢钠的比例为0.5,复合盐用量15%,pH保持在5～6之间,50℃反应5 h,Gx16在1%～5%的用量,可以显著提高淀粉的磷酸酯化程度(以结合磷含量表示),同时由于反应效率的提高,使湿法的反应均匀性,残留磷酸盐含量可控性,流程简洁、方便等优势得以突出,对比现实的生产工艺,该方法在稳定质量、节能降耗、减少污染排放等方面都极具优势,有重要的推广价值。     

机械活化对木薯淀粉的直链淀粉含量及抗性淀粉形成的影响

采用搅拌球磨机对木薯淀粉进行机械活化,研究了机械活化对木薯淀粉中直链淀粉含量的影响,并以抗性淀粉含量作为评价指标,分别考察了活化时间、储存时间、淀粉糊浓度、糊化温度和储存温度对抗性淀粉形成的影响.结果表明,直链淀粉含量随活化时间的延长而增加.适度的机械活化有利于淀粉分子重结晶,抗性淀粉含量显著提高,其它因素对抗性淀粉形成也有较大的影响,且与淀粉的活化时间密切相关.活化时间1 h的样品在制备条件为淀粉糊浓度140 g·L-1、沸水浴糊化20 min、4℃储存36 h时,抗性淀粉含量达到13.81%,而在相同条件下,由原淀粉制备的抗性淀粉含量仅为6.75%.XRD的分析表明,所制备的抗性淀粉属于B型结晶结构.     

金属硅中氮含量分析方法研究

研究了ONH836氧氮氢测定仪测定金属硅中氮含量的测定方法。通过正交试验分析了主要因素及水平对测定结果的影响,确定了最佳分析条件。最佳分析条件为采用座坩埚,称样质量为0. 05～0. 15g,分析功率为4500W。该方法测定下限为0. 0020%。分析了该测试方法的精密度及准确度。采用该方法测定硅中氮得到的RSD 6%;加标回收率在92%～112%之间,满足分析测试准确度要求。     

磷酸基咪唑离子液体脱除煤焦油柴油馏分中的氮化物

研究了不同磷酸基咪唑离子液体对煤焦油柴油馏分中氮化物的脱除效果.分别以磷酸酯和磷酸二氢根为阴离子合成了烷基碳链长度不同的咪唑磷酸酯和咪唑磷酸二氢盐离子液体,考察了不同条件下离子液体对煤焦油柴油馏分的脱氮效果.结果表明,酸性咪唑磷酸二氢盐离子液体脱氮效果优于咪唑磷酸酯离子液体,1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二氢盐([BMim]H₂PO₄)离子液体的脱氮效果最佳.在剂油质量比为0.2、反应温度为40℃、反应时间和静置时间均为30min的条件下,[BMim]H₂PO₄对煤焦油柴油馏分的脱氮率为92.3%,循环使用5次后仍具有稳定的脱氮效果.     

PVA/淀粉薄膜挤出吹塑工艺及性能研究

采用挤出造粒和吹塑工艺连续制备了聚乙烯醇/淀粉薄膜.探讨了淀粉含量、增塑剂含量、增塑剂中水含量和混料条件对PVA/淀粉薄膜加工温度、熔体流动性和薄膜力学性能的影响.结果表明,随着淀粉含量的增加,增塑剂含量的增加,物料的加工温度降低;随着增塑剂中水含量的增加,挤出造粒温度升高,吹膜温度不变;PVA/淀粉共混物优选的造粒温度是165～180℃.吹膜温度是205～220℃;淀粉含量为35%～50%,增塑荆含量60份以上,增塑剂中的水含量为1/6～1/3时,共混物有较好的加工流动性;分批逐滴加入增塑剂并在80～110℃下混料,可以使PVA/淀粉充分溶胀.利于热塑性加工;淀粉含量为40%、增塑剂含量为60份、增塑剂中的水含量为33%时,薄膜力学性能最佳.     

毛细管气相色谱测定染发剂中苯二胺

建立了毛细管气相色谱法测定染发剂中邻、间、对苯二胺含量的分析方法。样品用乙酸乙酯、超声波提取,离心除去杂质,然后采用毛细管分离,FID检测,保留时间定性,峰面积定量。苯二胺三种异构体在0.01~10 g/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 6;邻苯二胺、对苯二胺、间苯二胺加标回收率分别为88.6%~97.8%,93.3%~105.0%,88.5%~99.1%,相对标准偏差为1.94%~2.05%(n=7),检出限分别为2,2.5,2 ng/mL。该方法简单、快速应用于实际样品测定,结果满意。     

快速液相分析法测定化妆品中邻苯二甲酸酯类化合物

利用快速分析色谱柱(表面多孔层填料,Poroshell),对化妆品中10种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法加以改进,建立了快速液相分析检测方法.10种邻苯二甲酸酯类物质在1～800 mg/L范围内线性关系良好,检出限在0.5～1 mg/L之间,相对标准偏差在0.36％～2.35％之间.相对于常规分析方法,分析时间和有机溶剂用量均减少了2/3.该方法可在常规液相色谱仪上实现,具有较强的实用性和可操作性.     

