食品中防腐剂山梨酸和苯甲酸的气相色谱内标法测定

选用癸酸作内标物，气相色谱内标法同时测定食品中防腐剂山梨酸和苯甲酸，定量准确，标准回收率均在96％～103％之间，样品测定的变异系数小，山梨酸为0．529％，苯甲酸为0．311％。     

酱油中防腐剂山梨酸和苯甲酸的气相色谱快速分析方法

采用毛细管气相色谱外标法测定酱油中防腐剂苯甲酸和山梨酸，样品回收率均在97.4％～103．1％之间，标准线性关系良好，样品测定的相对标准偏差小，苯甲酸为0．53％，山梨酸为1．435％；本方法具有简便、快速、准确的特点。     

对荧光法测定饮料中糖精钠的改进

本文基于苯甲酸、山梨酸与糖精钠在饮料中共存时，以碳酸钠作介质的荧光分光光度法测定糖精钠含量、苯甲酸、山梨酸会对糖精钠与碳酸钠形成的荧光配合物产生荧光熄灭效应，降低了方法灵敏度，干扰糖精钠含量的测定。提出用煮指法对试样进行除苯甲酸、山梨酸的予处理再行测定糖精钠的方法，结果令人满意，方法回收率为９７．７％。     

关于GB／T50O9．29-2OO3高效液相色谱法对食品中山梨酸、苯甲酸的测定的探讨

对国家食品卫生检验方法GB／T5009．29-2003《食品中山梨酸、苯甲酸的测定》进行探讨。采用高效液相色谱法同时对面包样品的山梨酸、苯甲酸含量进行测定：得出苯甲酸含量测定结果平均RED为0．3,回收率为97．8％,山梨酸测定结果平均RED为0．2,回收率为98．1％;并对实验中出现的状况进行分析解决。     

对荧光法测定饮料中糖精钠的改进

本文基于苯甲酸、山梨酸与糖精钢在饮料中共存时，以碳酸钠作介质的荧光分光光度法测定糖精钠含量、苯甲酸、山梨酸会对糖精钠与碳酸钠形成的荧光配合物产生荧光熄灭效应，降低了方法灵敏度，干扰糖精钠含量的测定．提出用煮沸法对试样进行除本甲酸、山梨酸的预处理再行测定糖精钠的方法，结果令人满意，方法回收率为97．7％．     

国标法测定葡萄酒及配制酒中山梨酸、苯甲酸、糖精钠含量的改进

葡萄酒及配制酒中山梨酸、苯甲酸、糖精钠测定的国标方法,是先将酒样直接经水浴加热除去乙醇,调pH值后再进样液相色谱仪进行分析.试验表明,当完全去除乙醇时,苯甲酸的回收率为72.9％～79.9％,山梨酸的回收率仅为62.2％～71.8％,检测结果准确性较差,无法真实地反映酒中防腐剂的实际含量.本试验详细分析了影响酒中山梨酸、苯甲酸测定的原因,并将国标前处理方法进行改进,采用稀释酒样直接进样法或将酒样碱化后再经水浴加热除去乙醇后测定,结果表明,山梨酸、苯甲酸、糖精钠的回收率均在95％以上,弥补了国标方法测定酒样中山梨酸、苯甲酸结果偏低失真的缺陷,提高了分析的准确性和稳定性.     

高效液相色谱法测定食醋中的苯甲酸和山梨酸

研究了一种用蒸馏法提取，高效液相色谱法测定食醋中苯甲酸和山梨酸的方法。用蒸馏法提取食醋中的苯甲酸和山梨酸。收集蒸馏液直接进行液相色谱分析。使用的色谱柱为C柱，流动相为甲醇-乙腈-5mmol／L柠檬酸缓冲溶液（体积比为10：20：70），检测波长为230nm。苯甲酸和山梨酸标准溶液在0．25mg／L-100mg／L内线性良好，其线性相关系数分别为0．9999和0．9998，加标回收率为91．0％-95．2％，测量结果的相对标准偏差为2．46％～3．45％。该方法用于测定食醋样品中的苯甲酸、山梨酸，检测下限均为0．5Ing／L。     

