对甲苯磺酸氟乙酯的合成研究

本文以氟乙醇和对甲苯磺酰氯为原料制备了对甲苯磺酸氟乙酯，讨论并确定了较佳的合成工艺条件，在酰氯／氟醇投料比为1、2、15℃下反应2小时，其氟酯的收率为82．7％。     

对甲苯磺酸三氟乙酯的应用进展

综述了对甲苯磺酸三氟乙酯的性质,并讨论它在农药、医药、含氟材料等中的应用。     

单对甲苯磺酸乙二醇酯的合成与结构表征

研究对甲苯磺酰氯与乙二醇制备单对甲苯磺酸乙二醇酯的合成工艺。结果表明:室温反应条件下,n(对甲苯磺酰氯):n(乙二醇)=1:14,可以合成出目标产物,收率可达40%,其结构经过1H NMR表征。     

对甲苯磺酸三氟乙酯合成的优化

为了提高对甲苯磺酸三氟乙酯的收率,本研究主要对其合成工艺进行优化,通过对甲苯磺酰氯和三氟乙醇的投料比、液碱滴加速率、静置时间的优化,有效提高酯的收率,最后考察试验的稳定性。得到以下结果：三氟乙醇和对甲苯磺酰氯的质量比为0.56,液碱的滴加速率为0.77 kg/min,最优静置时间为2 h,产品收率大于95%,水分含量小于0.2%。     

四对甲苯磺酸季戊四醇酯的合成

对甲苯磺酰基是亲核取代反应中一个很好的离去基团,其酯远比相应的氯化物活泼。二对甲苯磺酸多甘醇酯已广泛用于冠醚化合物的合成。四对甲苯磺酸季戊四醇酯的合成及应用未见报道。作者按下列方法合成了四对甲苯磺酸季戊四醇酯。     

甲基丙烯酸三氟乙酯的制备

介绍了甲基丙烯酸三氟乙酯的制备方法及其性质.     

聚乙二醇对甲苯磺酸酯的制备

标题化合物是制备多种末端功能化聚乙二醇衍生物的重要中间体。交流不同分子量的聚乙二醇和聚乙二醇单甲醚与对甲苯磺酰氯进行酯化的反应条件及提纯方法,制备出3个双(对甲苯磺酸)聚乙二醇酯,收率65%~80%;2个单对甲苯磺酸聚乙二醇单甲醚酯,收率55%~61%;其结构经1HNMR表征。     

对甲苯磺酸的合成

本文论述了合成对甲苯磺酸的四种方法，分别采用硫酸、三氧化硫、氯磺酸等三种不同的磺化剂，并对这四种方法进行了比较，认为采用三氧化硫磺化法生产对甲苯磺酸具有一定的优势。同时简述了对甲苯磺酸的精制和分析方法。     

对甲苯磺酸催化合成己二酸二丁酯的研究

对甲苯磺酸作为己二酸和正丁醇的酯化催化剂 ,性能优于硫酸。探讨并找到其较好的反应条件 ,酯化率达95.17%。     

含有三氟乙氧基恶唑化合物的合成

恶唑化合物是一类生理活性物质。当其分子中引入含氟基团时能增强其活性。提出了引入含氟基团的典型方法。     

Synthesis and Surface-Active Behavior of New Fluorinated Hyperbranched Polymer

In this article, a series of novel hyperbranched fluorinated polymer with polyglycerol (PG) as the hydrophilic core and poly(2,2,2‐trifluoroethyl methacrylate) (PTFEMA) as solvophobic arms were synthesized. When the atom transfer radical polymerization was carried out using N,N‐dimethylformamide (DMF) as the solvent, [M]/[I] ratio of 200, and [CuBr]/[N_Br] ratio of 0.1 at 30 °C, controlled polymerization was achieved. The surface active properties of the polymer at the dimethyl sulfoxide (DMSO)/air and chloroform/water interface were studied by pendant drop measurements. The results showed that the copolymers could reduce surface tension (interfacial tension) in a manner analogous to the conventional surfactant in aqueous solutions. Thermodynamic analysis suggested that the solvophobic PTFEMA chains play an important role in determining the driving force of the aggregate formation in DMSO.     

A facile and efficient synthesis of aryl toluenesulfonhydrazides and aryl toluenesulfonates under solvent-free conditions

A rapid, efficient method is described for synthesis of aryl toluenesulfonhydrazides from toluene-sulfonyl chloride and substituted phenylhydrazines and for the synthesis of aryl toluenesulfonates from toluenesulfonyl chloride and substituted phenols. The procedure is simple, environmentally benign and occurs in good yields.     

