3-甲氨基哌啶二盐酸盐的合成

研究了巴洛沙星中间体3-甲氨基哌啶的合成工艺。以烟酰胺为起始原料,经Hofmann降解、甲酰化、LiAlH4还原、Na/EtOH还原和盐酸中和得标题化合物,总收率70%。用核磁共振氢谱对各步反应产物的结构进行了表征,用高效液相色谱分析了产品的纯度。     

3-甲氨基哌啶二盐酸盐合成研究

分别讨论了以3-溴吡啶、3-氨基吡啶、烟酰胺为起始原料合成抗生素巴洛沙星关键中间体3-甲氨基哌啶二盐酸盐的方法。选择合理的合成路线直接影响到巴洛沙星的合成收率和生产成本,述评了这些方法在起始原料、操作步骤、反应条件、催化剂、合成收率方面的差异,以此指导巴洛沙星实现工业化生产。并简要介绍了3-甲氨基哌啶二盐酸盐的检测分析方法。     

3-氟-4-硝基苯酚的合成研究

研究了以2,4-二氟硝基苯为原料,经甲氧基化、脱甲基化反应合成3-氟-4-硝基苯酚的新方法。探讨了反应条件对反应的影响：甲醇钠与2,4-二氟硝基苯物质的量比1：1,回流反应4h,得单氟代硝基苯甲醚;AlCl3与氟代硝基苯甲醚按物质的量比2．5：1在苯中回流反应10h,再经水蒸汽蒸馏分离提纯制得3-氟-4-硝基苯酚,质量分数99．5％,总收率38．7％。通过熔点测定、红外光谱和核磁共振等对产物结构进行了表征。     

N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

以4-硝基-邻苯二甲酰亚胺为原料,碳酸二甲酯作为甲基化试剂制备N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺,优化各反应条件,收率达78％;再经铁粉还原制备N-甲基-4-氨基邻苯二甲酰亚胺,优化各反应条件,收率达91．5％。     

对二甲氨基苯甲酸的合成研究

用硫酸二甲酯在碱性条件下将对氨基苯甲酸甲基化；在浓氨水存在下，将经甲基化的混合物在152℃水解8h；用稀硫酸中和水解产物，得到对二甲氨基苯甲酸，产率为82．1％。     

催化还原甲基化法合成间二甲氨基苯甲酸

间二甲氨基苯甲酸是染料、颜料、色素、有机试剂、农药和医药等的中间体。温素姐等用碘甲烷将间氨基苯甲酸甲基化合成了间二甲氨基苯甲酸,产率为70%,产品的纯度较低(m.p.142～145℃)。华迎春等用氨基苯甲酸与甲醛和氢气反应,得二甲氨基苯甲酸,产率为80%。     

保险粉还原制备3-氟-4-氨基苯酚的研究

以间氟苯酚为原料通过重氮化,然后用廉价的保险粉为还原剂,合成了3-氟-4-氨基苯酚,用元素分析、IR和1HNMR对其结构进行了表征。     

4-(N,N-二甲氨基)苯甲酸的合成研究

讨论了 4- (N,N-二甲氨基 )苯甲酸的各种合成方法。认为 4- (N,N-二甲氨基 )苯甲醛在Na Cl O2 -乙腈体系中被氧化成 4- (N,N-二甲氨基 )苯甲酸具有操作简便、成本低 ,适合工业化生产     

3-二甲氨基甲基吲哚的合成工艺研究

用吲哚、二甲胺、甲醛、冰醋酸为原料合成3-二甲氨基甲基吲哚,最佳反应条件:配料比nC8HzN:n(CH)_3NH:nHCHO:nCH3COOH=1:1:1:2.5。在5℃时,二甲胺与冰醋酸混合均匀,再加入甲醛,吲哚,温度升至30℃,反应7小时。得到的液体冷至5℃,加入NaOH至pH=11,析出晶体。粗品水洗至pH=8,丙酮重结晶,干燥得产品。熔点:133.4℃,纯度:98％,以吲哚计算的收率84.5％。     

丙烯酸二甲氨基乙酯的合成

本文以丙烯酸甲酯和二甲氨基乙醇为原料,通过酯交换法合成了丙烯酸二甲氨基乙酯。通过正交设计法,考察了催化剂种类及用量、阻聚剂种类及用量、反应物醇酯摩尔比及反应时间对转化率、产率和产品纯度的影响。结果表明,当催化剂Ｂ用量为１０％,阻聚剂Ｂ用量为１５００￣２００ｐｐｍ,反应醇酯比为１：３．４,反应时间为８￣１０ｈ时,转化率可稳定在９５％以上,产品收率可稳定在８０￣８５％之间,纯度可达９８％以上。     

