ICP-OES法检测农田土壤中八种重金属

将土样用王水浸泡后,选用HNO_3、HF、HCl O_4体系通过电热板消解方法对土样进行预处理,采用电感耦合等离子发射光谱法(ICP-OES)同时测定土样中铜、锌、铬、镉、铅、镍、钴、锰八种金属元素。建立了一种检测土壤中铜、锌、铬、镉、铅、镍、钴、锰八种金属元素含量的方法。实验结果表明,某工厂附近农田土壤中的重金属含量均满足国家二级标准,而且此方法仪器操作简单、检测速度快、检出限低,检测结果准确度高,适用于大批量检测土壤中重金属的含量。     

矿石中铜、钴、镍、铅、锌、镉的方波极谱测定

矿石中铜、钴、镍、铅、锌、镉以二硫腙的氯仿溶液,pH～10的情况下萃取至有机相,再以0.3N 盐酸反萃,铅、镉、锌进入水相,铜、钴、镍仍留在有机相,分别用硫酸—硝酸除去有机物。水相在pH 2.5～3.5之间,1M 氯化钾底液连测铅、镉、锌;有机相在 pH2.0～3.0之间,0.2M 氯化钾底液中测定铜,再加入吡啶以0.2M 氯化钾—0.2M 吡啶为支持电解质测定镍和钴。方法可测矿石中铡铅镉锌0.00x%的含量。     

微波消解/等离子体发射光谱法测定蒙药敖西根-18中的多种元素含量

采用高压密封微波消解,以体积比(5∶1)硝酸-高氯酸为溶样试剂,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了蒙药敖西根-18中的镁、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、锶、银、镉、铅等金属元素的含量。测定结果表明:蒙药敖西根-18中含多种金属元素,尤其钙、镁、铁、锶、锰、锌的含量较高,含有害金属元素镉和银,未测到有害元素铅。加标回收率为98.5%-105.2%,RSD为0.4%-2.3%。     

矿石中铜、铅、镉、锌和镍的方波极谱连续测定

前言极谱连续测定铜、铅、镉、锌的方法很多,而这四种元素与镍同时测定或样品中含钴就不易同时测定了。我们曾用萃取极谱法测定了上述六种元素。本文不经萃取,同时测定一般矿石,钴精矿中的铜、铅、镉、锌镍五种元素。在氯化钠—盐     

垃圾焚烧飞灰中典型重金属形态分布研究

采用原欧洲共同体参考物质署指导制定的标准三步分级提取法对垃圾焚烧飞灰中的7种重金属(锌、镍、铅、铜、锰、镉、铬)的化学形态进行了研究.结果表明:金属镉主要以弱酸提取态的形式存在(含量占总镉质量的75.66%～89.09%),同时铅、铜的弱酸提取态含量也较高(含量占总质量的32.12%～41.36%),对环境具有潜在的影响;铅、铜、锰、锌的可还原态及可氧化态含量相对较高,铬、镍主要以残渣态形式存在(含量占总质量的57.17%～86.90%).     

锌冶炼中铜、镉、钴镍的检测研究

在锌冶炼中,重金属铜、镉、钴镍的检测,是实现环保生产的重要基础。锌冶炼中的废气、废水及废渣中的重金属排放,会对生态环境形成较大影响,实现检测后的科学处理,能够更好地保障锌冶炼排放符合国家标准。本文分析了锌冶炼中的污染源,并在此基础之上,通过阐述铜、镉、钴镍检测的重要性,论述了锌冶炼中铜、镉、钴镍的检测情况,提出了锌冶炼中重金属污染防治工作的措施。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝合金中14种元素

铝合金经过处理后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝合金中铅、镉、铬、砷、铜、镍、锌、钾、锶、钡、锰、钴、钼、硒14种元素的含量。对仪器的工作条件进行了优化,选择各元素的分析线,测定各元素的检出限。对铝合金样品进行分析,14种元素测定的相对标准偏差RSD(n=9)在0.061%～6.3%之间。     

ICP-OES法同时测定煤中11种微量元素

为实现煤中多种微量元素的批量快速测定,煤样经高温灰化、盐酸-氢氟酸-高氯酸三元体系溶解、盐酸提取后,使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定煤中镓钍钒磷铜钴镍锌铅铬镉11种微量元素。在对样品分解方法、射频功率、分析谱线和积分点数合理选择的基础上,通过离峰扣背景法消除了各种光谱干扰对测定的影响,建立了采用ICP-OES同时测定煤中镓钍钒磷铜钴镍锌铅铬镉11种微量元素的实验方法。方法检出限为0.03~1.17μg/g,方法精密度(n=11)0.32%~3.19%,土壤国家标准物质的分析测定值与标准值吻合较好。与传统化学方法相比,该方法快速准确,提高了分析效率,满足煤质分析的一般要求。     

