液质联用测定食品中微量曲酸的研究

本文建立了食品中曲酸的高效液相色谱以及高效液相色谱-串联质谱检测方法。以甲醇-0.005mol/L磷酸二氢钠溶液水溶液(5:95)为流动相,ZOBAX XDB C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为230nm。该方法线性范围为1.00～100μg/mL,加标平均回收率为85%以上,方法准确可靠。质谱法离子源为ESI正电离源,脱溶剂气温度为350℃;电离电压为25V;脱溶剂气流量500L/h,锥孔气流量50L/h;监测模式采用多反应监控(multiplereaction monitoring,MRM)模式;定量离子对142.8/68.2,碰撞能量为20v;定性离子对142.8/96.4,碰撞能量为15v。     

HPLC法测定面粉中曲酸和过氧化苯甲酰的含量

建立了面粉中曲酸和过氧化苯甲酰的高效液相色谱法的分析方法。面粉经水浸泡提取,甲醇定容后,取滤液经C18柱分离,以甲醇和0.02 mol/L乙酸铵为流动相,采用PDA检测器对样品进行检测,检测波长为230 nm和270 nm。结果表明,在1μg/m L~50μg/m L添加范围内曲酸呈现良好的线性关系,R2=0.999 7,回收率在98.8%~99.7%,方法的检出限为1.0μg/g;在0.5μg/m L~25μg/m L添加范围内过氧化苯甲酰呈现良好的线性关系,R2=0.999 9,回收率在97.2%~99.4%之间,方法的检出限为0.5μg/g。     

曲酸在食品添加剂中的应用

简介了曲酸的物化性质及抗菌与抗氧化作用，与其作为食品添加剂在防腐、保鲜、抗氧化等方面的应用，及曲酸的安全毒理实验结果。     

食品中曲酸安全性评价研究进展

曲酸是许多曲霉和青霉真菌所产生的一种常见代谢产物。近年来通过发酵法生产的曲酸作为添加剂,在食品和化妆品中广泛应用。目前,曲酸的安全性引起争议,文中就国外有关食品中曲酸的安全性评价作了较为系统的介绍。     

曲酸

1产品名称中文名称：曲酸商品名称：曲酸学术名：5一羟基一2羟甲基一1,4毗哺酮;2一羟甲基一5一羟基一v一毗哺酮英文名：K…iCSCidO—HydYOXylllCthyl－5－hydroxy、y－PyrOllC）4－－HPyran－－4one5hydroxy2－hydroxymethyl2性能2．l理化性质分子式：CM他结构式：分子量：142．l性状：无色棱柱状晶体,熔点153～154℃。易溶于水、醇、丙酮,微溶于醚、乙酸乙酯、三氯甲烷和毗陡;不溶于苯。曲酸结构与葡萄糖相似,经同位素证实是由葡萄糖未经碳架断裂直接氧化脱水而形成的。曲酸的酸性是由其酚羟基结构而来。2．2生理活性是微生物…     

曲酸在食品中的应用

曲酸（Kojic acid)是生生物产生的一种具有抗菌作用的弱酸性代谢产物,自古存在于酱类与酒类的酿造中。化学名称5－羟基－2－羟甲基－γ－吡喃酮（2－Hydroxmethyl-5-hydroxy-γ-pyrone),曲酸除了具有抗菌性外还有较强的抑制多酚氧化酶能力,且安全无毒,可用作果蔬生鲜食品的保鲜护色剂,在食品工业有着巨大的应用前景 。本综述了国内外关于曲酸抗菌防腐作用,保鲜作用,护色作用等方面应用的专利与实验结果,并报道了本研究室关于曲酸防止果蔬酶促褐变的研究结果。     

曲酸的应用

曲酸存在于酱面、酒类的发酵酿造过程,许多以曲霉发酵的产品中均有曲酸的存在。现代科学技术分析及几千年人类食用发酵产品证实,曲酸是一种十分安全的物质。其可广泛应用于医药及食品,可清除人体内的自由基,增强细胞活力等作用。本文简单介绍曲酸在食品与化妆品中的应用。1在化妆品中的应用经国内外科技工作者大量的研究与证实,曲酸对人体皮肤黑色素的生成具有很强的抑制作用,可配入不同类型的化妆品,制成对老年斑、雀斑、青春痘及色素沉着疗效上好的疗效型化妆品与美白化妆品。在抑制酪氧酸酶活性方面,曲酸及其衍生物,不同于熊果苷、异黄酮…     