合成2-氯-5-氨基苯酚的新方法

报道了一种合成2-氯-5-氨基苯酚的新方法。以间氨苯酚为原料,在非质子极性溶剂乙腈和较低温度下,与N-氯代丁二酰亚胺反应制得2-氯-5-氨基苯酚。优化条件下,反应产物纯度达99.5%(HPLC),收率75%。     

染料中间体3-二乙氨基苯酚含量的非水滴定法

研究了3-二乙氨基苯酚含量的非水滴定法测定条件,建立了以醋酸-醋酐为溶剂,高氯酸(0.1mol/L)标准滴定溶液作滴定剂,电位法指示终点的快速、准确、精密度高的测定方法。考察了凝固点和含量两个变量之间的相关系数为r=0.959,r>r0.01为显著性相关。     

4-氨基-3-硝基苯酚的合成工艺改进

以对氨基苯酚为原料,经酰化、硝化、水解制得4-氨基-3-硝基苯酚,采用控制醋酐、硝酸的用量以及水解时加入乙醇做溶剂的方法,改进了工艺条件:n(对氨基苯酚)∶n(醋酐)∶n(发烟硝酸)=1∶3.3∶1.2,酰化时间2 h,硝化时间1.5 h;水解反应中物料比为n(3-硝基-4-乙酰胺基苯酚乙酯)∶n(氢氧化钠)∶n(乙醇)=1∶4∶15,水解时间1 h。与文献工艺条件相比,硝化反应中硝酸的用量减少为原来的1/5;水解反应时间缩短到原来的1/4,总收率从58.2%提高到69.4%。     

鲁苯达唑中间体3,4-二氨基苯酚的合成研究

本研究以对氨基苯酚为起始原料,经乙酰化、硝化、水解和还原反应得到3,4-二氨基苯酚,其中硝基还原采用锌粉/醋酸体系.该研究提供了一种原料易得、合成条件温和且产品收率较高的3,4-二氨基苯酚的合成方法,适于工业化生产.     

喹诺酮类药物关键中间体3-N，N-二甲氨基丙烯酸乙酯合成方法综述

3-N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯是合成氟喹诺酮类药物新方法中的关键中间体。文章依据大量的国内外文献资料,综述了氟喹诺酮类化合物母环的合成方法,重点总结了国外资料中关于30N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法,并对其各种合成方法进行了比较。     

巴洛沙星中间体3-甲氨基哌啶二盐酸盐的合成

以烟酰胺为原料,经氢化还原得到哌啶酰胺,再经氨基保护-霍夫曼降解-N-烷基化-脱保护基-成盐,得到目标化合物.和其他工艺相比,该合成方法具有原料易得、成本低的优点.     

对二甲氨基苯甲醛的合成研究

本文利用维斯迈尔法，采用工业原料成功地合成了对二甲氨基苯甲醛，研究了反应的配料比及其反应条件，探索了反应混合物的后处理及其纯化方法。     

K2TiO3催化酯交换合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯

以K2TiO3为催化剂,甲基丙烯酸甲酯和二甲氨基乙醇为原料催化合成了甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,考察了影响反应的因素。实验结果表明,K2TiO3多相催化剂用于催化合成甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,催化活性高,反应条件温和,操作方法简便。当K2TiO3用量为反应物总质量的1.0%、n(甲基丙烯酸甲酯)∶n(二甲氨基乙醇)=3∶1、反应时间6 h、反应温度98~110℃时,二甲氨基乙醇转化率为94.4%,甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的收率为92.8%,选择性为98.3%。K2TiO3催化剂重复使用5次后,DMA的选择性仅下降3.1%。     

4-二甲氨基吡啶的合成研究

以吡啶和氯化亚砜为原料,以乙酸乙酯做溶剂,两步法合成高效酰化催化剂4-二甲氨基吡啶,并对反应条件进行了讨论.     

2-甲基-5-羟乙基氨基苯酚的合成工艺研究

以5-氨基-2-甲基苯酚为起始原料,采用氯甲酸氯乙酯作为羟乙基化试剂,经羟乙基化、环化、水解反应合成目标化合物2-甲基-5-(N-羟乙基)氨基苯酚。产品结构经过红外光谱、核磁共振氢谱、质谱分析验证。该方法反应选择性高、收率高、易分离提纯、易操作。