填料塔萃取回收醋酸废水的工艺研究

采用络合萃取方法处理工业中的低质量浓度醋酸废水,考察了三烷基胺与三正辛胺对醋酸废水的萃取效果,分析了三烷基胺、正辛醇和煤油体积分数、原料液初始质量浓度和pH对萃取效果的影响。利用填料萃取塔和反萃塔,观察混合萃取剂对醋酸废水的萃取效果。实验结果表明,在相同的体积分数下,三烷基胺萃取效果优于三正辛胺。在填料萃取塔中,使用混合萃取剂体积分数40%三烷基胺-30%正辛醇-30%煤油处理初始质量浓度为30 g/L醋酸水溶液,萃取效果较好,醋酸回收率可达95.25%。     

醋酸稀溶液络合萃取工艺研究

使用自制络合萃取剂,采用络合萃取法回收低质量分数醋酸水溶液中的醋酸,研究了初始醋酸和杂质质量分数对醋酸络合萃取平衡的影响;探讨了脉冲填料塔中醋酸稀溶液络合萃取工艺过程,考察了溶剂比、两相进料流量、脉冲间隔和脉冲压力对醋酸萃取率的影响,并确定了实验条件下的适宜操作工艺条件。结果表明,在溶剂比0.87～1.01,两相进料流量0.27L/h～0.37 L/h,脉冲间隔3s,脉冲压力0.068MPa下,醋酸萃取率可达96%～98%。     

醋酸稀溶液的络合萃取

络合萃取法对于极性有机物稀溶液的分离具有高效性和高选择性。本文以醋酸稀溶液为分离对象,通过系统的相平衡实验筛选出30 wt％三辛胺(或7301)+20 wt％正辛醇+50 wt％煤油混合溶剂。同时,探讨了叔胺类萃取剂对醋酸萃取的过程机理,研究了混合溶剂萃取稀醋酸工艺的可行性。     

络合萃取稀醋酸废水的模拟研究

利用ASPEN PLUS软件,对络合萃取醋酸废水的过程操作模拟计算。模拟计算结果表明:在络合萃取过程中,随着水油相比的增加萃取率下降,当水油相比小于2.0(相比从0.5～2.0)时,萃取率下降幅度不大,平均下降为1.19%;当水油相比大于2.0(相比从2.0～4.0)时,萃取率有较显著的下降,平均下降为6.43%。故在工业萃取中采用水油相比为2进行工业设计。当萃取平衡级数为3时,萃取率为95.98%,满足设计要求(萃取率95%)。常温范围(10～60℃)内,络合萃取剂温度的变化对萃取率的影响不大。     

糠醛废水中的醋酸回收工艺

使用自制络合萃取剂,采用脉冲填料塔通过络合萃取回收糠醛废水中的醋酸,萃取效率可达到97％～99％。测定了该物系的液液平衡数据,试验考察了影响萃取效率的因素。以醋酸的精制可利用减压精馏蒸出和共沸精馏脱水来实现。萃取液中醋酸蒸出率接近100％,脱水效果良好,得到合格的工业级醋酸。     

醋酸水溶液络合萃取过程优化与分析

用正交试验设计络合萃取醋酸过程研究方案,通过极差分析法和统计软件分析试验结果,得出过程在所选因素水平范围内的最优条件为：0．2331mol/L的醋酸、体积百分比为30％的三烷基胺、50％的正辛醇、温度25℃;在影响醋酸络合萃取过程的因素中,正辛醇的体积百分比最显著,其次为三烷基胺的体积百分比。研究结果对各种因素相互制约与交叉且会同时变化的实际络合萃取过程具有指导意义。     

醋酸脱水塔塔顶酸浓度升高原因分析

针对醋酸脱水塔塔顶酸浓度逐步升高的现状,采用Aspen Plus软件模拟分析醋酸脱水塔操作过程,并采用核算程序对各段填料的能力进行核算分析,同时结合现场操作数据,分析判定脱水塔塔顶酸浓度增加是由于填料破碎所致。     

PTA装置醋酸脱水塔存在问题攻关

分析了洛阳石化PTA装置扩能改造后,溶剂脱水塔存在塔盘效率偏低、塔压降过高、塔顶醋酸含量严重超标等问题,采用复合孔微型阀高效塔盘,消除了醋酸塔运行中出现的问题,溶剂脱水塔取得明显效果。     