高效液相色谱法测定食品中胭脂红酸

目的 建立高效液相色谱法测定食品中胭脂红酸含量的分析方法。方法 用2 mol/L盐酸提取样品中的胭脂红酸, 经混合型阴离子交换固相萃取柱净化后, 以0.02 mol/L磷酸二氢铵和甲醇作为流动相, 采用二极管阵列检测器进行检测。结果 胭脂红酸在0.2~100 μg/mL的范围内, 浓度与峰面积的线性关系良好, 相关系数(r2)为0.9999; 方法检出限为0.3 mg/kg, 方法定量限为1.0 mg/kg, 在10、50、200 mg/kg 3个添加水平时, 平均加标回收率为84.8%~97.3%(n=6), 相对标准偏差为2.7%~7.9%。结论 该方法操作简单, 具有较高的灵敏度和准确性, 适用于食品中胭脂红酸的测定。     

外界环境和食品体系对菊苣酸稳定性的影响

本实验研究pH值、温度、金属离子、紫外线以及不同食品体系（果汁饮料、奶粉和果冻）对菊苣酸稳定性的影响。菊苣酸的含量由高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）测定。结果表明：随着pH值（3、5、7、9）和温度（60、70、80 ℃）的升高,菊苣酸的稳定性逐渐降低;相同浓度的Na+和K+对菊苣酸的稳定性无显著影响,但Ca2+溶液遇菊苣酸会瞬间发生变色反应;菊苣酸对紫外线敏感度较高,且在甲醇中的异构化率明显高于在水中的异构化率;菊苣酸在果汁饮料中,室温（25 ℃）贮藏3 个月后保存率约为85%,4 ℃贮藏3 个月后含量无明显变化;室温下避光贮藏3 个月,菊苣酸在奶粉和果冻体系中能够保持相对稳定。不同食品体系对菊苣酸稳定性的影响有差异,总体上食品体系能在一定程度上维持菊苣酸的稳定性,保护其免受降解。     

高效液相色谱法同时测定面粉及面粉改良剂中的曲酸和噻二唑

建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定面粉及面粉改良剂中的曲酸和噻二唑。方法 色谱柱Atlantis C₁₈(4.6 mm ×15 cm,5 μm),流动相组成为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,进样体积1 μl,曲酸和噻二唑的检测波长分别为269和300 nm。样品以乙腈提取,提取液经离心、滤过后供HPLC分析。结果 曲酸、噻二唑均在0.5～20 μg/ml范围内线性关系良好,平均加标回收率为84.2%～92.4%,RSD为1.1%～6.9%(n=6),检出限(LOD)分别为2.0和0.7 mg/kg。结论 该方法可用于面粉和面粉改良剂中曲酸和噻二唑的测定。     

高效液相色谱法测定食品中亮蓝同分异构体

建立高效液相色谱法检测食品中亮蓝的新方法,初步证实食品中亮蓝主要为3种异构体的混合物。用聚酰胺层析柱净化,高效液相色谱法分离。色谱柱为Inertsil ODS-SP C18 (150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.02mol/L乙酸铵溶液,检测波长629nm。加标回收率为91.1%～94.7%。     

高效液相色谱法同时测定食品塑料包装材料中8种邻苯二甲酸酯的含量

建立检测塑料包装材料中8种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的高效液相色谱法,并采用所建立的方法分析了7种塑料材质、包装不同类型食品的27个塑料包装材料中的PAEs含量,结果发现所有抽检样品中均含有DBP,且44%的样品中含有DEHP,其中1个样品还含有BBP,其他的PAEs未被检出,说明我国目前食品塑料包装材料所用增塑剂主要以DBP和DEHP为主;DBP的含量范围为22.89～267.6mg/kg,而DEHP的含量范围为0.33～899.8mg/kg,其中PET和HDPE两种包装材料中含有很高量的DEHP。     

高效液相色谱法同时测定食品中18种食品添加剂

建立高效液相色谱同时测定食品中18种食品添加剂的高通量分析方法。对于不含油脂或油脂含量低的样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-6mol/L HCl溶液-饱和氯化钠混合溶液一次提取净化,对于油脂样品采用含抗坏血酸棕榈酸酯的正己烷饱和乙腈-乙腈饱和正己烷液液萃取。采用Ecosil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.6%乙酸溶液作为流动相,梯度洗脱,用紫外检测器检测,检测波长280nm,外标法峰面积定量。18种食品添加剂在1.0～25mg/L范围内线性良好,相关系数r均大于0.99,样品在10、25mg/kg和50mg/kg三个添加水平的平均回收率为88.9%～99.9%之间,相对标准偏差为2.43%～11.7%(n=6),方法的定量限为10mg/kg。方法简便、准确,适用于食品中18种食品添加剂高通量的检测。     

