金属空心微球的制备及应用现状

金属空心微球不仅具有一般金属空心球的结构和性能等特点，而且还具有小尺寸的独特优势，可望在微电子、微系统和生命科学等诸多前沿领域发挥重大的作用。介绍了金属空心微球的制备和应用现状，并对存在的问题进行了的讨论。     

胶体颗粒制备二氧化钛空心球及其光催化性能研究

二氧化钛基空心球由于低密度、高比表面积、单分散性和高稳定性等特性,以及空心部分能容纳其它材料,可以产生一些奇特的基于微观"包裹"效应的性质,在微尺度反应器、药物传输载体、光子晶体、催化剂和能量存储等诸多技术领域都有重要的应用。系统评述了以不同胶体颗粒(聚合物微球、SiO2微球、微纳米尺寸碳球)为模板制备二氧化钛基空心球的方法过程,介绍了二氧化钛基空心球的光催化应用的最新进展。     

CeO_2纳米空心球的制备与光催化性能研究

采用乳液聚合法制备了聚苯乙烯-丙烯酸微球(P(St-AA))为模板,通过无机物前驱体颗粒的自组装制备出CeO2/P(St-AA)复合微球,煅烧去除聚合物模板后,得到CeO2纳米空心球。通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、X射线衍射和热重分析仪等测试手段对复合微球和CeO2纳米空心球的表面形貌和结构进行了表征。实验结果表明,CeO2空心球由面心立方相颗粒构成,内空心直径约为250nm,壳厚度约为20nm。CeO2纳米空心球对甲基蓝模拟染料废水具有良好的脱色能力,经4h处理后脱色率达到95%以上。     

聚焦超声辅助电火花制备多尺度镍粉时超声功率对镍粉粒径的影响

电火花-超声复合加工技术是一种绿色环保、易于控制的制备微纳米金属粉末的方法。为了研究聚焦超声功率对微纳米金属粉末形貌和粒径分布的影响,本工作通过COMSOL Multiphasic仿真软件模拟超声在工作箱中的声压分布,确定放电位置,并根据仿真结果,采用实验室自制设备以镍棒为电极在纯水中进行实验。实验结束后观察微米尺度与纳米尺度镍粉的形貌,并分析微纳米镍粉的粒径分布。结果表明:聚焦超声的空化和振动效应能有效地破碎固液相中的金属蒸气团簇和金属液滴,便于制备出小尺寸的镍颗粒,并使其均匀地分布在溶液中;声空化产生的冲击波使镍颗粒发生碰撞,大尺寸的镍颗粒在撞击点处产生的高温使镍粉发生烧结,形成金属烧结颈,多个球形颗粒团聚成不规则的大颗粒;小尺寸的镍颗粒由于粒径小,发生碰撞后产生的能量不足以使其团聚。     

基于物-场模型的纳米空心镍球的制备方法研究

针对目前混镍粉电火花腐蚀制备纳米空心镍球,存在着蚀除电极金属液滴与工作液中的小气泡不能充分结合,形成中空结构的问题,采用创新设计方法及知识库进行解决.根据实际工况,构建问题物 场模型,在知识库中搜索多种场,获得相应的解决方案.运用模糊评价法对多种方案进行评价与排序,挑选出最优方案--采用超声波场代替原有的机械场,开发出超声波制备纳米空心镍球装置,较好地改善了原有系统制备空心镍球的质量和效率.     

