羟基香茅醛肟及其烷基醚的合成与除草活性

将羟基香茅醛(1)与盐酸羟胺反应合成羟基香茅醛肟(2),再与溴代烷反应制得4种羟基香茅醛肟烷基醚(3a～3d),用GC-MS、IR和NMR对产物结构进行了表征.采用平皿法测定了羟基香茅醛肟及其烷基醚在不同浓度下对一年生黑麦草生长的抑制作用,结果表明:化合物3b(0.31 mmol/L)、化合物3c(0.63 mmol/...     

紫苏醛基肟酯化合物的合成及性能

以紫苏醛(Ⅰ)为原料,经缩合反应制得紫苏葶(Ⅱ),然后Ⅱ与系列酰氯进行酰化反应,以70%~90%的收率得到21个紫苏醛基肟酯化合物Ⅲa~u,采用FTIR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对其进行了结构表征,并测试了目标化合物的除草和抑菌活性。结果表明:化合物Ⅲa~u的质量浓度为100 mg/L时,紫苏醛基甲基肟酯(Ⅲa)和紫苏醛基乙基肟酯(Ⅲb)对稗草幼苗株高生长的相对抑制率分别达到97.0%和91.0%,与阳性对照丙炔氟草胺的相对抑制率(97.5%)相当;紫苏醛基对氯苯基肟酯(Ⅲm)和紫苏醛基乙基肟酯(Ⅲb)对油菜胚根生长的相对抑制率分别为88.4%和79.6%,比丙炔氟草胺的相对抑制率(63.0%)更高。此外,在质量浓度为50 mg/L时,化合物Ⅲa~u对苹果轮纹病菌、黄瓜枯萎病菌、花生褐斑病菌、小麦赤霉病菌和番茄早疫病菌均有一定的抑菌活性,其中,Ⅲb对花生褐斑病菌和苹果轮纹病菌有较好的抑菌能力,相对抑菌率分别为85.0%和79.2%。     

新奥霉素对7种植物病原真菌的室内毒力测定

[目的]新奥霉素是一种新开发的生物杀菌剂,为明确其对植物病原真菌的抑制活性,采用菌丝生长速率法测定了新奥霉素对7种植物病原真菌的毒力。[结果]新奥霉素对油菜菌核病菌、小麦纹枯病菌、稻瘟病菌、水稻纹枯病菌、小麦赤霉病菌、棉花黄萎病菌和苹果炭疽病菌的EC50值分别为2.61、27.36、63.26、131.64、168.04、421.02、546.51 mg/L。[结论]新奥霉素对植物病原真菌油菜菌核病菌和小麦纹枯病菌具有较强的毒力。     

9种植物提取物对植物病原真菌的生物活性筛选

以苹果腐烂病菌、小麦赤霉病菌、苹果轮纹病菌、棉花枯萎病菌、柑橘炭疽病菌和黄瓜枯萎病菌为供试菌种。采用菌丝生长速率法测定了9种植物乙醇提取物对6种植物病原真菌的抑制作用,结果表明,浓度为5mg/mL时,荆条花乙醇提取物对6种植物病原真菌均有一定程度的抑制作用,其中对苹果腐烂病菌、棉花枯萎病菌、苹果轮纹病菌和黄瓜枯萎病菌的抑菌率分别为91.07%、72.97%、64.54%和63.20%。采用抑制孢子萌发法测定了9种植物乙醇提取物对2种植物病原真菌的抑制作用,结果表明,浓度为20mg/mL时,雪松叶和仙鹤草叶乙醇提取物对黄瓜枯萎病菌和柑橘炭疽病菌的孢子抑制率为100%。     

