碳热还原法制备氮化钒铁合金的性能表征研究

采用试验测试的手段对碳热还原法制备氮化钒铁合金的性能进行表征,分析氮化温度等参数对N/V比例和产品氮化率的影响。研究结果表明:随配碳系数增大,N/V先增大后降低;随碳化温度上升,N/V不断增大;随氮化温度上升,N/V先增大后下降。当氮化温度增加后,氮化率为先上升后下降,最优氮化温度为1450℃;当氮化时间增加,氮化率逐渐上升并到达稳定,最优氮化时间为15 h。氮化钒铁的物相类型包括Fe相、NV相与少量的OV相。Fe在氮化钒铁内形成了不均匀分布的形态,大部分存在于氮化钒组织相内。     

V_2O_5直接制备氮化钒铁过程研究

针对V_2O_5直接制备氮化钒铁工艺,采用TG-DSC和扫描电子显微镜(SEM)表征分析了体系反应过程及微观组织与元素分布,并分析了各影响因素对产物含氮量的影响。结果表明,670℃左右,碳还原V_2O_5的反应开始显著发生,1 000℃以上时,碳化反应开始发生,温度达1 200℃左右,开始出现氮化反应。反应温度、保温时间和配碳系数等因素对氮化钒铁含氮量均有较明显的影响。较适宜的制备工艺参数为:高温反应温度1 400℃、保温2h、配碳系数0.35,在该条件下制得的氮化钒铁含氮量可达11.26%,合金中其它元素含量分别为钒46.31%、铁36.87%、碳1.21%、硅1.98%、铝1.94%,符合GB/T30896-2014标准。SEM结果表明,利用V_2O_5直接制备氮化钒铁,铁主要以夹杂形式均匀分布在氮化钒铁主相间,且氮、钒、铁三种主元素的分布较均匀。     

碳热还原法制取VC、VN和V(C,N)的热力学原理研究

分析了以V2O5和C为原料,用碳热还原法制取VC、VN和V(C,N)的热力学原理。结果表明,钒氧化物的还原是逐级进行的,反应过程伴随着相变。V2O5的碳热还原反应机理有两种,即主要依靠CO/CO2传质的气-固反应和碳和钒氧化物之间固相扩散传质的固-固反应。何种反应机理占主导地位取决于V2O5和C的初始混合态。提高温度有利于钒氧化物的还原及碳氮化。制取VC应在CO或真空气氛下进行,制取VN和V(C,N)应在N2气氛下进行,其中C,N含量取决于温度和N2压力。     

碳热还原氮化法制备氮化钒铁(FeVxNy)合金

以三氧化二钒、石墨粉、铁粉为原料,采用碳热还原氮化法在推板窑中制备生产氮化钒铁铁合金。采用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、能谱仪(EDS)和电感耦合高频等离子体(ICP)等分析手段对合金产品的物相组成、断面形貌和元素组成等进行分析。结果表明,在保持三氧化二钒和铁粉配比量不变的情况下,随着碳粉配比量的增加,碳粉配比对高钒合金中V、N含量影响不大,对Fe含量有一定的影响,而对低钒合金中N含量几乎没影响,反而对V、Fe含量影响很大;在反应过程中铁粉做为催化剂及黏结剂使用。     

凝胶法制备氮化钒的研究

考察凝胶法制备氮化钒时的氮化温度、氨气流量和氮化时间等因素对产品氮化率的影响。结果表明,氮化温度为750℃,氨气流量为80 m L/min,氮化时间为14 h时,产品氮化率达到95%,其晶粒大小平均在100 nm左右。     

低价钒溶液中铁(II)和钒(IV)、铬(III)的分离及莫尔盐的制备

本文以钒渣提取低价钒过程中得到的含低价钒、铬和铁的浸出液为研究对象,将真空冷却法应用于钒铁分离,铁从浸出液中以莫尔盐结晶析出,实现了铁与低价态钒、铬的高效分离并制备了莫尔盐。探究了pH值、硫酸铵添加量、反应时间、结晶时间对钒铁结晶分离行为的影响。结果表明,在真空度0.08 MPa, pH值为2.5,硫酸铵添加量（以n((NH₄)₂SO₄)/ n(FeSO₄)计）为1.2,反应140 min,结晶36 h的条件下,铁的去除率达86.42%,钒的损失率仅为0.52%,铬的损失率为1.64%,获得了纯度为99.23%的莫尔盐产品。     