氧化铝空心微球的制备

采用微米级铝粉,以自模板法制备了微米级氧化铝空心微球,研究了不同沉淀剂、不同铝离子浓度和煅烧温度对制备空心球的影响。用扫描电镜和X射线衍射表征了制备的样品。结果表明:用尿素作沉淀剂、铝离子浓度在0.4mol/L、煅烧温度为1000℃时,更容易得到表面形貌好的氧化铝空心微球。空心球的粒径与微米级铝粉粒径一直,表面光滑,球壳厚度在1μm左右。     

水热法制备空心微球的研究进展

空心微球是一种兼具一般空心球和超细功能材料优势的新型结构,在生物医学、化工、功能材料等领域具有应用前景。介绍了模板辅助水热法、无模板水热法制备空心微球技术的原理和特点,并概括了其涉及的反应机理,最后提出了水热法合成空心微球存在的问题并预测了其发展趋势。     

氧化钇空心微球的制备及其复合橡胶的低频阻尼性能

以用分散聚合法制备的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球作为牺牲模板,用均相沉淀法制备PMMA/碱式碳酸钇(Y(OH)CO3)复合微球,高温煅烧后得到氧化钇(Y2O3)空心微球,将其与丁基橡胶复合制备了复合橡胶低频高阻尼材料。用傅里叶变换红外光谱分析(FTIR),扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM),热重分析仪(TG),X射线衍射分析(XRD)和X射线光电子能谱分析(XPS)等手段对Y2O3空心球的形貌与结构组成进行了表征。结果表明,Y2O3空心球由立方萤石结构的颗粒组成,外空心直径为1μm,壳层的厚度约为80 nm。将Y2O3空心微球和粉体分别作为填料加入丁基橡胶中制备的Y2O3/丁基橡胶复合材料,与加入Y2O3粉体相比,加入Y2O3空心球明显提高了丁基橡胶的阻尼性能,在8、18、28、50、65、90 Hz附近的损耗因子较大。     

低密度碳空心微球的制备及酚醛树脂空心微球复合材料的性能

以BJO-0930酚醛树脂空心微球为原料,通过酸洗、预氧化、碳化三步工艺,成功制备球形度好、强度高的碳空心微球,并与热固性酚醛树脂复合,热压成型得到轻质酚醛树脂/空心微球复合材料。系统考察了碳化温度、循环酸洗、预氧化等对碳空心微球强度的影响。复合材料的力学性能和隔热性能分别通过压缩性能以及热导率测试进行表征。结果表明:直接碳化得到的碳空心微球破球率高、强度低;通过循环酸洗可以有效去除树脂球的灰分,破球率由28.07%降低至18.03%;进一步预氧化处理可以显著提高碳空心微球的强度,其破球率和等静压破球率分别为10.03%和17.34%;制备得到的酚醛树脂/碳空心微球复合材料具有优异的隔热性能和力学性能,热导率降低至0.115 W·m~(-1)·K~(-1),压缩强度为46.02MPa。     

具有开口结构SnO2空心微球的水热合成及表征

以锡酸钠和尿素为原料,采用水热法制备出具有开口结构的SnO2空心微球。主要考察了尿素浓度和水热时间对空心微球形貌 的影响;利 用XRD、SEM、TEM等分析手段对空心结构进行了表征,并对空心微球的形成机制进行了讨论。结果表明,SnO2空心微球直径约为2μm,球壳由SnO2纳米片或纳米晶粒堆积而成,壁厚约250nm。尿素不仅有助于纳米粒子自组装成微球,其分解产生的气泡还可以作为软模板形成空心结构;同时因气泡逸出形成的特殊开口结构可以为引入功能性粒子提供快速通道,具有很好的应用前景。     

用于电镀废水处理的PVDF中空纤维更新液膜性能的评价

采用实验室自制疏水微孔聚偏氟乙烯(PVDF)中空纤维膜组件,以2-乙基己基磷酸(D2EHPA)为载体、磺化煤油为溶剂配制成萃取剂、以硫酸为反萃剂,研究了中空纤维更新液膜萃取过程对镍离子的去除效果。考察了油水相比、不同操作模式、液相温度等系统运行条件及中空纤维和膜组件结构参数对镍离子去除率的影响。3h实验结果表明,油水相比为1∶50,废水与萃取剂混合液流经组件管程的操作模式下镍离子去除率达32.1%;增大纤维内径、减小纤维壁厚利于加速传质;优化的组件装填密度为26.9%,去除率达46.2%,增加组件长度也有助于镍离子的去除。     

