反式对氨基环己醇合成新工艺

反式对氨基环己醇是合成祛痰药氨溴素的中间体，已报道的合成路线是以对乙酰氨基苯酚为原料，经加氢后，采用结晶法或柱分离法分离顺反对乙酰氨基环己醇，所得到的反式对乙酰氨基环己醇水解后可得到反式对氨基环己醇，总反应收率为２７％ （相对于对乙酰胺基苯酚的物质的量收率） 。利用反式对氨基环己醇可以和丙酮反应生成席夫碱的原理分离顺反异构体，５０ ｇ对乙酰氨基苯酚在１７０ ℃，９－０ ＭＰａ，５ ｇ 骨架镍的条件下加氢，产品用４０ ｇ 的氢氧化钾水解，得到３４－８ ｇ 顺反混合的对氨基环己醇，该混合物与２００ ｍＬ丙酮反应，然后经水解，萃取，得到１８－７ ｇ反式对氨基环己醇，熔点１１２～１１４ ℃，反式对氨基环己醇的总收率４５％ （ 相对于对乙酰氨基苯酚的物质的量收率）。     

反式-4-乙酰氨基环己醇催化氧化脱氢生成4-乙酰氨基环已酮反应的研究

为解决4-乙酰氨基环己酮传统合成工艺大量铬废渣及酸性废液排放的问题,研究了反-4-乙酰氨基环己醇催化氧化脱氢制备4-乙酰氨基环己酮的绿色化新工艺。探讨了反-4-乙酰氨基环己醇在液-固相反应体系中以30%H2O2(质量分数)为氧化剂,催化氧化脱氢生成4-乙酰氨基环己酮的反应规律。实验结果表明,WO3是实现这一反应的主要催化活性组分,二氧化硅是较好的载体;以25%WO3/Si O2(质量分数)为催化剂,氧化剂和原料物质的量之比为5.1,90℃反应4 h时,目标产物4-乙酰氨基环己酮的得率可达96%左右。此工艺过程较传统的铬酸氧化法对环境友好,但实验过程发现活性组分WO3在催化剂重复使用过程中易于流失,催化剂重复使用性能尚有待于改进。     

反式-4-氨基环己醇的研究开发

以扑热息痛（对乙酰氨基苯酚）为原料，经过高压釜苯环加氢，生成反式-4-乙酰氨基环己醇和顺式-4-乙酰氨基环己醇，通过碱解，脱去乙酰基，生成顺式-4-氨基环己醇和反式-4-氨基环己醇，用溶剂结晶，进行顺反拆分，分离顺、反式醇，从而得到反式-4-氨基环己醇。由于有顺式-4-氨基环己醇的产生，采用新型催化剂把顺式-4-氨基环己醇转化为反式-4-氨基环己醇，变废为宝。     

4-乙酰氨基环己醇的顺反立体异构化工艺

以Reney-Ni为催化剂，对4－乙酰氨基环己醇加氢和脱氢反应进行研究，它能促进4－乙酰氨基环己醇立体异构化反应。对反应溶剂，添加剂，H2保护和H2压力等影响因素进行了考察。结果表明：在添加剂AN－1和常压氢保护气氛存在下，以水为溶剂，在回流温度下反应6h,Raney-Ni对顺式反式异构化反应具有较好的效果。反应主要受热力学控制。当以顺反比66：34的4－乙酰氨基环己醇为原料时，平衡产物中，反式异构体可占总醇分离的66％－68％。Raney-Ni在使用过程中，具有良好的催化活性和稳定性。平衡良好的催化活性和稳定性。平衡产物经浓缩结晶，可获得以固体原料计38％以上的较纯（93％）反式异构体。     

对乙酰氨基酚氢化合成高反式（活性）含量对乙酰氨基环己醇工艺研究及理论探讨

对乙酰氨基酚（又名扑热息痛），是常用的感冒止痛药。将其苯环氢化，使它成为高反式含量的对乙酰氨基环己醇，经提纯后成为手性药物原料。但由于反应条件十分苛刻，国内一般只能做到60．5％，而本实验的最高反式含量可达78．96％，达到国际先进水平。     

对乙酰氨基苯乙酸的合成

对乙酰氨基苯乙酸又称阿克泰特（ａｃｔａｒｉｔ）,是一种新型抗风湿药,其以苯乙腈为原料,经硝化、水解、还原和酰化四步反应进行合成,产品质量符合文献要求。     

Improved Process of the Synthesis of Trans-4-aminocyclohexanol

反式对氨基环己醇是合成祛痰药氨溴素的中间体,已报道的合成路线是以对乙酰氨基苯酚为原料,经加氢后,采用结晶法或柱分离法分离顺反对乙酰氨基环己醇,所得到的反式对乙酰氨基环己醇水解后可得到反式对氨基环己醇,总反应收率为27%(相对于对乙酰胺基苯酚的物质的量收率)。利用反式对氨基环己醇可以和丙酮反应生成席夫碱的原理分离顺反异构体,50 g 对乙酰氨基苯酚在170 ℃,9.0 MPa,5 g骨架镍的条件下加氢,产品用40 g的氢氧化钾水解,得到34.8 g顺反混合的对氨基环己醇,该混合物与200 mL丙酮反应,然后经水解,萃取,得到18.7 g反式对氨基环己醇,熔点112～114 ℃,反式对氨基环己醇的总收率45%（相对于对乙酰氨基苯酚的物质的量收率）。     

