二茂铁基β-二酮、丙烯酸、铕,三元稀土配合物的合成及荧光性能研究

通过乙酰基二茂铁分别与苯甲酸乙酯、对甲基苯甲酸乙酯的克莱森缩合反应,合成两种二茂铁基β-二酮化合物,并与丙烯酸、铕(Ⅲ)合成两种三元稀土配合物,采用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱等表征手段,对新化合物的组成和结构进行了测定;用荧光分光光度法对三元稀土配合物的荧光性质进行了研究,发现铕三元稀土配合物发生了荧光猝灭,分析了荧光猝灭的原因.     

甲醛法快速测定氮化锰中氮含量

采用甲醛法测定氮化锰中氮含量,探讨了pH值和干扰离子对氮含量测定的影响。实验结果表明：在pH值为7．0～8．0时,能消除Mn2＋对氮含量测定的影响,通过磁力搅拌或者过滤可消除铁离子对氮含量测定的影响,而氮化锰中铁含量较低,对氮含量测定结果基本无影响。测定结果和凯氏定氮法基本一致,该方法具有简便、快捷、准确的特点,能很好地用于生产和质量控制。     

1，1’-二（二苯基膦）二茂铁二氯化钯（Ⅱ）催化剂的合成及优化

首先以二茂铁和二苯基氯化膦合成了1,1’-二（二苯基膦）二茂铁再和氯钯酸钠反应得到1,1’-二（二苯基膦）二茂铁二氯化钯（Ⅱ）,利用核磁、元素分析和感耦等离子体原子发射光谱方法等进行了表征,并且通过优化反应条件得到了较高的收率。     

低含量地质样品中的二氧化钛分析测试方法改进研究

地质样品作为测量地质含量的主要工具,对其内部含量的测定显得尤为重要。目前常用的方法为比色法、重量法和滴定法,但是使用传统方法测量时花费成本较高,测量结果较差。对过氧化氢比色法测量低含量地质样品这一方法进行研究,介绍了测定过程需要使用的试剂和样品,综合分析了实验结果,并与传统实验进行对比。实验证明向相较与传统方法,过氧化氢比色法能够更好地测量出低含量地质样品中的二氧化钛含量,具有很好的应用前景。     

1′-庚基二茂铁异羟肟酸稀土螯合物的合成与表征

以二茂铁甲酸为原料,经过一系列反应合成了1′-庚基二茂铁异羟肟酸,并以其为配体与三价稀土氯化物反应合成了十四种新的螯合物.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和紫外-可见光谱对配体和所有螯合物的结构进行了表征.     

某些二茂铁烷基杂环化合物的合成与表征

以BF3·OEt2为催化剂,以CH2Cl2作溶剂,用α-二茂铁基醇与吗啉及六氢吡啶反应,得到二茂铁烷基杂环化合物.对所合成的6个二茂铁烷基杂环化合物进行了元素分析及质子核磁共振谱表征.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定重晶石中碳酸钡和硫酸钡

通过采用不同的样品处理方法,对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定重晶石中碳酸钡和硫酸钡含量的方法进行了探讨。采用不同浓度醋酸对纯硫酸钡进行溶解试验,结果表明,采用1.7mol/L醋酸常温溶解1h,硫酸钡的溶出率与用水进行溶解时保持一致。因而采用以下流程对样品中碳酸钡进行测定:采用水溶解样品,并用ICP-AES对样品溶液中钡进行测定,得到样品中水溶性钡的含量;采用1.7mol/L醋酸溶解样品,并用ICP-AES对样品溶液中钡进行测定,得到样品中水溶性钡、以碳酸钡形式存在的钡的含量总和;将后者减去前者可得到以碳酸钡形式存在的钡的含量,再进一步换算为碳酸钡含量,实现了ICPAES对重晶石中碳酸钡含量的测定。采用1.0mol/L盐酸加热煮沸30min处理样品,可有效溶解氯化钡、碳酸钡等含钡杂质,而采用1.0mol/L盐酸对纯硫酸钡的溶解试验表明,1.0mol/L盐酸对硫酸钡的溶出率为0.090%,与重晶石样品中硫酸钡质量分数(大于10%)相比可忽略不计。因而采用以下流程对样品中硫酸钡进行测定:样品经1.0mol/L盐酸处理后,过滤,采用过氧化钠熔融-碳酸钠溶液浸提的方法处理沉淀,并采用ICP-AES对浸取液中钡进行测定,可得到以硫酸钡形式存在的钡的含量,将其换算为硫酸钡含量,实现了ICP-AES对重晶石样品中硫酸钡含量的测定。考虑到重晶石样品中碳酸钡的含量较低而硫酸钡的含量较高,分别选择灵敏度最高的Ba 455.403nm谱线和灵敏度较低的Ba 230.424nm谱线为分析谱线对二者进行测定,其对应钡的校准曲线线性相关系数分别为0.999 1~0.999 9和0.999 5~1.000 0。按照实验方法测定重晶石样品中碳酸钡和硫酸钡,碳酸钡方法检出限为0.001%,硫酸钡方法检出限为0.003%;碳酸钡和硫酸钡测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)分别不大于21%和1.0%。实验方法用于样品中碳酸钡测定并加入碳酸钡进行加标回收试验,其回收率为90%~110%。实验方法用于测定重晶石矿石成分分析标准物质中硫酸钡,测定值与认定值相吻合。     

