基于气相色谱-质谱联用技术的当归提取物化学成分研究

目的:评价不同溶剂和不同处理方法对当归提取物所含化学成分的影响。方法:采用超声辅助提取方法,分别选用甲醇和正己烷作为溶剂,在不同超声时间条件下提取当归化学成分。利用气相色谱-质谱联用技术结合NIST数据库、对照品及质谱裂解规律等鉴定各提取物中成分,并计算指标成分的相对百分含量,综合评价提取方法。结果:通过综合评价及验证实验,可知采用甲醇超声提取15 min效果较好,共鉴定33个化合物,Z-藁本内酯的相对百分含量为46.70%。结论:本研究进一步明确当归所含化学成分,为其质量控制和药效物质研究提供参考。     

鹅不食草挥发油的气相色谱-质谱联用分析

利用同时蒸馏萃取法(SDE)提取鹅不食草挥发油化学成分,通过气相色谱-质谱联用技术对各个色谱峰定性,并用色谱峰面积归一法获得各化合物的相对含量。结果从鹅不食草挥发油中共检测到66个色谱峰,占挥发油总量的95.106%,鉴定出55个化合物,占挥发油总量的91.668%。鹅不食草挥发油主要的成分为反式乙酸菊稀酯(41.361%)、10-acetoxy-8,9-epoxythymol isobutyrate(5.422%)、百里酚(3.389%)、3-异丙基-4-甲基-3-戊烯-1-炔(2.644%)、(-)-环氧石竹烯(2.509%)、(1S)-6,6-二甲基二环[3.1.1]庚-2-烯-2-基甲醇乙酸酯(2.613%)等。     

丙烯酸树脂的裂解气相色谱-质谱研究

对于丙烯酸树脂的裂解组成做了一般性的描述,并根据已知组成的丙烯酸树脂,探索其裂解过程,并对其裂解产物和副产物做出了解释,同时对于丙烯酸树脂中的丙烯酸与甲基丙烯酸两种单元的辨别以及裂解物共流出的问题均提出可供解决的方法。     

茶叶化学成分的气相色谱—质谱分析

以乙醇为溶剂,采用超声波提取方法对茶叶进行提取,利用气质联仪对提取样品进行检测,对茶叶的化学成分进行了全面分析,结果检测得到了18种化学成分。     

气相色谱-质谱联用仪测定土壤中的溴敌隆

介绍了气相色谱-质谱联机法测定土壤中的溴敌隆.样品经粉碎机粉碎,用乙醇萃取后直接进行分析,以溴敌隆的单离子峰(m/z 258)和保留时间(8.915 min)定性,分析结果的相对标准偏差为2.2%～4.6%,回收率为93.9%～106.4%.     

气相色谱-质谱联用仪研究风电叶片用环氧树脂

本文采用气相色谱-质谱联用仪研究了四种风电叶片用环氧树脂的成分。结果发现:进口样品1#、2#、3#中双酚A(或F)环氧树脂所占的面积百分比分别为88.70%、83.48%、84.85%(其中双酚F占6.54%),比例大致相同;国产样品中双酚F占74.16%。进口样品1#、2#、3#和国产样品中的1,4-丁二醇二缩水甘油醚所占的面积百分比分别为5.52%、7.69%、7.76%和2.71%。     

水性涂料VOG的气相色谱-质谱检测前处理方法研究

对水性涂料挥发性有机化合物（VOC）检测的前处理方法进行了研究.分别采用搅拌萃取法和超声波萃取法对水性涂料中28种VOC进行提取,采用离心方法提取清液,采用气相色谱-质谱法测定并计算回收率.通过比较,确定以二氯甲烷为萃取溶剂、搅拌时间为40 min的搅拌萃取法提取效率更高,采用该方法对28种VOC的加标回收率在94％～116％之间.     

气相色谱-质谱联用测定油墨中17种邻苯二甲酸酯

建立了油墨中17种邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品经干燥成膜、粉碎后超声提取,采用外标法选择离子扫描模式(SIM)进行定量分析。17种邻苯二甲酸酯在0.1～100 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999。检出限为0.05～0.5 mg/kg。平均回收率为79.1%～108.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.8%～6.5%。该方法样品处理简单,分析时间短,定量准确,适用于油墨中邻苯二甲酸酯的分析检测。     

气相色谱-质谱(GC-MS)联用法分析当归挥发油中化学成分

当归是名贵中药,挥发油是当归的主要活性成分。本文采用水蒸气蒸馏法提取当归挥发油,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法定性定量分析了当归根的挥发油。通过质谱库检索得到其中41个组分的定性定量结果,占挥发油总含量的93.65%。     

气相色谱-质谱联用测定白酒中的甜蜜素

本文采用气相色谱-质谱联用方法测定白酒中甜蜜素的含量。研究了前处理条件的影响,如硫酸浓度、次氯酸钠浓度、反应温度、正己烷体积等,通过单因素实验和正交实验设计确定了最佳条件。此法能有效消除测定结果出现假阳性的可能,且快速高效,可用于白酒中甜蜜素的测定,具有实际应用价值。     

染料中痕量多氯联苯的气相色谱-质谱联用分析

本文介绍了染料产品中痕量的多氯联苯(PCBs)的定量测定方法。采用正己烷作提取剂,用DB-5MS毛细管色谱柱进行分离,气相色谱-质谱联用仪进行定性分析,外标法定量。由于采用了灵敏度较高的选择离子检测(SIM)方式定量,本方法对目标化合物的检测限可达到0.01mg/kg,回收率为80%～100%,相对标准偏差≤4.0%。     

