氯化钡沉淀分离EDTA滴定法测定钒钼镍催化剂中镍

在氨性介质中用氯化钡沉淀五价钒和六价钼 ,使其与镍、钴的氨络合物分离 ,用氟化物掩蔽 ,使铝进入滤液中 ,采用EDTA滴定法测定镍钴合量 ,钴用亚硝基R盐光度法测定后 ,在镍钴合量中扣出得到镍的含量。     

铬钼钒钢中铬,锰,钒的炉前快速测定

本法对铬钼钒钢中的铬、锰、钒的测定方法进行了重新拟订，使新方法达到了快速准确的效果，同时可使本法作常规测定。     

高速钢轧辊中钨、锰、钼、钴、铜、钒、铬联合快速测定

用磷酸、高氯酸统一溶解处理方法制备试液,用同一母液分别以光度法和滴定法测定W、Mn、Mo、Co、Cu、V、Cr元素的含量。通过控制测定的酸度,各元素线性良好,分析误差完全在国标误差范围内。该方法缩短了分析周期,精密度、准确度高,钨、锰、钼、钴、铜、钒、铬的RSD分别≤1.42%、≤1.26%、≤2.12%、≤6.72%、≤0.53%、≤1.53%、≤5.73%,能够满足快速测定的要求。     

钒渣及高钒试料中氧化钙简易测定

根据攀钢的样品,氧化钙在钒渣或高钒渣料中的含量范围为0.5～2.0％,用化学方法可得到较好的效果,快速准确。从实践中得知草酸铵既作沉淀剂又作分离剂可以达到准确分离的目的,使时间缩短,手续简化并节约药品。 一、条件实验 在分析测定的条件下,VO~(2+),TiO~(2+),     

酸难溶铬铁中铬的快速测定

通过对比试验,酸难溶铬铁中的铬可用一次熔融氧化剂测定方法,操作简便、快速、准确、实用。     

高碳铬铁中铬和磷的快速联合测定

试样以过氧化钠熔融分解,热水浸取、酸化,定容。移取部分试液,在硫磷高酸度介质及尿素存在下,用亚硝酸钠还原高价锰紫红色后,用硫酸亚铁直接滴定铬量,取得了较好的效果。采用NaF—SnCI2光度法测定磷量,分析磷结果令人满意。     

离子交换分离分光光度法测定纯铬、镍、锰中痕量铌

材料要求检测纯Cr、Ni、Mn中的ppmNb,由于Ni、Mn草酸盐溶解度低,在柱上易产生沉淀而妨碍Nb的交换分离。本文在文献[1]基础上,通过提高HCl浓度以控制H_2C_2O_4离解度,从而影响Ni、Mn草酸络合物的形成,较好地解决了沉淀问题,使ppm的Nb从1g基体中可定量富集分离。回收率高,方法可靠。     

示波极谱法快速测定铜铝合金中微量铝

弥散铜是一种于纯铜中加入少量铝（０．ｘ％）的铜铝合金,用于汽车工业的某些零部件生产,对铝的含量要求较为严格。为此,生产此种合金过程中,必须配以快速准确的测铝方法。采用常规的分光光度法或极谱法测铝,必须首先考虑的是铜、铝的快速分离。传统的铜、铝分离可用铁粉还原、电解还原或氢氧化钠沉淀除铜等。铁粉还原和氢氧化钠沉淀除铜,因引人大量外来物,对后面的测定带来不便,电解除铜也因需要的时间太长,不宜采用。文献［２,３］报导了用铁氰化钾和亚铁氰化钾除铜与碲、硒分离的较好手段。本文应用此原理于铜、铝的分离。试验…     

铬铁中铬的快速测定

迄今为止,无论采用熔融法或酸溶法测定铬铁中铬的分析周期皆在lh以上。本文提出先加硫酸(1+1)冒烟,再加磷酸冒烟的“二段”冒烟溶解方式,促使各种含碳量不同的铬铁试样(>200目/时,20mg)快速溶解;继而加高氯酸快速氧化铬,以莫尔盐标准液滴定,全部分析可在30min内完成。方法准确可靠、重复性好,适用于各种牌号的铬铁。     

黑色岩系矿石中钒、锰的快速测定

矿石样品用磷酸、盐酸和高氯酸的混合酸分解,然后利用高氯酸加热至冒烟时呈现的强氧化性,将钒、锰等氧化至高价,掩蔽其他干扰元素,以N-苯代邻氨基苯甲酸作指示剂,以硫酸亚铁铵标准溶液滴定试液中的钒和锰.方法简便、快速,V2O5和Mn的回收率分别为99.32%～100.56%和99.66%～100.71%,相对标准偏差分别为3.07%～5.34%和4.54%～5.70%.     

锰渣中三氧化二铝的快速测定

锰渣中三氧化二铝的测定 ,一般采用强碱分离二次滴定法[1 ] 。由于用铁坩埚熔样 ,大量铁离子的共沉淀 ,使测定结果波动较大 ,氟化物释放法又使测定手续繁琐、费时。本文采用六次甲基四胺沉淀铝 ,硝酸铅滴定过量的标准ＥＤＴＡ ,返滴法测定铝。方法简便、快速、准确度高 ,在生产应用中取得比较满意的分析结果。1　实验部分1 1　主要试剂ＥＤＴＡ标准溶液 :0 0 1 0 0 0ｍｏｌ/Ｌ ,用基准ＥＤＴＡ配制 ;硝酸铅标准溶液 :0 0 1 0 0 0ｍｏｌ/Ｌ ,称取3 31 2 1 ｇ硝酸铅 ,用水溶解并稀至 1 0 0 0ｍＬ ,用ＥＤＴＡ标准溶液标定 ;乙酸 -乙酸钠缓…     

人造碳酸锰中锰、钙的快速测定

人造碳酸锰中锰、钙的快速测定杨幼平,黄可龙（中南工业大学化学系,长沙,４１００８３）人造碳酸锰是现代通讯的高性能磁性材料之一,主要用作软磁铁氧体的生产原料。若碳酸锰中钙杂质含量过高时,将严重影响产品的质量和性能,所以其中常量锰和微量钙的定量分析是非常...     