反相高效液相色谱法同时测定九种食品添加剂

采用反相高效液相色谱法,一次进样,同时测定食品中常见的9种食品添加剂:苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛密、柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、咖啡因。实验采用Nova-PakC18柱(3.9mm×150mm,4μm,Waters)为分离柱,以20mmol/L乙酸铵(pH6.8)-甲醇为流动相(梯度洗脱:甲醇:5%5min;5%～30%,12.5%/min;30%继续3min;30%～5%,25%/min),采用紫外检测器在234nm下进行检测。整个分析过程在10min内完成。其平均加标回收率为77.0%～108.5%,相对标准偏差小于5%。该方法结果准确,适用于食品常规质量检测。     

高效液相色谱法检测辣条中喹诺酮类药物的方法

喹诺酮类药物属于抗生素中的一类合成抗菌药,在辣条中非法添加喹诺酮类药物对青少年食用者存在潜在健康风险。根据辣条产品的特点建立从辣条中提取喹诺酮类药物及其检测常见喹诺酮类药物的高效液相色谱方法。试验表明,样品经过含10%乙酸的乙腈溶液提取,充分振荡均匀后,经过超声提取,离心经浓缩富集后利用液相色谱法,在激发波长351 nm,发射波长465 nm处用荧光检测器进行检测,喹诺酮类药物含量在0.1~4.0μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数在0.9996以上;所检测辣条中均含有氧氟沙星和环丙沙星,甚至部分产品中还同时含有诺氟沙星,3种喹诺酮类药物的加标回收率在85.4%~115.4%之间;方法定量限在2.62~6.47μg/mL之间。该方法简便快速,可作为辣条等麻辣类食品中喹诺酮类药物残留物的检测方法。     

高效液相色谱法测定食品中的安赛蜜

建立一种高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测食品中人工合成甜味剂安赛蜜的方法。采用C18反相色谱柱,二极管阵列检测器(diode array detector,DAD),以甲醇:0.02mol/L乙酸铵溶液＝5.5:94.5(V/V)为流动相,检测波长230nm,流速0.8mL/min,柱温30℃,进样量5μL。安赛蜜出峰时间约在4.6min,样品的检出限为1.7mg/kg,线性范围为1.0～50.0μg/mL,安赛蜜的加标回收率在90%以上,重复性实验的相对标准偏差在2%以下(n＝6)。所建立的方法前处理简单,以水为提取溶剂超声波提取安赛蜜,然后在提取液中加入沉淀剂除杂,具有简单、快速、准确、实用性强的特点。     

食品包装材料中甲醛的高效液相色谱分析

建立了采用高效液相色谱测定食品包装材料中甲醛含量的方法。样品经前处理和衍生化反应后,通过高效液相色谱仪进行快速分离,在1.46~571μg/L范围内线性良好,食品包装材料的回收率为92.1%~96.6%。该方法简便、快速、准确性高、重现性好,适用于食品包装材料中甲醛含量的测定。     

高效液相色谱法快速测定淀粉及其制品中米酵菌酸的含量

建立了淀粉及其制品中米酵菌酸的固相革取-高效液相色谱-二极管阵列检测器(SPE-HPLC-DAD)分析方法.以氨水-甲醇为提取液,以P-SAX固相萃取柱为净化柱,甲醇-0.1％甲酸水溶液(80∶20,v/v)为流动相,经Topsil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱分离,在271 nm波长处对米酵菌...     

食品包装材料中甲醛的高效液相色谱分析

建立了采用高效液相色谱测定食品包装材料中甲醛含量的方法.样品经前处理和衍生化反应后,通过高效液相色谱仪进行快速分离,在1.46～571 μg/L范围内线性良好,食品包装材料的回收率为92.1％～96.6％.该方法简便、快速、准确性高、重现性好,适用于食品包装材料中甲醛含量的测定.     

食品中磺酰脲类除草剂的高效液相色谱分析

建立一种同时测定磺酰类除草剂的高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)方法,以利于对农产品质量进行准确定量与有效监管。7种磺酰脲类除草剂(甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、吡嘧磺隆、甲磺胺磺隆和丙苯磺隆)经甲醇提取,C18固相萃取小柱萃取净化后,高效液相色谱测定,用C18色谱柱分离,以乙腈-甲醇-盐酸为流动相,梯度洗脱,紫外检测器在波长为220、230、240 nm处测定。方法的线性范围为0.5μg/mL^100.0μg/mL,检出限为0.011μg/mL^0.025μg/mL,标准溶液测定的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别为0.18%~0.89%和2.57%~5.57%。将所建立的方法用于大豆、玉米和大米样品的分析,标回收率在81.0%~116.1%。本法准确快速,20 min内可完成一次分析周期,适用于食品样品中磺酰脲类除草剂的快速测定。