三正丁胺络合萃取精馏分离醋酸和水

A new separation method, reactive extractive distillation, was put forward for separating water and acetic acid. The separation mechanism was analyzed through infrared spectra technique. Isobaric vapor-liquid equilibrium (VLE) data at 101.33 kPa for the binary or ternary systems consisting of water, acetic acid and tributylamine were measured. The activity coefficients were correlated by using Wilson, NRTL, and UNIQUAC Equations.The VLE experiment showed that tributylamine could enhance the relative volatility of water to acetic acid. An extractive distillation experiment was carried out and proved that tributylamine was a good extractive solvent.     

填料类型对脉冲填料萃取塔性能的影响

采用３０％ＴＢＰ（煤油）／ＨＡｃ／水体系研究了脉冲填料萃取塔的流体动力学和传质特性,考察了脉冲强度和填普类型对塔性能的影响。实验表明装填ＱＨ－１型扁环的脉冲填料 性能明显优于装填陶瓷和不锈钢拉西环的脉冲塔。文中给出了装填ＱＨ－１型扁环的脉冲填普塔的特性速度和Ｈｏｘｐ的经验计算式。     

PTA装置中醋酸溶剂系统溴的控制

醋酸中含溴会加剧金属孔蚀。闪蒸气中雾沫夹带的固体物引入了溴等杂质。增强捕集洗涤效果 ,尤其是母液闪蒸洗涤塔的捕集效果是降低溶剂系统溴含量的有效手段     

醋酸清洁生产工艺的研究

采用络合萃取法处理稀醋酸废水 ,使用填料萃取塔和反萃技术分离有机酸 ,在醋酸生产工艺中实现清洁生产。针对萃取剂的选择、填料萃取塔的操作特性和初步的反萃实验做了研究。使用三正辛胺 (TOA)和异辛醇为助溶剂 ,煤油为稀释剂(质量比为 3∶5∶2 ) ,在 4∶1的水相 /有机相相比下 ,4级错流萃取实验和模拟 3级逆流萃取后水相中残余醋酸的质量分数均降至6× 1 0 - 5,达到回用要求     

偏心转盘塔萃取净化湿法磷酸的研究

探讨了偏心转盘塔用于蒸馏水/湿法磷酸/磷酸三丁酯（TBP）和航空煤油实验体系的萃取特性,研究了转盘雷诺数、停留时间、相比等因素对萃取和反萃取的影响。结果表明：在优化的操作条件下,偏心转盘塔具有较高的萃取效率。萃取的最佳操作条件：当相比为4、停留时间为30 min、转盘雷诺数约为2 300时,磷萃取率可达53.77%;反萃取的最佳操作条件：当相比为6、停留时间为25 min、转盘雷诺数约为6 500时,磷反萃率可达到90.66%。     

络合萃取法回收生物油加氢水相中的乙酸

应用络合萃取法对生物油加氢水相中的乙酸进行回收,系统地研究了络合剂和稀释剂的种类、络合剂含量对络合萃取效率的影响,以及化学组分不同的生物油加氢水相的络合提取效果。结果表明,选择三辛胺(TOA)为络合剂,异辛醇为稀释剂,络合剂的用量占萃取剂体系体积分数50%~60%,萃取剂与水相体积比为1时,对生物油加氢水相中乙酸的提取效率最高达到84.4%。而且发现水相中其他的有机酸,如丙酸、丁酸和苯酚也被提取了出来。经络合萃取处理后,生物油加氢水相的化学需氧量(COD)大大降低,降低了后续水处理成本。     

复合萃取剂提取林可霉素机理及填料萃取塔中试研究

以中试填料萃取塔为设备研究了复合萃取剂（正辛醇和煤油）萃取林可霉素的宏观特性及传质强化。使用斜率法确定萃合物的结构和反应平衡常数以指导改进设备和强化传质;为了提高林可霉素萃取效果,考察了溶液pH值、相比（W/O）、填料类型、分布盘的使用等因素对提取林可霉素效果的影响。结果表明：以正辛醇为萃取剂萃取林可霉素的过程中,反应平衡常数K为0.072;复合萃取剂中正辛醇最佳含量为0.8（体积分数）;萃取林可霉素的最佳pH值为10～11,最佳相比（W/O）为3;规整填料和散装填料萃取效果有限,分布盘可以大大加强传质,同时加装分布盘的填料萃取塔的单位体积处理量是混合澄清槽的12.8倍,萃取剂循环量大大减少。研究结果对复合萃取剂的萃取机理和填料萃取塔提取林可霉素的实际应用具有一定指导意义。     