从某低品位炭质钒矿石中酸浸-萃取-氨沉淀提钒实验研究

本文以钒渣提取低价钒过程中得到的含低价钒、铬和铁的浸出液为研究对象,将真空冷却法应用于钒铁分离,铁从浸出液中以莫尔盐结晶析出,实现了铁与低价态钒、铬的高效分离并制备了莫尔盐。探究了pH值、硫酸铵添加量、反应时间、结晶时间对钒铁结晶分离行为的影响。结果表明,在真空度0.08 MPa, pH值为2.5,硫酸铵添加量（以n((NH₄)₂SO₄)/ n(FeSO₄)计）为1.2,反应140 min,结晶36 h的条件下,铁的去除率达86.42%,钒的损失率仅为0.52%,铬的损失率为1.64%,获得了纯度为99.23%的莫尔盐产品。     

推板窑生产氮化钒铁合金的研究

以三氧化二钒、石墨、铁粉为原料,在推板窑中生产氮化钒铁铁合金。采用XRD、FESEM、EDS和ICP对合金产品的物相组成,形貌和元素成分进行测试分析。结果分析表明,在保持三氧化二钒和铁粉含量不变的情况下,随着碳粉给量的波动,对高钒合金中V、N含量影响不大,对Fe有一定的影响,而对低钒合金中N含量几乎没影响,反而对V、Fe含量影响很大;在反应过程中铁粉可以做为催化剂及粘结剂使用。     

氮化碳薄膜的红外光谱(FTIR)特性分析

对采用磁控溅射法制备的氮化碳(CN_x)薄膜进行了傅里叶变换红外光谱(FTIR)的测量与特性分析。结果表明,薄膜中含有C-N键、C==N键以及C-N键, 但样品中碳氮键总体数量偏少, N含量偏低, N/C比偏低。改变制备工艺条件, 薄膜中原子的化学结合状况会发生相应的变化。     

攀枝花钒铁精矿钠化焙烧提钒新工艺研究

研究了焙烧温度、焙烧时间、钠化剂种类、配比等对攀枝花钒铁精矿焙烧的影响, 得出了焙烧阶段最佳条件为焙烧温度为1 300 ℃、焙烧时间为120 min、Na₂CO₃含量为6%。试验结果表明, 钒铁精矿采用钠化焙烧水浸提钒工艺, 比火法提钒的回收率高,钒的转浸率能达到86.91%。     

石煤浸出液分离富集钒的研究

采用氯化钙沉钒-碳酸铵溶出从石煤浸出液中分离富集钒, 探讨了氯化钙用量、反应时间和反应温度对沉钒率的影响以及碳酸铵用量、反应时间和反应温度对钒溶出率的影响。结果表明: 在氯化钙与五氧化二钒摩尔比为5∶1, 反应时间为40 min, 反应温度为70 ℃条件下, 沉钒率为97.2%; 在碳酸铵与五氧化二钒摩尔比为6∶1, 反应时间为2 h, 反应温度为90 ℃条件下, 钒溶出率为98.0%; 煅烧后得到纯度为99.0%的五氧化二钒, 钒的总回收率大于90%。     

某低品位石墨型钒矿的浮选研究

针对江西某低品位石墨型钒矿的特点,采用优先浮石墨—石墨尾矿再选钒的工艺,在钒浮选作用,用GZS作抑制剂,用混合胺作捕收剂回收石墨和钒.在原矿碳品位6.71％、V2O5品位0.41％时,获得碳品位92.06％、回收率95.85％的石墨精矿和V2O5品位2.26％、回收率77.86％的钒精矿,实现了石墨和钒的综合回收.     