分光光度法测定熟食中苯甲酸、山梨酸的研究

本文研究了二阶导数紫外分光光度法测定熟食中苯甲酸、山梨酸的方法，同时对两种酸之间的相互干扰和基体干扰进行了研究。回收率为98％—105％，优于国标GB／T5009．28—1996气相色谱法(60％)，与校正曲线法(95％—105％)相当，最低检出限分别为1．0μg／mL和0．3μg／mL。本法已用于熟食中苯甲酸、山梨酸的测定。     

气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸

选用正十一烷酸为内标,采用毛细管气相色谱内标法测定食品中防腐剂脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸,样品回收率均在96％～104％之间,标准线性关系良好,样品测定的变异系数小,脱氢乙酸为0.71％,苯甲酸为0.82％和山梨酸为0.62％;本方法具有简便、快速、准确的特点。     

肉制品中苯甲酸和山梨酸的测定能力验证探究

按照《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》（GB 5009.28—2016）第一法展开实验,采用高效液相色谱仪测定目标样品中苯甲酸和山梨酸。结果发现,目标样品中苯甲酸和山梨酸的|Z|值均小于2,表明本实验室对苯甲酸和山梨酸的测定能力较好。通过参加ACAS-PT1793肉制品中苯甲酸、山梨酸的测定能力验证,加强了本实验室对肉制品中苯甲酸、山梨酸的检测能力,对于保障食品安全监督抽检工作质量有重要意义。     

RP-HPLC法测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸的含量

建立测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸含量的反相高效液相色谱法。采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Wondasil C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液(5∶95)为流动相,检测波长为230nm,测定食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸的含量。柱温为30℃,流速1.0mL/min,进样量10μL。结果表明,苯甲酸与山梨酸在0~320μg/mL范围内,峰面积与其浓度线性关系良好,相关系数均为0.999 76,平均回收率分别为99.0%、99.1%,重复性试验相对标准偏差分别为0.88%和0.71%(n=9)。本法准确、简便、快速,适用于食用动物油脂中苯甲酸与山梨酸含量的测定,建议用于食用动物油脂的质量控制。     

肉糜中苯甲酸、山梨酸测定能力验证研究

目的评价检验机构对测定肉糜中苯甲酸、山梨酸的检测能力。方法对参加能力验证的88家实验室对苯甲酸和山梨酸的测定结果进行稳健统计分析,以Z比分数评价实验室检测能力。结果 88家实验室反馈了实验结果,满意率为77.3%。结论多数参加实验室对苯甲酸和山梨酸的检测结果达到了满意标准,得到不满意结果的实验室应查找自身原因并加以修正。     

高效液相色谱法测定酱油及食醋中的苯甲酸和山梨酸

建立了一种用高效液相色谱法快速测定酱油及食醋中苯甲酸和山梨酸的方法.使用的色谱柱为Agillent C18柱,流动相为乙酸胺:甲醇(93:7,v/v),检测波长230nm.苯甲酸和山梨酸标准溶液在2.5mg/L～50mg/L内线性良好,其线性相关系数分别0.9991和0.9984.加标回收率分别为91.7％和98.7％,测量结果的相对标准偏差(RSD)为2.77％和3.55％,苯甲酸和山梨酸的检测限分别为0.90mg/kg和0.85mg/kg.该法简单,快速,具有良好的准确度和灵敏度.     

加入沉淀剂对高效液相色谱法测定果汁中苯甲酸、山梨酸含量结果的影响

目的研究加入沉淀剂对高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定果汁中苯甲酸、山梨酸含量的结果的影响。方法按照GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中山梨酸、苯甲酸的测定》中高效液相色谱法测定果汁样品中检测苯甲酸、山梨酸含量,通过加入沉淀剂对其前处理方法进行优化。结果加入沉淀剂后,苯甲酸回收率在99.01%-105.15%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于5.86%,山梨酸回收率在93.13%-98.9%,RSD小于6.23%。同一试样苯甲酸重复性实验CV值为0.03%、山梨酸为0.00%。结论本研究建立的方法加入亚铁氰化钾和乙酸锌后沉淀物较多,能够减少杂质干扰物的影响,检测结果稳定,适用于果汁中苯甲酸、山梨酸含量的检测。     