PTA装置降低乙酸单耗的方法

通过对PTA生产工艺现状的研究,确定了造成乙酸损失的几个主要因素。提出了有效降低乙酸单耗的几点措施:(1)将氧化反应器的温度控制在195℃以下;(2)将溶剂脱水塔塔顶温度控制在85℃以下;(3)将残渣蒸发器筒体内压力控制在6.8～7.4 MPa,锥部压力不低于1.2 MPa;(4)将母液中的Na+质量分数控制在100×10-6以下;(5)高压吸收塔塔顶喷淋水流量控制在3.4 t/h;(6)升高第一结晶器的压力。     

PTA生产降低醋酸单耗的技术

影响醋酸单耗的主要因素是醋酸损失,装置负荷以及系统中Na+的多少。减少醋酸损失的措施为①氧化反应温度190℃左右;②薄膜蒸发器下料的温度为165～180℃;③溶剂脱水塔的回流比为3.2～3.4,回流温度为80～95℃;④高压吸收塔洗涤水的用量为2t/h。装置应尽量在满足负荷或超负荷条件下运行,清洗碱液要排尽并用水彻底冲洗,减少Na+进入系统以此来降低醋酸单耗。     

反应精馏回收糠醛生产中产生的甲酸和醋酸

二步法甲酸/醋酸催化玉米芯生产糠醛工艺的水解过程会产生少量的醋酸和甲酸,因此水解液中醋酸和甲酸的质量分数不断增加。为了使糠醛生产中甲酸和醋酸质量分数适合工艺条件,文中采用反应精馏法回收该工艺中过量的醋酸和甲酸。分别考察了回流比、酸水进料流量、甲醇与醋酸进料摩尔比、醋酸质量分数和甲酸质量分数等因素对反应精馏回收甲酸和醋酸效果的影响。通过实验得出了适宜的工艺条件:对甲酸质量分数在0.5%以上、醋酸质量分数20%以下的水解液,酸水进料流量在9.0 mL/min、甲醇醋酸进料摩尔比为3∶1和回流比为5等条件下的处理效果最佳。最佳反应条件下对于醋酸质量分数为20%的水解液,醋酸转化率为50.4%,同时甲酸质量分数降低到0.5%。实验证明此方法在满足二步法生产糠醛工艺对水解液甲酸和醋酸质量分数的要求的同时,可回收过量的甲酸和醋酸。     

磺酰氯生产废液中醋酸的回收利用

磺酰氯是生产除草剂噻吩磺隆的中间体,其生产过程中要使用大量醋酸作为溶剂,醋酸如果不回收,将全部作为废液排放,造成严重的污染和浪费。由于废液成分复杂,醋酸的回收利用比较困难。通过比较各方法优劣,分别采用恒沸精馏和溶剂萃取的方法进行了醋酸回收实验,结果表明,恒沸精馏难以达到预期目的,而溶剂萃取则可以实现醋酸的分离和循环利用,回收的醋酸经厂家实验证明完全符合生产要求。     

Solvent modification effect on the physical and chemical extraction of acetic acid

Combined use of inert diluents with polar modifiers enables former to be utilized for the recovery of polar value-added chemicals. The results show that polarities of both solvent and modifier are critical for efficient separations. Thus, K_D values with 1-octanol were higher than those with 1-decanol; however, those with xylene were superior to those with hexane and toluene. Increasing the amine concentrations increased the K_D values, in contrast to the trends with pH and temperature. About 33%, 79% and 67% of acetic acid was recovered using 25% (v/v) Alamine 336 in xylene, 1-octanol and 30% 1-octanol-modified xylene, respectively. Therefore, solvent modification positively affects the extraction power of inert diluents for acetic acid recovery.