QuEChERS萃取结合气相色谱串联三重四级杆质谱法同时测定黄瓜中15种农药残留

研究旨在建立QuEChERS技术结合串联三重四级杆质谱法(GC-MSMS)同时测定黄瓜中15种农药残留的分析方法。研究方法:黄瓜样品经乙腈振荡提取,柠檬酸盐缓冲体系液液分配,无水硫酸镁、N-丙基乙二胺、GCB净化,溶剂置换,待测组分采用TG-5SILMS色谱柱分离,通过GC-MSMS在选择离子监测(SRM)模式下检测,内标法定量。结果显示,15种农药在0.005mg/kg～0.5mg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,在0.1mg/kg水平的加标回收率为74.1%～110.6%,相对标准偏差1.0%～4.0%,方法定量限为0.002mg/kg～0.01mg/kg。该方法简单、灵敏、准确,适用于黄瓜中15种农药残留的快速分析检测。     

吉林省食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药残留监测及结果分析

目的建立气相色谱-质谱法测定菌类中二硫代氨基甲酸酯类农药的含量,了解吉林省内几种菌类食品中二硫代氨基甲酸酯的残留情况。方法样品在加热密闭的顶空瓶中进行前处理,进入气相色谱-质谱仪进行检测,以CS_2为检测目标物,程序升温,选择性离子监测,外标法定量。结果食用菌类中二硫代氨基甲酸酯类农药检出限为0.005 mg/kg,定量限为0.015 mg/kg,在0.02～0.5 mg/L范围内线性关系良好(r0.9990)。部分菌类食品中存在二硫代氨基甲酸酯的残留检出率为25.2%,检出浓度为0.011～0.098mg/kg,其中香菇的检出率最高为57.89%。结论吉林省内菌类食品中含有一定量的二硫代氨基甲酸酯的残留,均低于GB2763-2016中规定的最大残留量1mg/kg,但是检出率较高,需要加强日常监管。     

QuEChERS结合GC-MS/MS法测定果蔬汁中21种农药残留

建立一种采用QuEChERS前处理结合Quick Pro净化柱-气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）法测定果蔬汁中的21种农药残留量的方法。样品采用乙腈提取,EN方法盐包盐析,经Quick Pro净化柱净化,DB-35MS UI色谱柱分离,采用选择离子监测（SIM）模式扫描,外标法定量。在质量浓度0.01～0.50 μg/mL范围内相关系数（R）均＞0.995,样品在0.01 mg/kg、0.02 mg/kg、0.10 mg/kg的添加水平下,21种农药的回收率在75.2%～117.8%之间,回收率实验结果相对标准偏差（RSD）在1.9%～11.5%之间。该方法操作简便,分析时间短,精密度好,适用于果蔬汁中多种农药残留的检测。     

气相色谱-质谱法测定食品基质中四聚乙醛残留量

建立气相色谱-质谱法测定食品基质中四聚乙醛残留量。采用二氯甲烷-丙酮混合溶剂提取,石墨化炭黑/氨基复合固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测大米、大豆、菠菜、番茄、洋葱、茶叶、苹果、板栗等多种植物源食品基质中四聚乙醛残留的方法。结果表明,该方法定量限为0.01mg/kg,在添加0.01～0.5mg/kg范围内,加标回收率为70.5%～111.7%,相对标准偏差为4.4%～11%。     

溶剂吸收-气相色谱-质谱法测定食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药

目的建立食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的溶剂吸收-气相色谱-质谱测定方法。方法样品在氯化亚锡盐酸溶液中加热发生消化反应,生成二硫化碳,冷却后用正己烷萃取出二硫化碳,经Hp-VOC色谱柱(60 m×0.20 mm,1.12μm)分离,选择离子监测(SIM)模式气相色谱-质谱进行检测,外标标准曲线法定量。结果食用菌中添加0.025、0.05、0.25 mg/kg 3个水平的标准溶液,回收率的范围为94.8%～109%,相对标准偏差为3.7%～5.5%(n=3)。检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg。结论该方法具有操作简单、准确度高和精密度好等优点,可适用于食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

液相色谱-质谱法测定果蔬中10种酰胺类杀菌剂残留量

建立一种测定果蔬中10种酰胺类杀菌剂农药残留量的液相色谱-质谱检测方法.样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,液相色谱分离,选择离子监测-大气压化学电离质谱测定.试验结果:10种被测物在0.05mg/L～5mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9956.方法的测定低限为0.01 mg/kg,平均回收率为72.8%～96.6%.重复试验7次,RSD值小于11.1%.     

