对甲苯磺酸三氟乙酯合成的优化

为了提高对甲苯磺酸三氟乙酯的收率，本研究主要对其合成工艺进行优化，通过对甲苯磺酰氯和三氟乙醇的投料比、液碱滴加速率、静置时间的优化，有效提高酯的收率，最后考察试验的稳定性。得到以下结果：三氟乙醇和对甲苯磺酰氯的质量比为0.56，液碱的滴加速率为0.77 kg/min,最优静置时间为2 h，产品收率大于95%，水分含量小于0.2%。     

3-三氟乙氧基吡啶-2-磺酰胺的合成研究

以三氟乙醇和对甲苯磺酰氯为原料,通过亲核取代、Williamson醚化、巯基化、氧化、氨化5步反应制得标题化合物,着重对醚化、巯基化反应的工艺进行优化,产品纯度98％ (HPLC).中间体及目标产物经1HNMR确认.     

对甲苯磺酸氟乙酯的合成研究

本文以氟乙醇和对甲苯磺酰氯为原料制备了对甲苯磺酸氟乙酯，讨论并确定了较佳的合成工艺条件，在酰氯／氟醇投料比为1、2、15℃下反应2小时，其氟酯的收率为82．7％。     

氰氟草酯的合成

以（S）-乳酸甲酯为原料，与对甲苯磺酰氯反应制备（S）-对甲苯磺酰乳酸甲酯，再与对苯二酚反应制备（R）-2-（4-羟基苯氧基）丙酸乙酯，然后与3，4-二氟苯腈反应制备（R）-2-[4-（4-氰基-2-氟苯氧基）苯氧基]丙酸乙酯，经水解、酯化合成氰氟草酯，总收率49％，化学纯度95％，光学纯度98％。     

N，N＇，N＂－三（对甲苯磺酰基）二亚乙基三胺的合成

二亚乙基三胺与对甲苯磺酰氯在碳酸钾存在下，进行磺酰化反应，得Ｎ，Ｎ＇，Ｎ＂－三（对甲苯磺酰基）二亚乙基三胺。产率９６％。考察了影响反应的几个因素。     

抗癌药物盐酸吉西他滨合成工艺改进

盐酸吉西他滨是一种核苷类抗代谢抗癌药物。笔者利用2-脱氧-2,2-二氟-D-赤型-呋喃戊糖-1-酮-3,5-二苯甲酸酯经四氢锂铝还原,对甲苯磺酰氯酯化,与胞嘧啶缩合,甲醇钠脱保护,成盐后重结晶得盐酸吉西他滨。在对甲苯磺酰氯酯化反应进行改进,改用无水碳酸钾作缚酸剂,降低毒害,经济环保,适合工业化生产。     

N，O，O′─三（对甲苯磺酰基）双（2─羟乙基）胺的合成

二乙醇胺和对甲苯磺酰氯在三乙胺存在下，反应生成Ｎ，０，Ｏ′－三（对甲苯磺酰基）双（２－羟乙基）胺，产率９３％。从反应混合物中分离得副产物Ｎ，Ｏ－二（对甲苯磺酰基）双（２－羟乙基）胺。     

对甲苯磺酸六氟异丙酯的合成

以六氟异丙醇和对甲苯磺酰氯为原料,合成对甲苯磺酸六氟异丙酯。通过正交实验,分析了溶剂、投料比、反应温度和反应时间对产率的影响。结果表明,采用三乙胺为催化剂,溶剂为二氯甲烷,反应温度为0℃,投入六氟异丙醇与对甲苯磺酰氯的摩尔比为1∶1.5,反应时间为3 h,对甲苯磺酸六氟异丙酯收率为94.4%。     

四-(2,3-二氟苯乙基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷的合成

设计合成了一种具有荧光跟踪性能的Cyclen衍生物。以2,3-二氟苯乙酸为初始原料,与甲醇进行酯化反应,经氢化锂铝还原得到2,3-二氟苯乙醇,然后与对甲苯磺酰氯制得磺酸酯类化合物,再与Cyclen反应制得标题化合物。所合成化合物的结构经核磁共振和红外光谱表征。     

氯吡格雷中间体——(S)-2-(2-噻吩乙胺基)(2-氯苯基)乙酸甲酯盐酸盐的合成

本文合成了标题化合物,该工艺原料易得、反应条件温和、收率较高.首先用(±)-邻氯苯甘氨酸、氯化亚砜及甲醇酯化得到(±)-邻氯苯甘氨酸甲酯,再用L-酒石酸使其拆分得到(+)-邻氯苯甘氨酸甲酯;接着用噻吩乙醇与对甲苯磺酰氯进行酯化得到对甲苯磺酸2-噻吩乙酯;最后由(+)-邻氯苯甘氨酸甲酯和对甲苯磺酸2-噻吩乙酯反应合成标题...     

