水溶性丙酮酸锌的合成工艺研究

采用丙酮酸与乙酸锌反应合成水溶性丙酮酸锌,确定了适宜的工艺条件。合成水溶性丙酮酸锌最佳的反应条件是:以乙酸乙酯和丙酸为溶剂,其体积比为1∶0.7,丙酮酸与乙酸锌摩尔配比为1∶0.55,在20~25℃温度下反应。得到的产品的结构经红外和核磁的确证,其结构式为(CH3COCOO)2Zn.1/2H2O,得到的产品在水中具有较好的溶解性。     

1,2-丙二醇合成丙酮酸及丙酮酸甲酯

在常压下,以1,2-丙二醇为原料,采用两步法合成丙酮酸及丙酮酸甲酯.首先在固定床上以负载银的分子筛为催化剂,空气中的氧为氧化剂,气相氧化1,2-丙二醇合成丙酮醛,丙酮醛与甲醇气相预混合,以NbFeAPSO-5双功能分子筛为催化剂进行氧化酯化反应合成丙酮酸及丙酮酸甲酯.考察了反应温度、氧气与1,2-丙二醇(或丙酮醛)的物质的量比和1,2-丙二醇(或丙酮醛)液空速对反应的影响.结果表明,第一步丙二醇氧化反应制丙酮醛较优的工艺条件为320℃,氧醇物质的量比为1.2,1,2-丙二醇液空速为1.0 mL/(g·h);第二步丙酮醛的氧化酯化反应较优的工艺条件为140℃,甲醇的液空速为1.1 mL/(g·h),氧醛物质的量比为2.2.在此条件下,1,2-丙二醇的转化率可到达67.27%,丙酮醛的选择性为78.61%,丙酮酸和丙酮酸甲酯总的收率可达53.52%.     

VPO/TiO2催化乳酸乙酯绿色合成丙酮酸乙酯

以V_2O_5和磷酸为原料,采用有机相法制备负载型钒磷氧(VPO)催化剂,并考察了其在乳酸乙酯氧化合成丙酮酸乙酯反应中的催化性能。结果表明,n(P)∶n(V)=1.4∶1.0,TiO_2为载体制备的VPO/TiO_2最好;合成丙酮酸乙酯的最适宜条件为:n(乙腈)∶n(H_2O_2)∶n(乳酸乙酯)=12∶2∶1,催化剂添加量为10%(以乳酸乙酯质量计),反应温度65℃,反应时间5 h;在该条件下,乳酸乙酯的转化率为85.24%,丙酮酸乙酯的收率可达80.96%。催化剂重复利用5次,丙酮酸乙酯收率仍稳定在70%以上。通过对催化剂进行XRD、FTIR、XPS和钒价态分析,提出了反应机理可能涉及以V4+和V5+动态变化为活性中心的氧化还原循环。     

色氨酸酶重组基因表达及其酶法合成L-色氨酸

为实现色氨酸酶高效、低成本催化合成L-色氨酸,利用p ET30a为载体在宿主细胞E.coli BL21(DE3)中重组表达了产气肠杆菌(Enterobacter aerogenes)来源的色氨酸酶,以丙酮酸、吲哚和氨为底物,探究其酶学性质,考察了反应温度、起始p H、底物摩尔比对酶促反应的影响,并利用丙酮酸发酵液为底物酶法合成L-色氨酸。结果表明,色氨酸酶重组表达成功,色氨酸酶最佳反应条件为:温度35℃,起始p H=9.0,底物摩尔比n(吲哚)∶n(丙酮酸)=0.6∶1,底物丙酮酸浓度为0.17 mol/L。利用重组色氨酸酶全细胞催化100 m L浓度为0.57 mol/L丙酮酸发酵液,流加浓度为4.27 mol/L吲哚酒精溶液6.5 m L,反应28 h后,L-色氨酸浓度达0.25 mol/L,吲哚摩尔转化率达91.8%。     

乳酸氧气氧化法制备丙酮酸

丙酮酸是一种重要的有机合成和药物合成中间体 ,研究了以乳酸为原料 ,氧气催化氧化合成丙酮酸 ,并探讨了催化剂组成、用量、氧气用量、温度、反应时间等因素对合成反应的影响 ,确定了最佳合成条件 ,其条件为以 Pt/Pb( NO3) 2 /C为催化剂 ,其组成比为 3%∶ 5 %∶ 92 %(质量比 ) ,Pt用量为 0 .1 5 g(铂与乳酸的摩尔比为 1 .92× 1 0 -3) ,O2 加入量为 2 .33L/h(空气为 1 1 .1 L/h) ,在 45°C下反应 2 h时 ,收率为 66.0 %     

反应物浓度对三水碳酸镁晶体生长形貌的影响研究

采用低温水溶液法合成三水碳酸镁晶体,考查了反应溶液Mg2+初始浓度、NH4 HCO3初始浓度对三水碳酸镁晶体的形貌及晶须产品长度及长径比的影响.结果表明,在无添加剂的条件下,NH4 HCO3初始浓度对三水碳酸镁晶体结晶形貌具有重要影响,在Mg2初始浓度为0.5 mol/L,(Mg2+):(NH4HCO3)=1:2,反应温度为50℃、反应时间50 min条件下,可以合成出高长径比的三水碳酸镁晶须产品.     

双氧水催化氧化乳酸合成丙酮酸

本文研究了以乳酸为原料，用双氧水催化氧化合成丙酮酸，并探讨了催化剂，温度，原料配比，反应时间等因素对合成反应的影响，确定了最佳合成条件。     

改性铝碳酸镁催化制备亚茴香基丙酮的研究

采用共沉淀法制备改性铝碳酸镁,通过BET、XRD、FT-IR和SEM对催化剂进行表征。研究了n(Na OH)∶n(Na_2CO_3)及超声波处理等对改性铝碳酸镁催化活性的影响。结果表明,n(Mg)∶n(Al)=3∶1,n(Na OH)∶n(Na_2CO_3)=1∶1,超声波辅助共沉淀,焙烧制得的改性铝碳酸镁对大茴香醛与丙酮的缩合反应具有较好的催化活性与选择性;对改性铝碳酸镁催化下大茴香醛与丙酮经缩合反应合成亚茴香基丙酮的工艺进行研究,得到最佳的工艺条件为:催化剂质量分数为6%,反应温度为60℃,反应时间为10 h,n(丙酮)∶n(大茴香醛)=9∶1,在此条件下,大茴香醛转化率为99.69%,亚茴香基丙酮收率为97.50%。     

丙酮酸钠合成工艺研究

以空气为氧化剂,9-氮杂双环[3.3.1]壬烷-N-氧基自由基为催化剂,亚硝酸钠为助催化剂,1atm空气催化氧化合成丙酮酸乙酯。丙酮酸乙酯经水解、碳酸氢钠中和制得丙酮酸钠。考察了各种因素对反应的影响,确定了最佳的反应条件。在此条件下,丙酮酸乙酯收率为92%,丙酮酸钠的收率为93%。     

Mo/P-SiO_2催化合成丙酮酸乙酯的研究

用浸渍法制备Mo/P-Si O2固体酸催化剂,用X射线衍射、红外光谱、NH3程序升温脱附等方法对催化剂进行表征。结果表明,催化剂具有较好的稳定性和酸性,活性组分能较好的分布于载体Si O2上。在催化合成丙酮酸乙酯的反应中具有较高的活性。当n(Mo)∶n(P)=2∶1,焙烧温度为450℃时,催化剂活性较好。当反应温度为25℃,反应时间为4 h,催化剂的质量分数为3.6%时,丙酮酸乙酯收率达72%。