光度法快速测定钼铁中钼、硅、磷和铜

钼铁中钼、硅、磷、铜元素的含量,对铸件的产品质量和冶炼成本影响很大,而钢铁中这些元素含量的测定,一般采用分别测定法。本文在参阅有关技术文献[1-5]的基础上,并通过试验,提出采用硫硝混合酸一过氧化氢溶解样品,铜盐催化氯化亚锡还原钢成五价铂测定钼,亚铁还原-硅钢蓝测定硅,铋磷钥蓝（三元络合物）测定磷和双环已副草酰二踪测定铜的快速联测光度法．其中银：02o～o．物吗尔几,硅：0．20—2．0pg／InL,磷：0．050—0．80ug／InL,铜：0．20—2．5（）ug／In范围内符合比尔定律。本方法具有快速简便,准确等特点,适于日常检…     

钢铁中微量铈的沉淀分离与光度测定

稀土氢氧化物开始沉淀的pH值有以下顺序:镧(Ⅲ)7.82、铈(Ⅲ)7.60、……镥(Ⅲ)6.30、铈(Ⅳ)2.5,我们先将铈(Ⅲ)用溴酸钠氧化为铈(Ⅳ),然后在pH5时使铈(Ⅳ)呈氢氧化物沉淀与其它稀土元素分离。在0.1N盐酸介质中以偶氮氯膦-mA显色进行光度测定。实践证明,本法与其它方法比较,具有较为简便、准确、无污染等优点。本法可用于高温合金和钢中微量铈的测定。测定下限可达0.0005％。     

大量铜中微量钽的快速分离与分光光度法测定

提出了一个快速分离与测定大量铜中微量钽的新方法。采用铁氰化钾-亚铁氰化钾沉淀铜基体使微量钽分离,并用分光光度法测定了微量钽。方法快速简便,分离效果很好。     

铜铌合金中微量铌的快速分离与分光光度法测定

提出了一个快速分离与测定铜铌合金中微量铌的新方法。采用铁氰化钾 -亚铁氰化钾沉淀铜基体使微量铌分离 ,并用分光光度法测定了铜铌合金中的微量铌。方法快速简便 ,效果良好。     

铜银磷焊料中磷的快速测定

铜银磷合金中磷的测定,过去一直沿用磷酸铵镁沉淀法,但该法不易掌握,分析结果波动较大。本文介绍在适宜酸度下,准确加入一定过量的硝酸铋使磷沉淀完全,过剩的铋盐在硝酸介质中用EDTA直接滴定。 通过试验,沉淀酸度对测定结果十分重要,酸度在0.7～1N之间,测定结果非常稳定,低于0.7N,硝酸铋就会水解,高于1N,磷酸铋沉淀不完全,超过1.5N沉淀极少,2N时几乎不沉淀,另外滴定终点也是在0.7～1N间反应最敏锐。测定10～60mg磷,回收率为99.3～100.7％,标准偏差0.11％,相对标准偏差(11次测定     

含铜原矿石中铜物相的快速分离与测定

经分相后的溶液不需用硝硫混酸处理,直接加入盐酸,调节酸度后即可用空气-乙炔原子吸收法测定,方法操作简便,测定速度快,结果满意.     

铬精矿、铬铁矿及高碳铬铁中氧化锰、氧化铬的连续测定

铬精矿及铬铁矿在钢铁工业中主要作为冶炼铬铁和制造耐火砖的材料,其中ＭｎＯ和Ｃｒ_２Ｏ_３是必不可少的分析项目。本文提出了连续测定ＭｎＯ及Ｃｒ_２Ｏ_３含量的方法,以瓷坩埚代替镍坩埚,采用Ｎａ_２Ｏ_２熔融试样,直接氧化了Ｍｎ（Ⅱ）与Ｃｒ（Ⅲ）,同时分离出锰,在一定的酸度范围内测定ＭｎＯ的含量,调整滤液酸度,测定Ｃｒ_２Ｏ_３的含量。１实验部分１．１主要试剂Ｎａ_２Ｏ_２（固体）;无水Ｎａ_２ＣＯ_３（固体）;Ｎａ_２ＣＯ_３洗液：２％水溶液;硫磷混酸：１６０ｍＬ浓Ｈ_２ＳＯ_４及８０ｍＬ浓Ｈ_３ＰＯ_４小心缓慢加入…     

NaOH沉淀分离-EDTA滴定法测定高炉渣、粘土及高铝质耐火材料中Al_2O_3

NaOH沉淀分离法是一种经典的分离方法,较容易实现Al3 与Fe3 ,Mn2 ,Ti(Ⅳ),Ca2 ,Mg2 等离子分离,在分析铁矿石中Al2O3时,此法应用较为常见。但在分析炼铁熔剂、高炉渣及耐火材料中Al2O3时,由于试样基体为非铁基,加入强碱后生成氢氧化铁沉淀很少,不发生共沉淀,影响了分离效果,因而应用较少。本文提出NaOH沉淀分离非铁基试样中铝时,加入一定量的纯铁打底,收到了较好的效果,并将该方法应用于高炉渣、粘土及高铝质耐火材料中Al2O3的分析。结果表明,该方法分析速度快,干扰元素分离效果好,分析范围广,结果准确,适合在炼铁快速分析试验室应…