钒页岩氧压酸浸过程中V与Fe的分离工艺研究

为了确定湖北某钒页岩氧压酸浸条件,以K_2SO_4为添加剂,对在氧压酸浸提V过程中K_2SO_4用量、硫酸的体积浓度、氧分压、浸出温度、浸出时间对V、Fe浸出率的影响进行了研究。结果表明,在K_2SO_4用量为7%、硫酸浓度为15%、浸出时间为5 h、氧分压为2.0 MPa、浸出温度为190℃条件下,V的浸出率为89.90%、Fe的浸出率仅为5.73%,较无K_2SO_4条件下V的浸出率提高,Fe的浸出率大幅降低。XRD、FTIR分析表明,K_2SO_4的介入能强化云母晶体结构的破坏,促进V的释放,提高了V浸出率;K+、SO2-4和Fe3+反应生成斜钾铁矾((KFe(SO4)2)沉淀,降低了Fe的浸出率,这是V与Fe有效分离的主要原因。因此,钒页岩氧压酸浸过程中适量添加K_2SO_4,不仅能提高V浸出率,而且能有效分离V与Fe,减少Fe对后续萃取工艺的不利影响。     

利用攀钢提钒尾渣制备富钒渣的研究

以攀钢提钒尾渣酸浸得到的溶液为沉钒母液, 研究了外加FeSO₄·7H₂O、沉钒pH值、沉钒温度、沉钒时间对沉钒率和富钒渣质量的影响。最佳沉钒工艺条件为: 常温下, 不外加FeSO₄·7H₂O, 直接用碱调pH值至4.5后, 反应5 min, 此条件下, 沉钒率达到99%以上, 富钒渣中V₂O₅品位为16%。沉钒后得到的富钒渣中主要为Fe(OH)₃沉淀和少量Al(OH)₃沉淀, 钒吸附或夹杂在氢氧化物沉淀胶体的表面。富钒渣返回焙烧研究表明: 富钒渣的返回量占钒渣原矿的15%时, 可以促进钒的浸出, 且相较于提钒尾渣直接返回焙烧能减少渣的返回量, 降低设备负荷和能耗。     

原生钒矿轮窑钠化焙烧生产工艺的研究

在国内首先采用轮窑作为焙烧设备实现了从原生钒矿中钠化提钒工业化生产,通过对炉料各组分间高温焙烧反应的理论计算选择了最佳工艺条件,并取得了满意的技术经济指标,钒的转化率在６５％以上,总回收率高达５４．７０％。     

钛白废酸直接浸出含钒钢渣基础实验研究与机理分析

利用钒钛磁铁矿制备钛白粉过程中产生的钛白废酸直接浸出含钒钢渣,最优浸出条件为: 浸出时间40 min、浸出温度353 K、酸度300 g/L、液固比9∶1,此时含钒钢渣中钒、铁、磷、镁浸出率分别为91.80%、84.70%、96.87%和94.66%。钒在浸出液中以VO²⁺和VO²⁺存在,可经螯合萃取实现钒的高效提取,萃余液中的其他金属可进一步回收利用。浸出渣主要成分为二水硫酸钙,可制备工业副产品石膏。     

直接还原处理钒钛矿资源的几种典型工艺评述

对新西兰钢铁公司、南非海威尔德钢钒公司、中国攀钢资源综合利用中试线分别采用的钒钛矿处理工艺进行了详细阐述。新西兰钢铁公司和海威尔德采用回转窑直接还原—电炉熔炼—含钒铁水提钒工艺,只能提取钒钛矿中的铁和钒,钛进入熔分渣,TiO2品位低,提取困难。攀钢采用转底炉直接还原—熔分电炉深还原—提钒工艺,熔分过程不调渣,含钛炉渣品位较高,稳定在45%以上,可利用传统的硫酸法提钛,实现了钒钛磁铁矿铁、钒、钛的回收利用。介绍直接还原处理钒钛矿的工艺方法,对钒钛矿资源以及类似的多金属共生矿的开发利用有借鉴作用。