谷物食品中红木素和降红木素的快速筛查方法的建立

该实验建立了超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱（UPLC-Q-TOF/MS）快速筛查谷物食品中红木素和降红木素的分析方法。样品用5%醋酸乙腈溶液提取后,采用ZORBAX SB-C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）为流动相,梯度洗脱,UPLC-Q-TOF/MS电喷雾正离子模式分析检测。以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物的色谱保留时间、精确质量数及碎片离子的精确质量数定性。结果表明,红木素和降红木素分别在1.0～70 mg/kg、0.5～70 mg/kg范围内具有较好的线性关系,相关系数（R）均大于0.99,其定量限分别为1.0 mg/kg、0.5 mg/kg,样品的加标回收率在71.5%～110.6%范围内,相对标准偏差（RSD）均不高于10.2%。该方法简便、快速、准确性高,适用于批量谷物食品的快速筛查。     

FaPEx柱萃取净化结合GC-MS法同时测定绿茶中20种农药残留

该研究建立了FaPEx柱萃取净化结合气相色谱-质谱(GC-MS)检测绿茶中20种农药残留量的方法。样品粉碎后加水浸泡30 min，采用10 mL 1%醋酸-乙腈提取，经FaPEx柱萃取净化后浓缩至近干，加入1 mL乙酸乙酯复溶，经DB-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离，采用选择离子监测(SIM)模式，内标法进行定量。结果表明，20种农药在质量浓度0.01～0.50μg/mL范围内线性关系良好，相关系数R²均>0.99，在0.05 mg/kg、0.10 mg/kg、0.50 mg/kg三个质量浓度添加水平下，平均加标回收率为71.8%～118.2%，精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.63%～11.50%，方法检出限(LOD)为0.006～0.015 mg/kg，方法定量限(LOQ)为0.020～0.050 mg/kg。该方法准确度及精密度好，稳定性高，适用于绿茶中20种农药残留量的测定。     

液相色谱-串联质谱法快速检测大米中的15种农药残留

目的建立液相色谱-串联质谱法快速检测大米中15种代表性农药残留的分析方法。方法大米样品经水溶胀后以乙腈提取,利用QuEChERS法进行净化。采用0.02%甲酸+2 mmol/L甲酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用多离子监测模式对农药多残留进行检测。结果在9.5min内完成15种目标农药残留的分离分析。在0.010、0.10和0.50mg/kg3个添加水平的回收率为70.2%～110.0%,相对标准偏差为1.3%～14.5%(n=3);方法定量限为0.010 mg/kg、检出限为0.2～1.0μg/kg。结论该方法简便、快速、准确、实用,适合测定大米样品中的农药残留。     

气相色谱-质谱法(GC-MS)测定果蔬中有机磷农药残留量

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定果蔬中有机磷农药残留的快速分析方法。样品用乙腈萃取、氮吹浓缩,经DB-1701弹性石英毛细管柱分离后进行质谱分析,采用全扫描模式(SCAN),以保留时间和特征离子的丰度比定性,外标法定量。在最佳试验条件下,有机磷农药最低检出限为0.005～0.015mg/kg,平均回收率为82.6%～102.5%,相对标准偏差为2.46%～9.69%。该方法灵敏度、精密度、准确度高,可满足果蔬中有机磷农药残留分析的检测。     

