环境样品的微波消解

环境监测对定量分析提出了快速准确测定环境样品中痕量元素的要求,这导致许多快速分析方法的发展,微波消解作为与这种快速分析相匹配的制样方法也得到了迅速发展。本文从方法选择,在线技术,化学计量学,试剂的选择等几个方面论述题示的方法。     

微波消解技术在元素分析中的应用

简要讨论了微波作用的基本原理及微波如何大大加快对样品消解速度。介绍了微波消解系统的组成及设备。比较了开口容器和密闭容器消解的特点。提出了建立微波消解方法的原则及根据。评述了微波消解技术在微量元素测定。金属元素的形态分析和自动微波测试系统等方面的应用情况及发展前景     

微波技术在环境样品预处理中的应用

微波技术作为样品预处理的新技术已引起人们的普遍关注,文章对这一技术在环境样品中的消解和萃取方面的应用进行评述。     

微波消解法在测定饲料Hg、As含量中的应用

文章采用了微波完全消解和水浴部分消解两种方式对同一批饲料样品进行前处理,用原子荧光光度计测定饲料中的Hg、As含量。通过对检测结果的对比发现微波消解的效果要好于水浴消解。该检测方法的Hg检出限为0．0825mg／kg,As为0．265mg／kg。并对微波消解条件的选择进行了深入的探讨。     

微波消解光度法测定高岭土中的铁含量

采用微波消解技术对高岭土样品进行快速消解，并采用邻二氮菲光度法测定其Fe2O3的含量。微波消解条件为消解液10mL，消解压力1．0MPa和3．0MPa，消解时间分别为1min和7min，共计8min。实验结果表明，两种高岭土标准样品（GBW03121和GBW03122）的测定结果与标准值相符，3种实际样品的测定结果也与传统方法一致，具有简便、快速、准确、节能等优点，可用于生产控制分析。     

微波消解-MPT-AES法测钝镍剂中的锑

用微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定钝镍剂中金属锑的含量。考察了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力、酸效应、共存离子等实验参数对测定的影响,得出了测定钝镍剂中金属锑的最佳工作条件,测得锑的检出限为1.9μg/L,线性范围在0.01～100mg/L,回收率在99.2%～100.3%,精密度(RSD)为2.10%。     

等离子体及其在环境监测中的应用

介绍了等离子体的概念，特别及产生，并就等离子体在水和废水，大气、及其它环境样品监测中的应用作了综述。     

微波消解法快速测定废水中化学需氧量

用Ce(SO4)2作为氧化剂,MnSO4-CuSO4作为催化剂,密封微波消解试样,通过系列试验确定了微波消解法快速测定化学需氧量的最佳条件:500W微波消解废水试样4m in,1∶2的MnSO4-CuSO4混合催化剂60mg,4∶1的硫磷混酸6mL。试样分析结果与标准方法一致。方法的回收率在96.8%以上。用Ce(SO4)2作氧化剂,提高了对含苯及其芳烃类物质的氧化率,硫酸高铈法明显优于重铬酸钾法。     

微波消解技术在丙烯酸及酯装置铁含量分析中的应用

实验室常会收到丙烯酸及酯装置送来的各种形态的未知样品分析铁或其他金属元素的含量,以便生产人员对装置设备、管道的运行状态进行监控。这些样品形态各异,组分复杂,仪器分析前需对样品进行消解处理,而常规处理方法步骤繁琐、耗时长、环境污染大,样品消解过程中人员常直接接触有毒有害化学品。利用微波消解技术,优化消解过程中的各个参数,根据装置实际运行情况,开发了一个合理、高效的微波消解方法,不仅完全满足生产需要,还具有一定的推广价值。     

微波消解-MPT—AES法测钝镍剂中的锑

用微波等离子体炬原子发射光谱法（MPT—AES）测定钝镍剂中金属锑的含量。考察了微波功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力、酸效应、共存离子等实验参数对测定的影响,得出了测定钝镍剂中金属锑的最佳工作条件,测得锑的检出限为1．9μg／L,线性范围在0．01-100mg／L,回收率在99．2%-100.3%,精密度（RSD）为2．10％。     