碘量法测定铜锍及含铜烧结物料中铜

根据铜锍及含铜烧结物料的基体成分特点,提出了用碘量法测定其中铜含量的方法,重点讨论了铁、硫、硅等干扰元素对铜含量分析的影响及消除,并对滴定酸度、介质、速度、盐酸浓度等条件进行了分析,为深入探讨试验方法的可靠性提供了依据。本方法经验证：相对标准偏差在1%之内,不同实验室测定样品结果的绝对误差小于0.3%。该方法能够较好地解决铜锍及含铜烧结物中铜含量测定难的问题     

乙二醇-TG法测定钢渣中的游离氧化钙

以新余钢铁厂热泼钢渣为原料,对乙二醇-TG法测定钢渣中游离氧化钙含量的方法进行了探讨.分别用乙二醇对氧化钙、氧化镁和氢氧化钙进行滴定,用TG-DTA法对比表面积为500m2/kg不同水化龄期的钢渣和不同掺量氢氧化钙的钢渣进行分析.结果表明,乙二醇可以准确测定钢渣中的总钙(游离氧化钙和氢氧化钙)含量,TG-DTA法可以准确测定钢渣中的氢氧化钙含量,两者之差为游离氧化钙的含量,因此,乙二醇结合TG法可以测定钢渣中真实的游离氧化钙的含量,准确率在95%以上;将该方法用于测定新余钢铁厂热泼钢渣,得到游离氧化钙含量为3.17%.     

火焰原子吸收法测定粗银中的金

文章对粗银中的金含量的测定方法进行了探讨,提出了采用硝酸-混合酸分步溶解样品,充分澄清后使用火焰原子吸收测定其中金含量的方法。试验结果显示,该方法简单、快速,成本低,且精密度和准确性很好,能很好地满足生产经营需要。     

软锰矿中二氧化锰含量的快速滴定

利用碘量法基本原理 ,建立了一种快速测定软锰矿中二氧化锰含量的新方法。在优化后的测定条件下 ,其测定结果与标准值对照完全一致 ,相对标准偏差小于 0.15 %。此法简便、快速、准确可靠 ,结果满意     

Ag-Au-Pd合金键合引线中银的测定

Ag-Au-Pd合金键合引线主要用于功率芯片和组件的键合连接线。应用最多的是LED发光组件的连接。银是Ag-Au-Pd合金键合引线中的主要元素。根据实际使用要求,银含量直接影响质量、成品率和生产成本。目前国内外尚无简便准确的Ag-Au-Pd合金键合引线中银的测定方法。本文研究了用电位滴定法测定键合合金引线中质量分数为10%~90%的银。采用氯化银沉淀分离,在硫酸及硫酸铵介质中,以氯化钠标准滴定溶液,选用银复合电极,在电位滴定仪上滴定至电位突跃最大的滴定终点,经计算得到Ag-Au-Pd合金键合引线中银的准确含量。采用本方法对Ag-Au-Pd合金键合引线中的银进行8次平行的测定,相对标准偏差(RSD)在0.14%、加标回收率在95%~100.01%之间。此方法精密度好、准确度高,解决了以往直接滴定法、指示剂滴定法、火试金法及仪器测定法中诸多干扰因素的影响。为Ag-Au-Pd合金键合引线中银的含量测定提供简便精准的测量方法。     

硫酸亚铁-重铬酸钾滴定法测定氯金酸中的金

研究了用硫酸亚铁一重铬酸钾滴定分析法测定氯金酸中的金及其测定条件。与质量分析法比较，该方法具有操作简单、分析速度快、准确度高的特点，相对标准偏差为0．16％，适合高质量浓度金的测定。     

蒸馏-酸碱滴定法测定水盐体系中NH4+和NO3-含量

因为对水盐体系溶解度数据的精度要求高,传统的分析方法面临很大的挑战。本文从取样、蒸馏装置、滴定等方面对传统的蒸馏 酸碱滴定法（国标法）进行了改进,并利用改进后的方法测定了NH₄Cl-H₂O、Mg(NO₃)₂-H₂O、CaCl₂-NH₄Cl-H₂O、MgCl₂-NH₄Cl-H₂O等体系中NH₄⁺或NO₃^-的含量。结果表明：NH₄⁺的测定误差在0.1 %以内,NO₃^-的测定误差在0.15 %以内。改进后的蒸馏-酸碱滴定法除了用于上述体系中NH₄⁺或NO₃^-含量的测定外,还适合无机化工产品稳定盐中总氮（铵态氮和硝态氮）含量的精确测定。     