离子色谱法测定水的硬度

EDTA法测定硬度时,某些水样干扰严重,硬度不易测准。采用离子色谱法来测定硬度,可避免此类干扰。将水样经0.45μm微孔膜过滤后一次进样,同时测出水样中的钙、镁离子含量,然后换算成以碳酸钙表示的硬度,该方法的回收率在98.2%～102.0%之间,相对标准偏差为0.94%～1.21%。     

次灵敏线火焰原子吸收法测定磷矿石中氧化镁含量

研究了用镁次灵敏线202.5 nm测定磷矿石中氧化镁的含量。回收率为98.1%～102.3%,标准偏差≤0.03,变异系数≤1.9%,线性范围2～50μg/mL。该方法简单快速,测定含量范围广。     

小分子双水相浮选高效液相色谱法测定污水中痕量氯霉素

用乙醇/磷酸氢二钾双水相体系浮选污水中的氯霉素,通过对盐的质量分数、有机溶剂的体积、气体流速和浮选时间的选择和优化,在理想条件下,氯霉素的平均浮选效率可以达到94%。该方法用于河水和鱼塘水样品中氯霉素的检测,检出限为0.5 ng/mL,加标回收率为89.44%～100.16%,相对标准偏差RSD为1.1%～2.1%,适用于污水中痕量氯霉素的分离/富集及分析测定。     

萃取法测定氯丙烯氧化液油相中双氧水含量

建立了氯丙烯氧化液油相中双氧水含量的测定方法。考察了硫酸溶液的用量、碘化钾溶液的用量及萃取后静置时间等条件对双氧水含量分析的影响。结果表明,最佳分析条件为样品用水萃取后,依次加入硫酸溶液、碘化钾溶液、4滴钼酸铵溶液,用硫代硫酸钠标准溶液滴至近终点。该方法准确、快速、灵敏,测定的相对标准偏差为0.69%~1.58%,回收率为91.7%~102%。     

超声波辐射下草酸催化合成3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

采用草酸为催化剂,由醛、1,3-二羰基化合物和脲(硫脲)在无溶剂超声波辐射下,简单有效地合成了标题化合物.和传统方法相比,该方法具有反应时间短(<1.5 h)、收率高(78%～92%)、分离简单等优点.     

二氯甲烷提取小麦中吡虫啉的可行性研究

对甲醇提取的关键步骤——分液进行了优化,比较了甲醇和二氯甲烷提取小麦中吡虫啉的添加回收率及提取效果的差异。结果表明,分液萃取静置时间影响甲醇对吡虫林的提取,以30 min最佳,此时添加回收率为99.22%～100.56%:二氯甲烷提取不需分液萃取静置,添加回收率为100.25%～101.93%,与甲醇提取优化后的添加回收率相当,可用于提取小麦中的吡虫啉。因二氯甲烷提取较甲醇提取操作步骤简便,提取杂质少,样品测定周期短,测定成本低,故二氯甲烷比甲醇更适合用于小麦样品大批量的测定。     

碳化法制备高纯碳酸锂

以工业级碳酸锂为原料,采用碳化法进行提纯,对碳化温度、碳化时间、碳化压力等重要影响因素进行了实验研究及分析,并确定了最佳反应条件。最佳工艺参数：碳化压力为6×105～6.5×105 Pa,碳化时间为2～3 h,碳化温度为30～40 ℃,树脂牌号为D110,母液流出速度为120～140 g/h,分解搅拌速度为30 r/s以上,此工艺条件下制得的碳酸锂纯度为99.991%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中16种防晒剂

建立了化妆品中16种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,以水(含0.05%甲酸-甲醇)为流动相梯度洗脱,经色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性和定量分析。其中13种防晒剂在2～100μg/L~(17)范围内,PBSA、PABA和HMS三种防晒剂在5～500μg/L范围内线性关系良好,16种防晒剂定量限(LOQ)范围为10～30 mg/kg。方法回收率为85.8%～105.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%～5.5%。此方法可用于化妆品中16种防晒剂的确证与定量测定。