白果外种皮中银杏酚酸提纯及其抑菌活性初探

从白果外种皮中提取纯化银杏酚酸，并对其抑菌作用进行初步研究。采用正交实验筛选加热回流提取条件，有机溶剂萃取结合柱层析方法分离纯化银杏酚酸，生长速率法测定银杏酚酸对植物病原真菌菌丝抑制率。加热回流提取参数：提取溶剂为甲醇，40℃，料液比为1∶12,90 min；经乙酸乙酯萃取、脱酸树脂柱层析纯化，获得80.96%含量银杏酚酸；对5种植物病原真菌均有抑制作用，含量为0.293 mg/m L时对月季炭疽病菌（Colletotrichum boninense）抑制率为49.09%、对杜鹃炭疽病菌（C.fioriniae）为30.30%、对石榴干腐病菌（Coniella granati）为23.26%、对葡萄炭病疽菌（C. gloeosporioides）为21.70%和对烟草枯萎病菌（Fusarium redolens）为21.01%。结果表明，提纯工艺把白果外种皮中8%银杏酚酸提高至80.96%，确定银杏酚酸可较好抑制月季炭疽病菌菌丝生长。     

含二茂铁基肟醚类化合物的合成及抗真菌活性

以二茂铁为起始原料,合成了3-二茂铁基-5-芳基吡唑啉,再依次与氯乙酰氯和醛肟反应,生成16个二茂铁基肟醚类化合物。通过~1HNMR、FT-IR及ESI-HRMS对目标化合物进行结构表征。将合成的肟醚类化合物分别对3种植物真菌病(马铃薯干腐病、烟草赤星病、西瓜枯萎病)进行了初步的抗植物真菌活性实验。测试结果显示,部分化合物具有良好的抗植物真菌活性。     

柠檬醛基1,2,3-三唑化合物的合成及抑菌活性

分别将橙花醇和香叶醇(Ⅰ)(柠檬醛两个立体异构体的前体)氧化为相应的醛(Ⅱ),进一步氧化为酸(Ⅲ),然后与溴丙炔发生亲核取代反应得到末端炔酯(Ⅳ),最后与系列取代叠氮化合物发生Husigen环加成反应,得到26个(Z)-、(E)-柠檬醛基1,2,3-三唑类化合物(Ⅴa～m).采用FTIR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对目标化合物结构进行了表征,并测试了目标化合物的抑菌活性.结果表明:在目标化合物质量浓度为50 mg/L时,对西瓜炭疽病菌、黄瓜枯萎病菌、花生褐斑病菌、苹果轮纹病菌、小麦赤霉病菌、番茄早疫病菌、玉米小斑病菌和水稻纹枯病菌8种植物病原菌均显示出一定的抑菌活性,其中,(E)-柠檬醛基对-溴苄基1,2,3-三唑〔(E)-Ⅴm〕、(E)-柠檬醛基邻-甲基苄基1,2,3-三唑〔(E)-Ⅴb〕和(Z)-柠檬醛基间-甲基苄基1,2,3-三唑〔(Z)-Ⅴc〕对西瓜炭疽病菌的相对抑制率分别为95.2％(A级活性水平,优于阳性对照百菌清)、81.0％(B级活性水平)和81.0％(B级活性水平).此外,目标化合物(E)-Ⅴm对玉米小斑病菌的抑制率高达95.2％(A级活性水平,优于阳性对照百菌清).因此,化合物(E)-Ⅴm有望成为新的候选抑菌剂.     

PEG相转移催化法合成香茅腈

研究了用ＰＥＧ作相转移催化剂由香茅醛合成香茅腈的工艺条件,产品纯度９６．７％,产率８７．３％,ｎＤ＾２０１．４４９１;最佳实验条件为：用ＰＥＧ－４００和ＫＯＨ作催化剂,物料比为香茅肟：ＰＥＧ－４００;氢氧化钾＝１００：１５：１０（ｍｏｌ）,在１２５℃下反应２．５ｈ,并用适量甲苯作带水剂。     

肟菌酯对9种植物病原真菌室内活性测定

室内测定结果表明,50％肟菌酯WG对供试的9种重要植物病原真菌均有较强的抑制活性。孢子萌发法及对黄瓜霜霉病和黄瓜白粉病的活体试验测得其EC50值均低于3．6008μg／mL,EC50值均小于801ag／mL,但对水稻恶苗病菌孢子萌发的影响较小。除灰霉病菌外,药剂对供试病原菌菌丝生长具抑制作用,尤其对水稻稻瘟病菌和水稻稻曲病菌有特效,其EC90值分别为0．0246μg／mL和0．0446μg／mL,但对番茄早疫病菌、辣椒炭疽病菌、水稻恶苗病菌的抑制作用不随药剂浓度的提高而增强。     