中空聚合物乳胶粒子的合成与结构控制——(Ⅰ)核层乳胶粒的制备及其影响

以甲基丙烯酸/丙烯酸酯/苯乙烯为共聚单体,采用多步种子乳液聚合与碱溶胀的方法制备了中空聚合物乳液微球,通过透射电镜(TEM)和激光粒度仪表征了复合乳液的微相形态,着重研究了核层乳胶粒的制备过程及其影响规律,以及对中空聚合物微球结构的影响。结果表明,核层甲基丙烯酸(MAA)用量在10%~30%,乳化剂用量为单体用量的0.8%~1.2%,通过饥饿态进料的种子乳液聚合方法可制备粒径均一核层乳胶粒,可用于制备理想结构的中空聚合物微球。     

功率对EIGA制备3D打印用TC4合金粉末特性的影响

与传统的雾化制粉技术不同,电极感应熔炼气体雾化(EIGA)技术是采用预合金棒料为电极,无坩埚感应加热,熔化后直接滴落雾化区被惰性气体雾化的技术.该技术由于在熔炼过程中液态金属与坩埚不接触,有效地减少了钛合金粉末中的夹杂物,改善了合金粉末的质量.本文利用自主设计制造的EIGA制粉设备,采用激光粒度分析仪、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)等分析手段,研究了不同功率参数对雾化制备TC4合金粉末的粒度分布、组织形貌、空心球等的影响.研究表明:EIGA法制备的TC4合金粉末整体球形度均较好,空心球缺陷较少,空心球率低于3%.熔炼功率较低时,粗颗粒粉末较多,且存在一定比例不规则的棒形和哑铃状粉末颗粒;当功率提高到62 k W时,细粉比例明显提高,不规则形状的粉末颗粒基本消失.随着功率的升高,粉末中的氧含量呈增加趋势,但仍基本保持在0.08%~0.10%较低范围内.功率为56 k W时,粉末松装密度最好,为2.686 g/cm3,松装密度比为60.63%,符合激光3D打印用TC4钛合金粉末松装密度比要求.     

混Si粉电火花腐蚀制备中空Ni粉的研究

研究了混Si粉电火花腐蚀和普通电火花腐蚀,在不同峰值电流下制备的Ni粉的组成、表观形貌、粒度累积分布和松装密度.结果表明,两种方法制备的粉末除微量的NiO外,主要是Ni,粉末的粒度累积分布相差不大.但混Si粉电火花腐蚀制备的Ni粉空心粉末所占比例比普通电火花腐蚀制备的大.探讨了Si粉对电火花腐蚀制备中空粉末的影响机理.     

中空乳胶粒子的制备——碱处理

通过间歇无皂种子乳液聚合,制得具有一定交联度的聚（苯乙烯（St)－丙烯酸丁酯（BA)-甲基丙烯酸（ＭＡ）复合乳液。将稀释后的乳液进行碱－酸阶段处理,得到了粒度的一的、中空结构的乳胶微粒。主要研究了在碱处理过程中ＰＨ值,温度、时间对粒子的空径（粒子中空的大小）粒径及表面冯羧基含量的影响。结果表明,碱处理条件为ＰＨ＝１２．５,t=3h,T=90℃时形成的胶粒粒子的空径最大。     

Analysis of multi-scale Ni particles generated by ultrasonic aided electrical discharge erosion in pure water

