浅析硫脲-抗坏血酸溶液对水质砷的还原效率

通过实验,在其它影响因素等同的条件下,对原子荧光法测定水质砷的过程中硫脲-抗坏血酸溶液的还原作用进行探讨,从而得到硫脲-抗坏血酸的还原效率。研究结果表明:(1)硫脲-抗坏血酸对As具有很强的还原性,当水质中含有大量五价As时,必需加入硫脲-抗坏血酸;(2)标准样品的测定过程中可以不添加硫脲-抗坏血酸;(3)实验得出硫脲-抗坏血酸的还原效率为96.2%~97.1%。     

对总铁标准曲线绘制和测定准确度影响因素的探讨

抗坏血酸溶液在总铁的测定中的作用是将三价铁离子还原为二价铁离子,通过对抗坏血酸溶液的保存时间和保存条件的追踪实验,最终发现该试剂在常温下的保存时间越长绘制出的标准曲线的相关性越不好,但是由于改善保存条件在的更长的保存期内也不影响标准曲线的相关性,因此提出了抗坏血酸的保存条件和有效期。同时对分解剂过硫酸钾的保存时间,邻啡罗啉的保存时间和取样时是否充分振摇对测定结果的影响提出了各种条件的最佳保存时间和取样时的最佳振摇次数,从而进一步提高总铁含量测定的准确度。     

快速测定铁红中铁含量的探讨

本文探讨了将铁红试样用盐酸溶解后,在60～70℃温度条件下,用磺基水杨酸作指示剂,用抗坏血酸作标准滴定溶液,直接滴定出试液中的Fe^3 ;然后,再用双氧水将Fe^2 氧化成Fe^3 ,继续用抗坏血酸标准溶液滴定,从而计算出Fe^3 、Fe^2 含量。     

維生素的极譜学(下)

抗坏血酸抗坏血酸即維生素C,系一种无色无臭而有酸味的細結晶,在溶液中对石蕊呈酸性反应。抗坏血酸在碱性溶液中容易氧化,光与热都能使氧化的进行更速。抗坏血酸原用于坏血病的治疗,但它对于軟骨、骨与牙齿的生長,伤口的愈合,紅血朊的生成,紅血球的成熟以及某些免疫反应都有关系。測定抗坏血酸通常用生物方法。     

响应面法优化L-抗坏血酸降解的工艺条件

以反应时间、反应温度、溶液初始pH值及L-抗坏血酸与甘氨酸物质的量比为考察因素,以L-抗坏血酸降解率为评价指标,采用响应面法优化美拉德反应中L-抗坏血酸降解的工艺条件。确定L-抗坏血酸降解的最佳条件为:反应时间146min、反应温度149℃、溶液初始pH值4.52、L-抗坏血酸与甘氨酸物质的量比1∶2,在最佳条件下,得到的L-抗坏血酸的实际降解率与预测降解率基本吻合。     

还原剂抗坏血酸溶液配制方法的改进

硅钼蓝分光光度法测定水中的二氧化硅含量所使用的还原剂抗坏血酸溶液很不稳定,有效期仅为一周。通过改进配制方法,在配制抗坏血酸溶液时,加入适量EDTA和冰乙酸,试验测定结果的试验灵敏度、线性关系及准确度均符合硅钼蓝分光光度法的技术要求。改进后的抗坏血酸溶液贮存于棕色瓶中,可以稳定90d。     

钼锑抗分光光度法测定工业过氧化氢溶液中的磷酸盐

钼锑抗分光光度法稍做改进测定工业过氧化氢溶液中的磷酸盐含量。由于过氧化氢具有强氧化性,在酸性条件下与还原剂抗坏血酸作用[1],影响显色反应,在测定过程中加入足量的抗坏血酸溶液,能消除干扰。结果表明当含磷量范围在0~30μg/mL,加入9.0 mL 10%抗坏血酸溶液,方法的相对标准偏差1.0%,加标回收率为97.5%~101.5%,准确度较好。     

原子荧光光谱法测定地下水中锡

原子荧光光谱法测定地下水锡试验中,选择最佳的硼氢化钾溶液和硫脲-抗坏血酸溶液浓度,反应体系中加入浓度为20 g/L硼氢化钾溶液,100 mL试样溶液中加入10 mL硫脲-抗坏血酸溶液作为还原剂,方法检出限为0.02μg/L,测量精密度为0.33%～1.24%,加标回收效率为100%～102%。     

酸性镀锌溶液中氯化锌的分析方法

制定了测定酸性镀锌溶液中氯化锌的新方法。在pH=5.4的条件下用抗坏血酸掩蔽镀液中的亚铁离子,用氟化铵掩蔽铝离子,用硫脲掩蔽铜离子,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定锌。实验表明,本法的相对平均偏差为0.09%,回收率为99.24%,精密度和回收率都较高。     

铅的测定(络合滴定法)

一、方法要点在稀酸溶液中,以抗坏血酸和硫脲联合掩蔽铜和少量三价铁离子,以六次甲基四胺调节溶液的酸度,使PH=5—6,以二甲酚橙为指示剂,用乙二胺四乙酸二纳标准溶液直接滴定铅。二、试剂1、2％抗坏血酸溶液;2、硫脲饱和溶液;     

HPLC法测定番石榴中总维生素C的含量

建立了高效液相色谱测定番石榴中总维生素C含量的方法。样品经过0.1%草酸溶液提取后,用L-半胱氨酸溶液将脱氢抗坏血酸还原成还原型抗坏血酸后测定L-抗坏血酸总量。采用C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.1%草酸溶液,流速1.0 mL/min,检测波长245 nm。L-抗坏血酸在10.0~500μg/mL范围内线性良好,检出限为5.0 mg/kg,回收率为90%~103%,RSD为0.55%。该方法操作简便,灵敏度高,准确性好,适用于番石榴及其他水果中总维生素C的测定。     