对乙酰氨基苯酚的合成进展

综述了近年来国内外有关对乙酰氨基酚及其中间体对氨基酚的合成方法,通过对其合成方法(如二步法、一步法,重排法和生化法等)的比较,认为一步法合成将是对乙酰氨基酚生产的发展方向。     

顺式对叔丁基环己醇的合成及分离研究进展

概述了顺式对叔丁基环己醇的3种不同的合成方法:方法一是以对叔丁基苯酚为起始原料经加氢来合成顺式对叔丁基环己醇;方法二是以对叔丁基环己酮为起始原料经加氢或者强还原剂还原来合成顺式对叔丁基环己醇;方法三主要是目前顺式对叔丁基环己醇合成的新方法。同时总结了顺式对叔丁基环己醇的分离现状,分析了影响顺式对叔丁基环己醇工业化的多种因素,并对其合成及分离的发展趋势作了展望。     

气相色谱法测定对叔丁氧基甲酰氨基环己醇

建立了一种检测对叔丁氧基甲酰氨基环己醇的气相色谱法。本文采用甲醇作为溶剂,对氨基环己醇作为内标物,通过OV-1701气相色谱柱,氢火焰离子化检测器（FID）定量检测对叔丁氧基甲酰氨基环己醇的含量。添加回收率为99．7％-99．9％;RSD为0．1％～1．2％。     

具有部分冷凝的共沸精馏酯化分水实验

采用外部冷却产生部分冷凝提供回流的方法来实现恒沸精馏,分水效果好,控制容易. 对乳酸丁酯、乙酸丁酯及乙酸异戊酯的酯化研究表明,这种酯化分水方法比普通精馏分水方法反应转化率提高2%~3%,而废水带走有机物减少9%~12%.     

莰烯酯化连续化工艺的研究

考评强酸树脂催化剂在不同环境下的溶胀性,通过釜式反应器考查催化剂的处理方式对反应效果的影响,确立了用原料液浸泡过的催化剂进行最优反应条件探索实验。在自行设计的固定床反应器中,进行了莰烯酯化连续化反应。结果表明,最优的反应温度为30℃,最佳空速为1.00 h-1,最优原料配比乙酸∶莰烯为2∶1（摩尔比）。     

酯化反应新进展

总结了近几年来国内酯化反应的发展过程，报道几类常用酯化方法及其发展趋势。     

利用溶剂从卤水中提取氯化钾的新工艺研究

本文研究了不同温度条件下甲醇对氯化钾、氯化钠单盐溶液饱和溶解度的影响,以及甲醇对氯化钾氯化钠混盐溶液饱和溶解度的影响,并提出了一种从卤水中提取氯化钾的新工艺方案。     

对甲基苯甲酸乙酯的酯化合成工艺改进

以对甲基苯甲酸为原料，用硫酸提供酸性条件，采用精馏脱水工艺，提高了酯化收率5％～8％，反应时间缩短了10h。     

溶剂萃取过程自动控制技术在钽铌分离中的应用

介绍溶剂萃取过程自动控制技术在钽铌湿法分离过程中的应用。通过分析钽铌分离过程平衡浓度分布，确定敏感点并在线测量该点浓度，采用专家专家控制系统实现自动控制的方法及实践结果。     

萃取精馏分离C4的过程设计

C4 components are useful in industry and should be separated as individuals. A new process was proposed to separate them by extractive distillation, with the advantages of low equipment investment, energy consumption and liquid load in the columns. One principle to improve the extractive distillation process was put forward. Moreover, the analysis of operation state of the new process was done. There were eight operation states found for the whole process, but only one operation state was desirable. This work provides a way to effectively separate C4 mixtures and helps the reasonable utilization of C4 resource.     

HPW/Ti_3(PO_4)_4的制备及其催化酯化性能

制备了系列磷酸钛原位负载不同含量x(wt%)磷钨酸H3PW12O40(HPW)的酯化催化剂HPW-x/Ti3(PO4)4,通过催化丙酸与正戊醇的酯化反应考察了其催化酯化性能,并采用IR分析对催化剂进行了表征。结果表明,300℃焙烧2h条件下,磷钨酸含量15%的催化剂HPW-15/Ti3(PO4)4具有最佳的催化活性,催化合成低碳链羧酸酯丙酸戊酯的适宜条件为:0.2mol丙酸,催化剂用量0.4g,n(正戊醇)∶n(丙酸)=1.6∶1,反应时间4h,酯化率达97.7%。该催化剂循环利用6次酯化率减小幅度不足7.5%。该催化剂对长碳链羧酸酯庚酸戊酯的合成循环利用6次酯化率为93.2%～83.5%。