精喹禾灵废水中对甲苯磺酰氯的回收

介绍了从精喹禾灵废水中的对甲苯磺酸盐(钠盐、钾盐)回收对甲苯磺酰氯的方法。废水酸化后,通入氯气制得对甲苯磺酰氯,含量大于98%,收率大于95%。     

三氟乙基硫醚类杀螨剂关键中间体的合成新方法

[目的]合成三氟乙基硫醚类杀螨剂的关键氨基中间体。[方法]以3-氟-4-硝基甲苯为原料,与氯磺酸反应进行磺酰氯化,然后在氢碘酸溶液中进行磺酰氯还原,钯碳氢气环境中进行硝基还原,最后与三氟碘乙烷等亲电试剂反应得到三氟乙基硫醚类杀螨剂关键中间体2-氟-4-甲基-5-((2,2,2-三氟乙基)硫基)苯胺。[结果]整条路线只有4步反应,总收率59.6%。[结论]该路线具有反应步骤少、操作方便、收率高、反应条件温和便于工业化生产。     

Organocatalytic Stereoselective Direct Aldol Reaction of Trifluoroethyl Thioesters

The first organocatalytic, stereoselective and direct aldol reaction of activated thioesters with aldehydes has been accomplished. The trichlorosilyl ketene thioacetal generated in situ by adding a tertiary amine to a trifluoroethyl thioester in the presence of tetrachlorosilane is activated by catalytic amounts of an enantiomerically pure biheteroaromatic phosphine oxide to react with different aldehydes, coordinated to as well as activated by the chiral cationic hypervalent silicon species. Starting from a variety of readily available thioesters, this Lewis acid‐mediated Lewis base‐catalyzed transformation allows the direct synthesis of syn‐β‐hydroxy thioesters in up to 95% ee.     

甲基丙烯酸三氟乙酯/甲基丙烯酸缩水甘油酯共聚物乳液的制备

以甲基丙烯酸三氟乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯和苯乙烯为基本原料,用半连续滴加的方法制备了共聚物乳液。FT-IR证明了所用单体甲基丙烯酸三氟乙酯参与了共聚反应。讨论了氟单体用量对转化率的影响。讨论了乳胶膜的吸水率的影响因素。     

异丁酰氯的合成

研究了以异丁酸和氯化亚砜为原料合成异丁酰氯的工艺过程,得出了最佳反应条件为：氯化亚砜与异丁酸的配比为１．２：１,反应温度为８０℃,反应时间为４５ｍｉｎ。三氯化磷的适当配入,可使异丁酰氯产率进一步提高,可达８４．５％。     

糠偶姻单酯类化合物的合成与表征

以糠醛为基础原料,经维生素B1催化合成糠偶姻,再由糠偶姻分别和乙酰氯(Ⅰ),月桂酰氯(Ⅱ),苯甲酰氯(Ⅲ),α-呋喃甲酰氯(Ⅳ),3-α-呋喃烯丙酰氯(Ⅴ)反应,吡啶为催化剂和溶剂,在30-40℃的水浴条件下合成了相对应的糠偶姻单酯类化合物。Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ的收率以糠偶姻计分别为97.3%、96.5%、97.0%、95.4%和94.3%。其中Ⅱ、Ⅳ和Ⅴ是国内外文献未公开报道的新型糠偶姻单酯类化合物。通过元素分析、MS谱1、HNMR谱对所合成的目标产物(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ和Ⅴ)分别进行了全面的表征,证实了其分子结构式。Ⅱ、Ⅳ和Ⅴ的新颖性已为吉林大学查新检索咨询中心(教育部科技查新工作站)的2006年10月30日出具的第20060431Z0401212号《科技查新报告》所证实。     

4-甲基丙烯酸氧乙基偏苯三酸酐酯的合成

用酰氯法在70℃下通过分批加料,反应12 h合成偏苯三酸酐酰氯(TMAC),研究了其反应机理,通过测定其氯含量证明产率达95%以上;并进一步在冰浴中合成出了4-甲基丙烯酸氧乙基偏苯三酸酐酯(4-META),通过对吡啶、溶剂用量及反应时间的考察,得出最佳反应条件n(偏苯三酸酐酰氯)∶n(甲基丙烯酸羟乙酯)∶n(吡啶)=1∶1∶1.05,测得其熔点是95℃,并用IR分析了物质结构表征。     

乙氧基乙酰氯合成工艺研究

以乙氧基乙酸为原料,氯化亚砜为酰化剂合成了纯度较高的乙氧基乙酰氯。并利用正交实验的方法对合成条件进行优化,获得优化工艺条件:n(氯化亚砜)∶n(乙氧基乙酸)=5∶1,催化剂为N,N-二甲基甲酰胺反应时间为16 h,收率达97.8%。