工业循环冷却水中钼酸盐含量测定研究

介绍了一种测定工业循环冷却水中钼酸盐含量的方法———硫氰酸盐分光光度法。在待测水样中加入6.0 mL硫酸溶液,1.0 mL硫酸亚铁铵溶液,10.0 mL硫氰酸铵溶液以及1.0 mL抗坏血酸溶液,此时钼酸盐被还原成Mo5+,并与硫氰酸盐形成橙色络合物,在460 nm波长处测定该络合物的吸光度并通过标准曲线计算出钼酸盐含量。该方法科学、稳定,抗干扰能力强,测定范围适用于循环冷却水中钼酸盐含量的测定。     

溶液的pH值对抗坏血酸氧化的影响

本文从结构方面对抗坏血酸的酸性进行了讨论，分析了溶液的pH值对抗坏血酸的稳定性及还原性的影响。     

钼蓝分光光度法测定污水中总磷的研究

对钼锑抗分光光度法和氯化亚锡分光光度法测定污水中总磷的结果进行了对比，探讨了氯离子浓度对两种测定方法的影响，验证了新的抗坏血酸溶液配制方法。结果表明，钼锑抗分光光度法和氯化亚锡分光光度法测定污水中总磷没有显著差异(P>0.05),但氯化亚锡分光光度法易受氯离子的干扰，钼锑抗分光光度法能更好地满足检测工作的需要。抗坏血酸溶液中加入适量的EDTA和冰乙酸，放置60 d时吸光值仅下降1.61%,说明使用该方法配制的抗坏血酸溶液至少可稳定保存60 d;使用保存了60 d的抗坏血酸溶液测定污水样品，测定结果的准确度、精密度、重复性等均满足生产需要。     

多壁碳纳米管/磷钼酸修饰电极对抗坏血酸的电催化作用

制备了GC/MWNTs/PMo12O340-修饰电极,研究了其在硫酸溶液中的电化学行为,采用循环伏安法研究了修饰电极对抗坏血酸的电催化特性。结果表明,该修饰电极在硫酸溶液中的电化学行为是表面控制过程。抗坏血酸的浓度在3×10-3～1×10-2mol/L范围内,催化电流与抗坏血酸的浓度呈现良好的线性关系,该修饰电极具有较好的稳定性。     

测定饲料级磷酸氢钙中镁含量的分析方法

介绍了饲料级磷酸氢钙中测定镁含量的分析方法.试样经盐酸溶液溶解,在试验溶液中加乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)溶液和三乙醇胺溶液,以孔雀绿指示液为指示剂,用氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为12,加热溶液,形成沉淀.沉淀经热盐酸溶液溶解,过滤,滤液收集在250mL三角瓶中.加少量抗坏血酸和三乙醇胺溶液,加氨水-氯化铵缓冲溶液和适量酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点.平均回收率在98%～102%之间.     

中温耐硫水解催化剂中三氧化钼的测定

采用硫氰酸盐分光光度法测定中温耐硫水解催化剂中三氧化钼含量,重点研究了试样处理方法、处理条件、酸度控制、抗坏血酸用量等测定条件对测定结果的影响。中温耐硫水解催化剂采用1^#硫酸溶液溶解后,依次加入硫酸铁铵溶液、2^#硫酸溶液、硫氰酸铵溶液及抗坏血酸溶液,用分光光度计测定其吸光度,从工作曲线查出或通过回归方程式计算出被测溶液中三氧化钼的质量。硫氰酸盐分光光度法测定结果与电感耦合等离子体发射光谱法基本一致,且成本低、操作快捷。     

L-抗坏血酸-2-聚磷酸酯的合成

研究了L 抗坏血酸与磷酸化试剂在水介质中制备L 抗坏血酸 2 一聚磷酸酯和L 抗坏血酸 2 三聚磷酸酯 ,当n(L 抗坏血酸 )∶n(三偏磷酸钠 )∶n(催化剂 ) =1 .0 0 0∶1 2 0 0∶0 1 50、溶液pH值为 8时 ,L 抗坏血酸 2 三聚磷酸酯的收率为 71 34% ,Vc效价为 32 1 0 %。作为饲料添加剂使用 ,可同时给动物补充钙和磷。     

焦磷酸盐铜-镍合金镀液中硫酸镍的分析

制定了测定焦磷酸盐铜-镍合金镀液中硫酸镍的返滴定法。在加热条件下用硫酸分解焦磷酸,使其转变为磷酸。用抗坏血酸和硫脲掩蔽镀液中的铜离子和铁杂质,在pH=5.4的条件下,加入过量的EDTA标准滴定溶液配合镍离子,以二甲酚橙作指示剂,用硫酸锌标准滴定溶液返滴定EDTA,从而得到硫酸镍的质量浓度。试验表明,本法的相对平均偏差为0.22%,回收率为99.68%。用返滴定法解决了镍离子对二甲酚橙指示剂的封闭问题。     

L-抗坏血酸多聚磷酸酯的合成研究

以L-抗坏血酸为原料,三偏磷酸钠为磷酸化试剂,氯化钙为催化剂,在极性水溶液体系中发生酯化反应生成L-抗坏血酸多聚磷酸酯.通过单因素及正交实验,获得了适宜的反应条件:反应温度为35℃,L-抗坏血酸与三偏磷酸钠的摩尔比为1:1.3,L-抗坏血酸与氯化钙的摩尔配比为1:0.15,反廊溶液pH为9,在该反应条件下,L-抗坏血酸多聚磷酸酯收率为76.58%.