EDTA络合滴定与酸碱滴定联合测定含锌碱性溶液中游离碱、锌和碳酸钠

提出了EDTA络合滴定和酸碱滴定联合测定碱法炼锌中含锌碱性溶液中游离碱、锌和碳酸钠的新方法。以酚酞和甲基橙作指示剂,用盐酸标准溶液进行滴定;用EDTA测定溶液中锌含量,最后利用盐酸和EDTA的消耗量联合计算含锌碱性溶液中游离碱和碳酸钠量。通过理论计算验证了该方法酸碱滴定部分的分级滴定和直接滴定的可行性,并对碱浓度、碳酸钠浓度和干扰元素对测定的影响进行了研究。该测定方法操作简捷,具有良好的准确度和精密度,游离碱和锌测定结果的RSD小于0.3%、碳酸钠测定结果的RSD小于3.4%(n=6),回收率在97.7%     

红外碳硫仪测定无烟煤中硫含量的方法研究

采用高频红外碳硫仪测定无烟煤中硫含量,探讨了助熔剂的种类、助溶剂的用量、样品重量等对硫含量分析结果的影响,通过与高温燃烧中和滴定法进行比较,选择了测定无烟煤中硫所需的最佳实验条件。方法选择性高、准确度高,能够快速指导生产,对于生产企业有重要的现实意义。     

排液滴定法快速测定球团矿体积

介绍一种通过排液滴定快速测定球团矿体积的新方法。该方法基于体积排液原理，滴定控制精度，经过大量试验验证准确可行，设备、试剂、程序简单，数据直观，便于复查核对，精度高，耗时短，单次测定仅需30 min即可完成。应用后可将球团矿相对自由膨胀指数的测定时间缩短3 h以上，弥补了GB/T 13240—1991《铁矿球团相对自由膨胀指数的测定方法》中推荐的球团矿体积测定方法的不足。     

硝酸银电位滴定法测定高纯二氧化锗中氯

我国行业分析标准采用硫氰酸汞分光光度法测定二氧化锗中氯含量,由于硫氰酸汞是一种剧毒试剂,影响工作人员身体健康和污染环境,为此,建立了一种无毒的测定高纯二氧化锗中氯的电位滴定法。实验结果表明:在pH 2～4的乙醇-水的介质中,以硝酸银标准溶液作为滴定剂,二级微商法确定滴定终点,滴定曲线突跃明显,终点准确,基体锗、大量的Na⁺、NO₃^-和二氧化锗中微量金属元素不影响氯的测定。方法用于高纯二氧化锗样品中氯的测定,测定结果与行业标准方法(硫氰酸汞分光光度法)相一致,相对标准偏差在0.89%～1.6%之间。     

EDTA络合滴定法联合测定硅钙钡镁合金中钙钡镁

建立了一种快速测定硅钙钡镁合金中钙、钡和镁含量的分析方法。以盐酸、硝酸和氢氟酸分解试样,高氯酸冒烟除去残余的盐酸、硝酸和氢氟酸,经过氨水沉淀分离铁、铝等干扰元素后,在pH 10的NH₃·H₂O-NH₄Cl缓冲体系中,以邻甲酚酞指示滴定终点, EDTA络合滴定法测定钙镁合量;在pH≥12的氢氧化钾缓冲体系中,分别以钙指示剂和钙黄绿素-茜素混合指示剂指示滴定终点, EDTA滴定法分别测定钙及钙钡合量。根据钙钡合量与钙含量的差值和钙镁合量与钙含量的差值,可分别得到钡和镁含量。经氨水沉淀后试液中残余的铁、铝和其他干扰离子用三乙醇胺掩蔽,钡对滴定钙和钙镁合量以及镁对滴定钙和钙钡合量的干扰分别通过生成硫酸钡和氢氧化镁沉淀的方法消除。建立的方法用于实际硅钙钡镁合金中钙、钡和镁测定,测定值与对照方法测定值相符,钙、钡和镁的相对标准偏差分别为0.38%、1.9%和1.9%。     

氟硅酸钾滴定法测定红土镍矿中二氧化硅

提出了氢氧化钾熔融法分解红土镍矿试样,氟硅酸钾滴定法快速测定二氧化硅的方法。对试样分解、沉淀酸度、沉淀温度、沉淀过滤洗涤方式（用覆盖少量滤纸浆的脱脂棉直接过滤）及共存元素的干扰等条件进行了一系列试验,制定出相应的红土镍矿中二氧化硅的氟硅酸钾滴定法,较传统的碱中和游离酸的氟硅酸钾滴定法和高氯酸脱水重量法快速和易于操作。将该法应用于五个红土镍矿试样中SiO2（5%~39%）的测定,相对标准偏差(RSD)在045%～081%（ n=9）之间,回收率为99%～100%;同时进行了实验室间的数据对照,并与经典重量法测定结果进行比较,结果一致。