羟基香茅醛甲硫醇缩醛的合成研究

以羟基香茅醛和甲硫醇为原料，在酸性催化剂催化下发生反应，生成了羟基香等醛甲硫醇缩醛，产率可达50．3％．并通过红外光谱检测，硫元素含量分析，1HNMR等检测手段对化合物结构进行了确证。     

氢化诺卜基双子季铵盐的合成及抑菌活性

将氢化诺卜基二甲基胺分别与3种α,w-二氯代烷反应制备了 3种新型含氢化诺 卜基的双子季铵盐:四亚甲基-1,4-双(氢化诺卜基二甲基氯化铵)(2a)、五亚甲基-1,5-双(氢化诺卜基二甲基氯化铵)(2b)和六亚甲基-1,6-双(氢化诺卜基二甲基氯化铵)(2c).对其结构进行NMR和MS表征,并采用菌丝生长速率法测定了这...     

结构新颖的茚取代肟醚类化合物的合成

以邻位卤代苯甲醛和3-丁烯-2-醇为原料通过钯催化“一锅法”反应合成了2-乙酰基茚7a．e，7a．e肟化之后和N-（2-溴甲基苯基）-N-甲氧基氨基甲酸甲酯反应合成了肟醚类氨基甲酸甲酯3a-e，进一步胺解之后得到了肟醚类氨基甲酰甲胺3f-j。共设计合成了10个结构新颖未见文献报道的茚取代肟醚类化合物，其结构经红外、核磁、元素分析确认。     

Oxime and oxime ether derivatives of 1,4-benzothiazine related to oxiconazole

The synthesis, in vitro antifungal activity, and molecular docking experiments of some oxime and oxime ether derivatives of azole 1,4-benzothiazine are reported herein, with the aim of evaluating the influence of a partially constrained scaffold that is structurally related to Oxiconazole and bearing the 1,4-benzothiazine moiety, on the inhibition of Candida albicans CYP51.     

甲氧基香茅醛合成工艺研究

以香茅醛为原料,经二甲胺羰基保护、硫酸催化条件下甲氧基化、氢氧化钠中和合成甲氧基香茅醛。考察了反应温度、反应时间、投料比等工艺条件对产品收率的影响。实验研究得到了最优的合成工艺条件为:胺化反应二甲胺与香茅醛摩尔比为2∶1,反应温度10~15℃,反应时间3 h。甲氧基化反应硫酸浓度为100%,甲醇∶硫酸∶烯胺的摩尔比为15∶5∶1,反应温度15~18℃,反应时间2 h。产品总收率47.6%。反应工艺简单,条件温和,原料易得,便于工业化。产品经IR1、H NMR、GC/MS、元素分析确证结构。     

十一烯酸/马来酸酐共聚物的制备与表征

以十一烯酸(UA)和马来酸酐(MAH)为原料,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,通过沉淀聚合的方法制备了十一烯酸/马来酸酐共聚物(UMA),研究了单体配比、引发剂用量及反应温度对共聚反应的影响,通过FT-IR、¹³C NMR、DSC分析和酸酐质量分数的测定对共聚物进行了表征。FT-IR和¹³C NMR结果表明：在实验条件下,十一烯酸(UA)与马来酸酐(MAH)发生了共聚反应。当反应温度为75 ℃、AIBN用量为0.75%时,随着MAH用量的增加,共聚物相对分子质量减小,得率和酸酐质量分数呈现先增大后略有减小的趋势,当UA与MAH的物质的量之比为40:60时共聚物的得率及酸酐质量分数均达到最大值,分别为61.78%和20.05%,与DSC曲线中玻璃化转变温度(T_g)的变化趋势基本一致,即当n(UA):n(MAH)为40:60,T_g达到最大值71.98 ℃。提高引发剂用量和反应温度有利于共聚反应的进行,但相对分子质量有所下降,因此可根据所需聚合物的性质来选择合适的反应条件。     