Electrical discharge erosion is widely applied in the fabrication process of the metallic particles in liquids. The Ultrasonic aided electrical discharge erosion is based on the spark discharge in pure water. The synthesized colloids were classified in accordance with the nano size and micron size. The higher magnifications of morphology, chemical compositions, the crystal structure of the multi-scale particles were observed and analyzed by SEM, TEM, EDS, and XRD. It is verified that ultrasonic wave influenced the morphology of micro/nanoparticles and the roughness of inner and external surfaces of hollow micro-particles. Besides, based on results of EDS, XRD, and Quantitative phase analysis, it is confirmed that nickel oxide was detected only on the surface of microparticles but the nickel oxide was easily obtained when nanoparticles were formed. In addition, ultrasound wave affected the oxidation reaction in both scales but the reaction was remarkably enhanced on nanoparticles. The DLS and LPSA were used to measure the size distributions for the nano and micron scale, respectively. The D-Values of both conditions shown that the ultrasound has an enhanced effect on decreasing the size distribution in both scales.     

中空玻珠/超微铁核壳复合粒子的制备与微观结构的表征

用ATPU作表面活性剂制备出了超微铁包裹中空玻珠核壳复合粒子,详细地研究了中空玻珠的性质以及ATPU的用量对中空玻珠/超微铁核壳复合粒子的微观结构的影响。结果表明:粒径小、分布窄以及适当用量的空心玻璃微珠,有利于制备出小粒径的超微铁均匀致密包裹空心玻珠的核壳结构复合粒子;ATPU的用量也会对复合粒子的结构与形貌有较大的影响。     

金属对炭黑转化为洋葱状中空结构纳米碳的影响

研究了炭黑分别在 Fe、Co、Ni 三种金属化合物作用下的催化转化行为, 以期使炭黑质点中不连续的无规则小石墨片层重新组装、构筑成洋葱状中空结构纳米碳. 采用透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、X射线衍射(XRD)和Raman光谱分析表征了炭黑及其催化炭化产物的微观形貌和结构. 结果表明: 尽管三种金属催化剂均可通过溶碳-析出机制形成过渡态碳包覆纳米金属颗粒, 继而构筑成由准球形同心石墨壳层组合的洋葱状中空结构纳米碳, 但三种金属催化剂显示不同的催化效果, 终碳产物的形态和纯度差异较大, 其中以Fe 的催化效果最好.     

中空核壳结构α-MoO3-SnO2复合电极可控制备及储锂性能研究

采用醇热技术可控制备了中空核壳结构α-MoO₃-SnO₂二次锂离子电池复合负极材料。通过XRD、SEM、TEM、CV和恒流充放电等测试手段对材料结构、形貌和电化学性能进行了表征。结果表明: 构建的多元金属氧化物既具有电化学活性成分, 又含有骨架支撑部分, 独特的中空结构有效地缩短了电子和锂离子传输路径。电化学测试表明: 该材料在电流密度50 mA/g时循环100次后放电比容量仍高达865 mAh/g。在电流密度为1000 mA/g时循环100次后放电比容量仍达到545 mAh/g, 表现出优异的循环性能和倍率性能。该合成方法简单、成本低, 产量高, 可为制备其它中空核壳结构先进功能材料提供借鉴。     

用于微等离子体无掩膜刻蚀的微悬臂梁探针的设计和加工

设计了一种用于微等离子体无掩膜刻蚀加工的微悬臂梁探针结构,即将微等离子体放电器集成在SiO2悬臂梁探针端部的空心针尖上,等离子体从针尖处的纳米孔导出,以实现高精度、高效率的无掩膜扫描刻蚀加工.设计了该悬臂梁探针的加工工艺流程,即对(100)硅片进行各向异性湿法刻蚀得到倒金字塔槽,并双面氧化,然后依次沉积并图形化微放电器的上、下电极和绝缘层,最后背面释放出带空心针尖的SiO2悬臂梁,并加工出针尖尖端的纳米孔.成功制作出质量良好、具有很高成品率的带薄壁空心针尖的SiO2悬臂梁探针阵列及倒金字塔型微放电器.实验结果表明,该微放电器能在3～15 kPa的SF6气体中稳定放电,为悬臂梁探针阵列和微放电器的工艺集成以及Si基材料的无掩膜扫描刻蚀加工奠定基础.