茶饮料中苯甲酸、山梨酸检测能力验证研究

为了解我国食品检测实验室的苯甲酸、山梨酸检测能力,国家认监委组织实施了茶饮料中苯甲酸、山梨酸检测能力验证工作。31个省、市、自治区的134家实验室参加了本次能力验证。本研究介绍了茶饮料中苯甲酸、山梨酸检测能力验证计划的实施过程,包括方案设计、样品制备、均匀性稳定性试验、结果统计等,并对能力验证结果进行了分析。结果显示:苯甲酸检测满意结果率为80.6%,山梨酸检测满意结果率84.3%,参加能力验证的绝大多数实验室可以准确检测苯甲酸、山梨酸,我国食品防腐剂检测实验室具有较高的水平。     

气相色谱法测定糕点中山梨酸和苯甲酸的含量

目的建立了糕点中山梨酸和苯甲酸的毛细管气相色谱检测方法。方法样品加有机溶剂并用高速匀浆的方法提取后,通过改变酸碱度而改变样品在有机相和水相中分配比的方法,去除脂肪等杂质的干扰,用FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器进行检测。结果本法的变异系数为1.2%～3.9%,回收率为89.0%～99.2%,最低检出限为1mg/kg。结论本法具有步骤简单、准确度和灵敏度高的特点,适用于糕点中山梨酸和苯甲酸的检测。     

2013~2014年辽宁省动物性水产干制品中山梨酸及苯甲酸的风险监测结果分析

目的 了解2013-2014年辽宁省动物性水产干制品中山梨酸与苯甲酸的使用情况,为食品安全监管提供数据支持,促进食品添加剂的合理使用。方法 从农贸市场、餐饮企业、大型综合超市等58个报验单位抽取了152批动物性水产干制品,产品类型主要为：鱿鱼丝、烤鱼片及各类鱼干等,依据GB/T23495-2009《食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定 高效液相色谱法》对样品中的苯甲酸及山梨酸含量进行检测分析。结果 152批次产品中山梨酸检出率为28.9%,其中有一批超出限量320%;苯甲酸检出率为9.87%。结论 部分预包装动物性水产干制品中存在山梨酸超限量使用的情况,而散装动物性水产干制品中存在违规使用苯甲酸的情况,应加强对山梨酸及苯甲酸的使用量及使用范围的监督和管理。     

肉制品中苯甲酸、山梨酸测定方法的研究

采用高效液相色谱法可以同时完成苯甲酸、山梨酸的测定。色谱条件:流动相为甲醇∶乙酸铵=7∶93,流速1.0mL/min,于230nm波长处同时测定肉制品中苯甲酸、山梨酸。因肉制品成分复杂,在苯甲酸出峰处干扰峰多,非常容易引起误判,所以采用改变流动相pH值的方法来建立苯甲酸、山梨酸的确认方法。该法的回收率大于90%,采用气-质联机确认,二者结果一致。本方法也同样适用于其它复杂食品的测定。     

多样品同时萃取-气相色谱法测定食品中山梨酸和苯甲酸

研究了多样品同时萃取/气相色谱法对食品中山梨酸和苯甲酸的快速测定。以醋酸乙酯+正己烷(1+1)混合溶剂对样品和标准系列进行一次性萃取,用SE-30宽口径毛细柱作分析柱对萃取相进行分析。方法条件下,样品中山梨酸和苯甲酸的检出限为1mg/kg,线性范围25-500 mg/kg,回收率93.2%、102.4%,相对标准偏差(RSD)为1.9-4.1%。方法操作简便快捷易于控制,使用试剂少成本低,用于批量样品的山梨酸和苯甲酸快速测定获得良好效果。     

气相色谱法测定油豆腐中山梨酸、苯甲酸

目的建立油豆腐中山梨酸和苯甲酸的毛细管柱气相色谱检测方法。方法在碱性条件下,样品利用硫酸锌去除基体干扰,水溶液提取,提取液经酸化后乙醚提取,浓缩后乙醇定容,用气相色谱进行分离测定。结果浓度在50～300μg/ml时,各组分线性良好(苯甲酸r=0.999 6,山梨酸r=0.999 4)。方法的相对标准偏差为1.07%～3.14%,回收率为90.6%～101.8%。结论该方法简便、快速、准确、稳定,适用于油豆腐中山梨酸和苯甲酸的检测。