3-乙酰基香豆素肟衍生物的合成及抗肿瘤活性

以水杨醛为起始原料,经Knoevenagel反应得到3-乙酰基香豆素,将其酮羰基与盐酸羟胺反应得到肟,利用肟羟基与不同碳数的二溴烷烃反应得到相应的溴代肟醚,再与硝酸银反应得到5个3-乙酰基香豆素肟硝酸酯杂合物.目标化合物的结构经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证.用检测灵敏度高的CCK-8法评价了目标化合物对人肝癌Hep...     

新型呋喃衍生物抗菌剂合成及其抗菌性能研究

利用生物基2,5-呋喃二甲醛,通过羟胺肟化反应制备Z型2,5-呋喃二甲醛肟中间体(Z-DFFD),将Z-DFFD与CuCl₂进行络合反应,得到2,5-呋喃二甲醛肟铜(Ⅱ)络合物(DFFD-Cu),并将聚对苯二甲酸乙二酯(PET)和DFFD-Cu制备PET/DFFD-Cu复合材料。以DFFD-Cu作为抗菌剂对大肠杆菌和副溶血性弧菌进行抗菌实验,以CuCl₂溶液作为阳性对照组,探究DFFD-Cu在不同浓度和接触时间下对大肠杆菌和副溶血性弧菌的杀菌性能。探究不同浓度的DFFD-Cu对PET/DFFD-Cu中大肠杆菌、金色葡萄球菌的抗菌效果。结果表明:处理2 h后,DFFD-Cu的浓度为3.5 mg/L和14 mg/L时,对大肠杆菌的抗菌效果分别为97%和100%,表现良好的抗菌活性,且DFFD-Cu的抗菌活性随着接触时间的延长而增强。处理3 h后,DFFD-Cu的浓度为3.5 mg/L和14 mg/L时,对副溶血性弧菌的抗菌效果分别为97%和100%;处理6 h后,DFFD-Cu对副溶血性弧菌的抗菌效果均已达到100%。当DFFD-Cu添加量为2%,PET/DFFD-Cu对大肠杆菌、金色葡萄球菌的抗菌率均达到90%以上。     

丹皮酚及百里酚磺酸酯类衍生物的合成及其抑菌活性

[目的]寻找较高抑菌活性的酚类化合物.[方法]采用菌丝生长速率法测试了丹皮酚和百里酚磺酸酯类衍生物的抑菌活性.[结果]在50 mg/L时,丹皮酚(1)衍生物4a～4n对供试病原菌表现出较好的抑制活性,部分表现出比阳性对照百菌清更高的抑制活性.而百里酚(2)衍生物5a～5n抑菌活性较低,酚羟基对于百里酚维持其高的抑菌活性...     

2-取代-4-氯-5-芳基-2H-1,2,3-三唑类化合物的合成及其生物活性

为发现杀菌活性高、抑菌谱广的新化合物，以芳醛、硝基甲烷及叠氮化钠为起始原料，经环化、氯化、烃化反应合成了15个2-取代-4-氯-5-芳基-2H-1,2,3-三唑类新化合物，目标物的分子结构经核磁共振谱、质谱和元素分析进行了确证。采用菌丝生长速率测定法，在25 mg/L的测试浓度下，目标化合物对小麦赤霉病菌、辣椒疫霉病菌、烟草赤星病菌、黄瓜灰霉病菌、水稻纹枯病菌及油菜菌核病菌6种作物病菌进行了离体抑菌活性试验。初步的抑菌活性测试结果表明：化合物4d对小麦赤霉病菌、黄瓜灰霉病菌及油菜菌核病菌的抑制率分别为70.4%、74.1%和72.9%，化合物4k对黄瓜灰霉病菌及油菜菌核病菌的抑制率分别为87.0%及84.7%。4d对辣椒疫霉病菌的抑制率为61.4%，高于商品化品种苯醚甲环唑的42.5%。