五味子挥发油成分气相色谱-质谱分析

采用水蒸气蒸馏法提取五味子中的挥发油并用气相色谱-质谱法对提取物进行分析。按峰面积归一化法求出挥发性化学成分的相对含量。在提取物中,总共鉴定了23个挥发性化合物,占总色谱流出峰面积的88.33%。其主要化合物有:2,4a,5,6,7,8-六氢-3,5,5,9-四甲基-(R)-1H-苯并环庚烯(35.06%),2,6,6,9-四甲基-三环[5.4.0.02,8]十一-9-烯(6.69%),1,2,4a,5,6,8a-六氢-4,7-二甲基-1-(1-甲乙基)-(1à,4aà,8aà)-萘(6.09%),(4a S-顺)-2,4a,5,6,7,8,9,9a-八氢-3,5,5-三甲基-9-甲烯基-,1H-苯并环庚烯(5.49%),长松叶烯-(V4)(3.73%),土青木香烯(3.55%),6-(1,3-二甲基-丁基-1,3-二胺基)-1,5,5-三甲基-7-氧化-双环[4.1.0]庚-2-烯(3.38%),4,4,11,11-四甲基-7-四环[6.2.1.0(3.8)0(3.9)]十一-醇(3.21%),4,5,5a,6,6a,6b-六氢-4,4,6b-四甲基-2-(1-异丙烯基)-2H-环丙基苯基呋喃(3.21%)。     

棕榈油生物柴油脂肪酸甲酯气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱法,以11酸甲酯为内标,定性、定量分析了棕榈油制备的生物柴油中主要脂肪酸甲酯的分布及含量,结果表明:脂肪酸甲酯在各自质量浓度范围内,其峰面积与内标峰面积之比分别与甲酯浓度和内标浓度之比有良好的线性(r≥0.999 3).回收率在98.3 %～101.4 %之间(n =5), 精密度实验中相对标准偏差＜3 %(n =5).     

聚碳酸酯粒料中微量二氯甲烷的气相色谱分析

本文提出一种新颖的定量进样法──残余进样量法，可检测聚碳酸酯粒料中二氯甲烷的含量低至１５０ｍｇ／ｋｇ。该法简单、快速，重演性好，运用于高聚物粒料或高聚物胶液的微量组分的定量分析。     

气相色谱-质谱联用测定水果和蔬菜中哒螨灵残留量

建立气相色谱-质谱联用测定水果和蔬菜中哒螨灵农药残留量的检测方法.样品经过提取、净化、浓缩后,用气质联用进行检测.方法的检出限0.05 mg/L,样品中哒螨灵的平均添加回收率在79.7%～89.5%之间,变异系数在3.21%～4.78%之间.     

气相色谱／气相色谱-质谱法测定食品中毒死蜱残留量

柑桔等试样采用乙酸乙酯提取,经石墨化炭同相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,用气相色谱仪检测,外标法定量;猪肉等试样用水-丙酮均质提取,经二氯甲烷液-液分配,经凝胶色谱、再用石墨化炭固相萃取柱和氟罗里硅土固相萃取柱净化后,供气相色谱仪检测,外标法定量;阳性样品供气相色谱-质谱仪定性确证.方法的适用范嗣扩展到水果、蔬菜、粮谷、油料、畜肉及畜组织、茶叶、蜂产品等,添加水平在0.005～0.20 mg/kg时,该方法回收率范围为80.4%～104.1%;相对标准偏差为3.16%～9.13%;测定低限玉米、糙米、大葱、菠菜、辣椒、柑桔、苹果、蜂蜜:0.01 mg/kg,花生、松子仁、茶叶:0.02 mg/kg,鱼肉、猪肉、鸡肾、鸡肝:0.005 mg/kg.     

气相色谱-质谱法分析万寿菊根挥发油化学成分

采用水蒸汽蒸馏法提取了万寿菊根的挥发油,并用气相色谱．质谱对其化学成分进行分析,共鉴定出10个化学成分。对挥发油对几种植物病原菌的抑菌活性作了研究,抑菌实验采用菌落直径法,研究结果表明,万寿菊根的挥发油中含有抑菌活性物质,该实验可为开发新的杀菌剂提供有价值的参考。     

二苯基甲烷的气相色谱-质谱分析

目的:对缴获的可疑白色晶体进行主要成分的检验。方法:采用GC/MS方法进行定性分析。结果:通过标准质谱库检索及与标准品进行对照,比较了出峰时间、质谱离子碎片,确证了涉案样本中的主要成分为甲基苯丙胺成分,同时含有二苯基甲烷成分。结论:外观和毒品相似的非管制类工业原料,如二苯基甲烷,常被用作"冰毒"的稀释剂或直接假冒"冰毒"。     

气相色谱-质谱/质谱联用法测定橡胶中的乙酰苯

建立了气相色谱-质谱/质谱联用法测定橡胶材料中乙酰苯的方法。样品用叔丁基甲醚超声提取,用气相色谱-质谱/质谱联用仪检测,该方法线性范围0.01～1.0μg/mL,相关系数r=0.9996,检出限0.1mg/kg,回收率为88%～102%。