广西土壤中重金属能力验证结果与分析

通过能力验证评价广西实验室土壤中砷、铜、锌、铅、镉、铬、汞、锰、镍等9种重金属的检测能力。本次能力验证分割水平样品设计,采用稳健统计方法对实验室检测能力进行评价。结果表明:共66个实验室参加本次能力验证,结果满意率分别为砷81.8%、铜85.7%、锌82.5%、铅87.9%、镉为89.2%、铬为84.4%、汞78.1%、锰84.3%、镍82.1%。与2013年能力验证比较分析,参加实验室总数提高100%,砷、铅、镉、汞满意率提高0.5%～22.5%。广西实验室已较好的具备土壤重金属的检测能力。     

硫酸镍溶液产品中11种微量元素ICP-OES同时测定

用ICP-OES法测定硫酸镍溶液产品中的钙、镉、钴、铬、铜、铁、镁、锰、钠、铅、锌11种元素含量,用钇作内标校正大量镍基体的干扰。方法检出限可满足日常分析的需要。加标回收率93.9%～105%;相对标准偏差0.34%～3.21%。方法简便、快速、准确。     

对甲氧基苯乙酮缩氨基硫脲Sn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)配合物的直接电化学合成

用电化学金属阳极氧化法在非水溶剂中合成了对甲氧基苯乙酮缩氨基硫脲 ( HL)与 Sn( )、Pb( )的配合物 ,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导等对配合物进行了表征。     

氰桥化合物[cis-Fe(bpy)2(CN)2Mn(L)]2[PF6]4的合成及其对金属离子选择识别作用

将Mn(Ⅱ)离子、有机配体L(L=1,6-二苯基-2,5-双(2-甲基吡啶基)-2,5-二重氮己烷)和氰基化合物cis-FeⅡ(bpy)2(CN)2·3H2O(bpy=2,2′-联吡啶)在NH4PF6存在下制备一个四元环异核氰桥化合物即标题化合物,并对其结构进行表征。重金属离子对标题化合物的荧光响应研究表明,标题化合物对Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)有很好的选择性。随着金属离子Cu(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)的加入,标题化合物的荧光强度逐渐降低至基本消失。随着金属离子Pb(Ⅱ)和Fe(Ⅱ)的加入,标题化合物的荧光强度逐渐降低,当金属离子加到一定浓度,标题化合物的荧光强度不随金属离子的变化而变化。对于Co(Ⅱ)、Cr(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)等离子,随着金属离子的加入标题化合物的荧光强度改变甚微或不改变。     

Cu(Ⅱ)、 Ni (Ⅱ)、Pb(Ⅱ)共存与 pH 对吸附影响的响应面研究

研究了羧甲基壳聚糖改性后的高岭土原矿吸附重金属时,pH 和溶液中 Cu(Ⅱ)、 Ni (Ⅱ)、Pb (Ⅱ)竞争吸附对吸附效果的影响.采用通用旋转组合设计(CCD)实验方案,以各自的吸附率为响应值,建立了三元多项式方程,模型相关系数均超过0.95,表明模型显著.实验结果显示金属离子吸附随 pH 的增大而增大,离子间的相互影响最好在 pH=4.0~5.0的范围内研究,以消除所有金属可能产生的沉淀.单一金属的吸附顺序为 Pb(Ⅱ)>Cu(Ⅱ)>Ni(Ⅱ).对两种金属离子共存的分析表明,Ni(Ⅱ)在与 Cu(Ⅱ)或 Pb(Ⅱ)共存时,吸附效果增强;Pb(Ⅱ)的吸附则受 Ni(Ⅱ)和 Cu(Ⅱ)的抑制.Cu(Ⅱ)吸附较复杂,pH 增大后, Cu(Ⅱ)吸附受 Pb(Ⅱ)的抑制;Cu(Ⅱ)初始浓度越高,Ni(Ⅱ)对其吸附的促进作用越明显.     

设计和组装一组新型配位聚合物

用过渡金属与 Dpy的简单配合物为构筑块 ,用 Fe(CN) 3-6作粘接剂 ,设计和组装了 Ni( )、Co( )、Cu( )、Cr( )、Zn( )和 Cd( )的配位聚合物。该类配合物溶解度很小 ,没有培养出单晶测其结构 ,仅用元素分析、红外光谱和热分析结果进行表征。     

希夫碱金属配合物应用进展

希夫碱基团通过碳-氮双键上的氮原子和相邻的具有孤对电子的氧、硫、磷原子与金属原子配对可形成希夫碱配合物。对钴(Ⅱ)、锰{(Ⅱ)(、Ⅲ)}、铜(Ⅱ)三类希夫碱金属配合物的结构式、合成方法及在医药、酶、催化等领域的应用进行了综述;对锡(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、钒(Ⅳ)、钼(Ⅵ)、银(Ⅰ)等希夫碱金属配合物的应用也做了简要概述。     