Carrez试剂沉淀-气相色谱法测定复杂基质食品月饼中的甜蜜素

建立了应用Carrez试剂沉淀、亚硝酸酯化和气相色谱、氢火焰离子化检测器测定复杂基质食品月饼中甜蜜素的方法.考察了不同提取方式(高速匀浆、超声和研磨)的提取效率和Carrez试剂用量对甜蜜素测定的影响.试样经高速匀浆提取、Carrez试剂沉淀分离杂质后,在硫酸介质中经亚硝酸酯化,衍生物经气相色谱分离、氢火焰离子化检测器测定.方法的检出限为2mg/kg(S/N=3).在添标水平为0.25、0.50和1.0 mg/g时的平均添加回收率为85.12%～99.38%,相对标准偏差6.44%～8.31%.衍生物的峰面积与样品浓度在0.125～1.0g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9992.该方法仪器设备简单,测定结果准确、可靠,适合复杂基质食品中甜蜜素的测定.     

离子色谱法测定婴幼儿配方米粉中硫氰酸钠

建立了一种简单、快捷测定婴幼儿配方米粉中硫氰酸钠的离子色谱分析方法。样品用水提取后使用甲醇沉淀淀粉类杂质,离心后取上清液过On Guard RP柱净化后,经Ion Pac AS16离子色谱柱（含AG16保护住）分离,用KOH淋洗液自动发生器进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。结果表明硫氰酸钠在0.010～10.0 mg/L范围内线性关系良好（相关系数R2为0.999 0）,方法的检出限为0.27 mg/kg,定量限为0.9 mg/kg,回收率为80.5%～98.1%,日内精密度试验相对标准偏差（RSD）（n=5）为1.8%～4.7%,日间精密度试验RSD（n=5）＜5%。将该方法应用于20个样品的检测,其中5个样品检出硫氰酸钠,含量0.95～2.04 mg/kg。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于婴幼儿配方米粉中硫氰酸钠的检测。     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱-内标法 测定焙烤食品中富马酸二甲酯

目的 建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱-质谱-内标法测定焙烤食品中富马酸二甲酯残留量的方法。方法 试样经乙酸乙酯超声提取,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,采用选择离子监测模式(SIM)进行气相色谱-质谱(GC-MS)测定,采用丁二酸二甲酯作为内标,以内标法定量。结果 富马酸二甲酯在0.02 ~ 5 mg/L 内呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0.9999;0.1、0.2和1.0 mg/kg水平的空白糕点加标回收实验的回收率为92.0% ~ 107 %,相对标准偏差(RSD)为3.2% ~ 5.7 % (n=6);方法的检出限(LOD)为0.012 mg/kg,定量限(LOQ)为0.040 mg/kg。结论 该方法准确,灵敏度高,适用于糕点等焙烤食品中富马酸二甲酯残留水平测定。     

小麦粉中甲醛本底值的测定

甲醛次硫酸氢钠是一种化工原料,国家已明令禁止将其作为添加剂加入食品。目前,还没有测定面粉中甲醛次硫酸氢钠的国家标准方法。本文用2002年国家质检总局推荐的方法对我国不同地区种植的122份小麦自磨粉的甲醛本底值进行了测定,进而为测定小麦粉中甲醛次硫酸氢钠含量提供科学依据。122份小麦自磨粉的本底平均值为3．85mg/kg,变幅为0．92～6．77mg/kg。95%概率下的置信区间最大值为6．31mg/kg,该数值即可作为运用该方法时所有小麦粉样品的甲醛本底值。     

在线衍生-双三元高效液相色谱同时检测水产品中的甲醛及双乙酸钠含量

建立采用凯氏定氮仪蒸馏,在线衍生-双三元高效液相色谱同时检测水产品中甲醛及双乙酸钠含量的方法.样品中的甲醛及双乙酸钠经磷酸酸化后采用凯氏定氮仪蒸馏提取,馏出液经双三元高效液相色谱分析,左泵系统直接检测馏出液中双乙酸钠含量,右泵系统以2,4-二硝基苯肼的乙腈-乙酸溶液为衍生液,取样液体积10 μL,衍生液体积10μL,在...     