微波密封消解快速测定化学需氧量

用微波密封消解法，通过测定标准物质化学需氧量的消解时间、催化剂用量等，确定出COD测定的最佳实验条件，并通过实际水样进行验证．研究结果表明：选择同标准法的20mL水样，采取减少33％硫酸银用量，仅需20min即可完成消解．所测COD值与标准法测定值基本吻合．方法的准确度较好，并且与标准法具有明显的可比性．     

用于微波消解仪的荧光光纤测温系统的研制

设计了一种用于微波消解仪的光纤荧光测温系统.系统使用蓝色发光二极管作为激励光源，传感器在由发光二极管发出的一系列光脉冲的激励下，产生周期性的荧光衰落信号.这个信号经探测后，首先经过一个低噪声宽带放大器，然后再由系统对每一衰落曲线数字化.数字化后的采样值经校正了所有的偏置之后，由PC机处理.PC机将采用线性最小二乘曲线拟合技术，生成对这些数据的最佳指数拟合曲线，通过最佳拟合曲线求得指数衰落的时间常数.随后再将时间常数与预先存储的数据对照表做比较，以确定传感器的温度.     

微波消解-ICP-MS法测定PET瓶中的锑

采用HNO3-H2O2微波消解电感耦合等离子体质谱法测定PET瓶中的锑。测定结果的相对标准偏差为1.4%,检出限为0.001 8mg/L。该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高等优点。经测定5个PET瓶样品中锑的总量均偏高,建议使用钛系催化剂逐步取代锑系催化剂以降低对人身及环境可能造成危害的风险。     

微波消解ICP—MS法测定水产品中铝含量

采用密闭微波消解水产品,在优化微波消解条件的基础上,建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICPMS）法测定水产品中铝元素的方法。以Sc作内标,线性范围：0-300μg／L（r=0．9995）,回归方程：y=2945．8x＋46535,方法检出限为0．90μg／L,RSD=2．7％（n=6）。该方法简单快速,准确度好、精密度高,是测定水产品中铝含量的一种有效分析方法。通过对水产品中铝含量的检测分析,为水产品的食用安全性提供了检测数据,同时也可为水产品的养殖和加工业的质量控制提供借鉴。     

乌克兰钻井技术简介及应用初探

介绍了乌克兰钻井技术,特别介绍了乌克兰应用成熟的,目前我国还没有的涡轮钻井和大直径取芯钻井技术,以及井壁壁后充填水泥砂浆技术。本文从钻井设备、工艺方面进行了引进、消化、应用的初步探讨,对拓宽我国钻井法技术的应用领域,提升我国钻井技术提出了一些设想,期望我国钻井技术更上一个台阶。     

微波消解ICP-AES法测定苣荬菜叶中常量及微量元素

用微波消解的方法消解苣荬菜叶(sonchus brachyothus DC)，采用美国利曼公司生产的PS—Ⅰ型中阶梯光栅光谱仪测定苣荬菜叶中的微量元素，为苣荬菜的科学利用提供了理论依据。该方法简便、快速、可靠，适用于植物中多种元素的测定，其相对标准偏差为0．07％～3．49％，回收率为94．2％～105％，结果令人满意。     

钻井泵活塞台架试验的铁谱监测

在钻井泵活塞台架寿命试验的监测中,应用定量铁谱技术对其磨屑的生成、变化进行了跟踪观察、摄影、扫描电镜(SEM)及X射线能谱分析,并对铁谱片上的磨粒复盖面积进行了适时测量,取得了大量的数据,并据此作出了一系列与磨损的铁谱监测有关的检测曲线。结合具有特征的金属磨粒出现及对所生成的胶屑的分析,为试验活塞的失效提供了有效的判据。     

微波消解光度法测定水中化学需氧量

在H2 SO4溶液中 ,采用密封微波消解水样 ,分光光度法于 35 0nm测定过量Cr(Ⅵ ) ,建立了间接测定化学需氧量的新方法 .样品处理时间由原来的 2h缩短为 3min ,该法具有操作简便 ,测定快速等优点 .已用于废水中COD的测定 ,结果与文献值一致