铅(Ⅱ)离子印迹复合膜对重金属离子的吸附热力学与吸附动力学

以聚丙烯微孔膜(MPPM)为支撑,通过物理包埋和紫外线诱导共价键合组合法固定二苯甲酮,再通过紫外线引发丙烯酸和乙二醇二甲基丙烯酸酯接枝共聚制备了Pb(Ⅱ)离子印迹复合膜。采用平衡吸附和竞争渗透实验考察了印迹复合膜对Pb(Ⅱ)离子的吸附与选择能力。结果发现,印迹复合膜对Pb(Ⅱ)具有良好的吸附及渗透选择性,其对Pb(Ⅱ)的饱和吸附量分别为Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的2.86倍和2.75倍,48 h的渗透量分别为Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)的3.8倍和3.1倍;Langmuir等温吸附模型与平衡吸附数据相当吻合(R²≥0.991),吸附属于单分子层吸附;动力学研究结果表明,印迹复合膜对重金属离子的吸附过程符合Lagergren准二级动力学模型(R²≥0.998,ΔQ<10%),吸附过程主要受化学作用控制;印迹复合膜对重金属离子的吸附自由能变(ΔG)、吸附焓变(ΔH)及吸附熵变(ΔS)均为负值,说明吸附是一个自发、放热的过程;|ΔH|>|TΔS|,表明吸附过程是一个焓驱动过程。     

大环化合物合成中金属的模板效应

经非模板和模板反应合成了一系列二苯并四氮杂￣［１４］轮烯（Ｈ＿２ＴＡＡ，ｌａ；ＨＨ＿２ＤＮＴＡＡ，２ａ和Ｈ＿２ＴＭＴＡＡ，３ａ）及其对应的二价金属络合物［ＴＡＡ·Ｍ，Ｍ＝Ｃｏ（Ⅱ），ｌｃ；Ｎｉ（Ⅱ），ｌｄ；Ｃｕ（Ⅱ），ｌｄ和ＴＡＡ·Ｍ，Ｍ＝Ｎｉ（Ⅱ），３ｂ，Ｃｕ（Ⅱ），３ｃ〕，结果表明：借助于使用金属离子即金属离子的模板效应提高了环状产物得率，讨论了反应中间体的种类和金属离子半径大小对模板反应的影响作用。     

对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲Ti(Ⅳ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅰ)配合物的直接电化学合成

在以对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲 ( HL)为配体的非水溶剂中 ,用 Ti、Ni、Cu金属做阳极 ,用电化学金属阳极氧化法合成了对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲与 Ti( )、Ni( )、Cu( )的金属配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征。     

Synthesis and characterization of coordination polymers of polyesters with pendant amino groups

Oligomeric polyester, namely, poly(tetramethylene aspartate) (PTMA), was synthesized from D ,L -aspartic acid and 1,4-butanediol by a melt-condensation technique. Polyester–metal complexes were synthesized by the reaction of PTMA with hydrated acetates of Mn(II), Co(II), Ni(II), Cu(II), Zn(II), Cd(II), Hg(II), Mg(II), Ca(II), Pb(II), and Ce(IV) in DMSO. The polyester–metal complexes were characterized by elemental analysis, IR spectral studies, magnetic susceptibility measurements, and thermogravimetry. The metal ions were found to be six-coordinated with two water molecules as additional ligands besides oxygen and nitrogen atoms of polyester repeating units. Thermogravimetric analysis (TGA) showed that coordination polymers are thermally more stable than is polyester. © 1998 John Wiley & Sons, Inc. J Appl Polym Sci 69: 751–759, 1998     

Removal of lead(Pb(Ⅱ))and zinc(Zn(Ⅱ))from aqueous solution using coal fly ash(CFA)as a dual-sites adsorbent

Coal fly ash(CFA)is composed of minerals containing some oxides in crystalline phase(i.e.,quartz and mullite),as well as unburned carbon as mesoporous material,thus enabling CFA to act as a dual-sites adsorbent with unique properties.This work focused on the adsorption of Pb(Ⅱ)and Zn(Ⅱ)from binary system,a mixture containing two metal ion solutions present simultaneously,onto NaOH-modified CFA(MCFA).Several adsorption tests were conducted to evaluate the effect of several parameters,includ-ing pH and contact times.The experiment results indicated that chemical treatment of CFA with NaOH increased pore volume from 0.021 to 0.223 cm3 g-1.In addition,it could also enhance the availability of functional groups on both minerals and unburned carbon,resulting in almost 100％Pb(Ⅱ)and 97％Zn(Ⅱ)adsorbed.The optimum pH for adsorption system was pH=3 and quasi-equilibrium occurred in 240 minutes.Equilibrium data from the experimental results were analyzed using Modified Extended Langmuir(MEL)and Competitive Adsorption Langmuir-Langmuir(CALL)isotherm models.The analysis results showed that the CALL isotherm model could better describe the Pb(Ⅱ)and Zn(Ⅱ)adsorption pro-cess onto MCFA in binary system compared with MEL isotherm model.