吊白块在食品中检测方法的研究

"吊白块"又称雕白块,化学名称为甲醛次硫酸氢钠,为半透明的白色结晶小块,易溶于水,有漂白作用,主要用于印染工业。由于"吊白块"经加热后可分解成甲醛和二氧化硫,前者具有防腐作用,后者可使产品达到漂白增色的效果,加之价格低廉,因此,近年来被不法商家在腐竹、面粉、米粉、粉丝、食糖等的加工中使用。本文主要阐明吊白块在食品中的检测方法。     

毛细管电泳-非接触式电导检测器测定小麦粉、粉丝中甲醛次硫酸氢钠残留

采用毛细管电泳-非接触式电导检测器,建立小麦粉、粉丝中非食用物质甲醛次硫酸氢钠（吊白块）残留的直接测定方法。本方法无需将甲醛次硫酸氢钠转化为甲醛,其测定结果不受食品中甲醛本底含量的干扰。本方法采用水超声提取,甲醛次硫酸氢钠在1.00～200 μg/mL质量浓度范围内呈线性关系（r2=0.999 8）,在小麦粉、粉丝中的定量限为10 mg/kg;加标量为20～100 mg/kg时,加标回收率为84.0%～94.7%,相对标准偏差小于5%。本方法操作简单、快速,准确可靠,为小麦粉和粉丝中甲醛次硫酸氢钠的检测提供了新的技术手段。     

高效液相色谱法检测哌虫啶在稻田水、土壤、 稻米和小麦粉中的残留

目的 建立用高效液相色谱分析田水、土壤、稻米和小麦中哌虫啶残留分析方法。方法 稻田水用二氯甲烷提取,土壤、稻米和小麦用乙腈提取,采用高效液相色谱紫外检测器进行检测。结果 在0.5～10 mg/L范围内,哌虫啶浓度与色谱峰面积呈良好线性关系,相关系数0.9998,哌虫啶的最小检出量为1.0 ng。哌虫啶在田水、土壤、稻米和小麦种的平均添加回收率为73.17%～102.18%,变异系数为3.02%～9.89%。哌虫啶最低检测浓度为0.1 mg/kg。结论 本方法准确可靠,操作简便快速,节约溶剂,对环境污染小,符合农药残留分析的要求。     

双环磺草酮在稻田环境中的残留分析

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定稻田环境中双环磺草酮的残留量分析方法。方法样品经0.02mol/L盐酸浸泡后,用乙腈提取,提取液经石墨化碳黑粉净化,采用乙腈和0.1%甲酸作为流动相洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对双环磺草酮的定量离子和定性离子进行监测。结果在0.002~10mg/L浓度范围内目标物线性良好,相关系数大于0.9999。双环磺草酮在不同水平的添加回收试验中,方法的平均回收率为78.5%~100%,相对标准偏差为0.8%~6.5%,双环磺草酮的最低检测浓度为0.002mg/kg。结论该方法灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求。     

高效液相色谱-气相色谱联用法测定稻谷和大米中的饱和烃矿物油

建立高效液相色谱-气相色谱（high performance liquid chromatography-gas chromatography,HPLC-GC）联用测定稻谷和大米中饱和烃矿物油（mineral oil saturated hydrocarbons,MOSH）的方法。首先,采用正己烷提取大米（或稻谷）中的MOSH;稻谷中含有大量天然烷烃,需要用氧化铝净化除去。然后,提取液浓缩后注入HPLC分析。目标物MOSH通过中心切割技术精准分离并转移至GC,以氢火焰离子化检测器测定。方法学考察表明：液体石蜡（MOSH的标准物质）在0.5～100 mg/L范围呈良好线性关系（相关系数为0.999）,方法定量限为0.05 mg/kg,加标回收率为89.1%～91.4%（相对标准偏差为4.6%～5.5%）。应用本方法测定24 个稻谷和大米样品中的MOSH,其含量为0.30～2.30 mg/kg。