对甲苯磺酰氯催化酚醛树脂固化工艺及反应动力学研究

采用对甲苯磺酰氯作为酚醛树脂的固化促进剂,利用差热扫描量热技术（DSC）研究了对甲苯磺酰氯对酚醛树脂体系固化反应及其动力学的影响,分析了不同百分比含量的对甲苯磺酰氯/酚醛树脂反应体系的固化性能。实验结果表明：随着对甲苯磺酰氯含量的增加,固化反应温度降低,固化时间缩短。并采用Kissinger法和Ozawa法分别计算了固化反应的表观活化能和反应级数,发现采用对甲苯磺酰氯催化时,PF体系的固化反应活化能降低。     

对甲苯磺酰氯合成研究

以甲苯、氯磺酸、三氯氧磷为原料,氯化铵为催化剂合成对甲苯磺酰氯。研究了氯磺酸、三氯氧磷、催化剂用量及反应时间对氯磺化反应的影响。得出了最佳原料摩尔比:甲苯:氯磺酸:三氯氧磷:氯化铵为1:1.3:0.6:0.1,其产品收率达98.85%,纯收率为97.86%(对甲苯磺酰氯85.41%,邻甲苯磺酰氯12.45%);同时酸性废水比原工艺减少了70%以上。     

精喹禾灵废水中对甲苯磺酰氯的回收

介绍了从精喹禾灵废水中的对甲苯磺酸盐(钠盐、钾盐)回收对甲苯磺酰氯的方法。废水酸化后,通入氯气制得对甲苯磺酰氯,含量大于98%,收率大于95%。     

单对甲苯磺酸乙二醇酯的合成与结构表征

研究对甲苯磺酰氯与乙二醇制备单对甲苯磺酸乙二醇酯的合成工艺。结果表明:室温反应条件下,n(对甲苯磺酰氯):n(乙二醇)=1:14,可以合成出目标产物,收率可达40%,其结构经过1H NMR表征。     

聚乙二醇对甲苯磺酸酯的制备

以三乙胺为缚酸剂制备聚乙二醇对甲苯磺酸酯,通过正交试验确定最佳实验条件：聚乙二醇与对甲苯磺酰氯的摩尔比为1：2.8,三乙胺用量为30 mL,反应温度为36℃和反应时间为9 h。经过重复实验发现,在最优实验条件下聚乙二醇对甲苯磺酸酯的产率可以达到89.7%。     

2-硝基-2-乙基-1,3-二叠氮基丙烷的合成研究

通过硝基丙烷和聚甲醛的缩合,再经过用对甲苯磺酰氯的取代,最后通过叠氮化,合成了题称含能增塑剂。     

共反应剂法合成金刚烷甲酸纤维素酯

In order to develop a novel bioactive material utilizing cellulose resource, adamantane carboxylic acid esters of cellulose were synthesized through in-situ activation of the adamantane carboxylic acid using N,N-dimethylacetamide/LiCl as solvent, p-toluenesulfonyl chloride as co-reagent.The structure and properties of adamantane carboxylic acid esters of cellulose were characterized by means of IR, ¹H NMR, TG,etc.The esterification conditions were investigated in detail.The results showed that the degree of substitution was influenced by reaction temperature, reaction time and mole ratios of repeat units of cellulose/adamantane carboxylic acid/p-toluenesulfonyl chloride.Under the optimized reaction conditions, the highest degree of substitution (DS) was 1.9.TG analysis revealed that the thermal stability of cellulose esters was improved with the increase of DS due to the incorporation of adamantane carboxylic acid into chains of cellulose.The products are soluble in various organic solvents, depending on the DS.     

3-辛酰基吡咯的合成与表征

吡咯和对甲苯磺酰氯在金属钾的催化作用下合成N-甲苯磺酰基吡咯,它与辛酰氯在无水AlCl3催化下进行傅一克酰基化反应合成了,N-甲苯磺酰基-3-辛酰基吡咯(2)。在NaOH水溶液中,回流条件下,2进行碱式水解可得到目标产物。通过^1HNMR、IR及元素分析对产物的结构进行了表征。     

对甲苯磺酰氯生产中副产物的清洁利用研究

对甲苯磺酸是一种重要的化工中间体。本文主要研究对甲苯磺酰氯生产中副产物废硫酸为磺化剂制备对甲苯磺酸的清洁工艺。考察了甲苯和浓硫酸的投料比、反应温度、反应时间、结晶的析出温度等因素对精制后产品纯收率的影响。通过单因素法确定最佳的合成工艺。最佳的工艺条件为：甲苯：浓硫酸（98%）为3：1（摩尔比）、反应温度为120℃、反应时间为4 h、结晶的析出温度为50℃。在最佳工艺条件下,产品的收率在62%左右,纯度为98%以上。