用差热分析法研究三硝基间苯二酚铅包覆前后的热分解历程

用稀释法通过差热分析，确认了三硝基间苯二酚铅在静态气中的基本热分解过程，探讨了表面包覆虫胶、乙炔黑后对其热分解历程的影响，指出了虫胶、乙炔黑均能使共热稳定性下降，但两者的影响情况并不相同。     

2-氯-4,6-二硝基间苯二酚合成工艺研究

文章采用1,2,3-三氯苯为起始原料对合成PBO纤维单体4,6-二氨基间苯二酚的重要中间体2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的合成方法进行了研究,并采用红外光谱法和氢核磁共振法对4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯和2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的结构进行了表征;采用正交试验法对4,6-二硝基-1,2,3-三氯苯碱性水解合成2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的合成工艺进行了研究,确定了最佳工艺条件,在此条件下得到2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的收率为95.3%。     

2-氯-4,6-二硝基间苯二酚合成工艺研究

2-氯-4,6-二硝基间苯二酚是合成BPO纤维单体4,6-二氨基间苯二酚的重要中间体。优化了以1,2,3-三氯苯为起始原料,经硝化、碱解制备2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的工艺条件,最优工艺条件为:硝化反应原料配比为1∶2.24,反应温度为65℃,反应时间为5h;碱解反应原料配比为1∶6.5,反应温度为75℃,反应时间为8 h。最优条件下2-氯-4,6-二硝基间苯二酚收率为90.4%。     

PBO关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成

系统地研究了PBO关键中间体4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR.HCl)的合成新工艺及其优化条件,在初步探索实验的基础上,选用混合正交表L18(2×37)及5个影响因子,进行4,6-二硝基间苯二酚(DNR)选择还原、成盐合成ANR.HCl的正交优化实验,并进行二次调优实验。结果表明:在95%高置信度时活性炭用量影响显著,在对其进行再次单独调优实验后,合成出收率90.73%、HPLC纯度94.05%的ANR.HCl产品,相应优化条件为:10.0gDNR以150mL乙醇为溶剂,在1.5gC/1.0gFeSO4.7H2O催化下用6.62g85%水合肼回流还原反应1h。精制后产品经FT-IR、1HNMR、13CNMR及MS等定性确认,具有产品的稳定性好、还原过程选择性高,污染低及操作方便等特点。     

聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛的合成与热稳定性

以聚乙烯醇（PVA）和对硝基苯甲醛为原料,二甲基亚砜为溶剂,对甲基苯磺酸为催化剂,采用均相工艺合成得到聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛（PVPNB）。通过衰减全反射-傅里叶红外光谱（ATR-FTIR）、紫外可见光谱（UV-Vis）、核磁共振氢谱（¹H NMR）等测试手段对聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛结构进行了表征。利用差示扫描量热仪（DSC）测定了聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛的玻璃化温度（T_g）。采用差热分析（DTA）和热重分析（TGA）对聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛热稳定性进行研究。DSC结果表明,聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛的玻璃化温度为160 ℃。DTA和TGA结果表明,聚乙烯醇缩对硝基苯甲醛具有较好的热稳定性。     

2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐的合成研究

研究了通过用2-甲基-4,6-二硝基间苯二酚(2-MDNR)选择性还原法制备聚对苯撑甲基苯并二噁唑(MPBO)AB型单体的关键中间体2-甲基-4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(2-MANR.HCl)的合成新技术。以2-甲基间苯二酚(2-MR)为原料、初步探索工艺条件基础上,采用二次回归正交组合设计试验及方差分析,建立了2-MDNR收率y与各影响因素xi的数学模型,得到各影响因素较优取值,同时确定制备2-MANR.HCl的工艺及精制条件。结果表明,采用二次回归正交试验建立回归方程得到的较佳工艺条件和确定的选择还原工艺,可先后分别制得收率为92.15%,高效液相色谱(HPLC)纯度为99.92%的2-MDNR和收率为73.71%,HPLC纯度为98.71%的2-MANR.HCl产品。2-MDNR和2-MANR.HCl结构经IR,NMR,MS定性和表征,其中化合物2-MANR·HCl为一种新化合物。     

1,1,1-三硝基乙烷的制备

叙述了由四硝基甲烷和碘甲烷在混合溶剂中一步反应制备１，１，１－三硝基乙烷的方法，产品最高得率可达８０％左右，并讨论了影响产品得率或质量的某些因素。     

2-氯-4,6-二硝基间苯二酚的结晶动力学研究

采用间歇动态法测定了2-氯-4,6-二硝基间苯二酚(CDNR)的结晶动力学参数,并回归了CDNR的结晶动力学方程,分析了结晶动力学的影响因素。通过回归结晶成核速率方程和生长速率方程的计算,得到了一定温度、一定搅拌速度下的成核、生长速率常数,温度27℃、搅拌速度180 r.min-1时成核速率常数和成长速率常数分别为9.17×106和2.17×10-12,温度33℃、搅拌速度240 r.min-1时成核速率常数和成长速率常数分别为2.02×108和7.10×10-12。     

用聚四氟乙烯包覆六硝基芪的研究

制备聚四氟乙烯水悬浮液 ,并对六硝基 (HNS)进行包覆。分别采用傅立叶变换红外光谱 (FTIR)、差热扫描热分析仪 (DSC)、压药密度、抗压强度测试等对包覆 HNS样品进行表征和分析 ,得到一定的规律性。实验结果表明 :包覆后六硝基分解峰温提高 ,感度有所下降     

陶瓷材料的热稳定性研究

本文应用数学分析方法,推导出平板,园柱体和球体三种简单形体求解热应力的理论解,并以此对几种陶瓷材料的热稳定性进行了理论计算。最后,对Al_2O_3陶瓷材料的热稳定性进行了实验,实验结果与理论计算值基本吻合。     

口服脊髓灰质炎减毒活疫苗的热稳定性试验

本试验是受WHO委托的OPV热稳定性协作研究项目。目的是验证和完善WHO推荐的OPV热稳定性实验,(即:OPV在37℃放48小时后,病毒滴度不能低于10~(5.65)TC ID_(50)/剂,下降不得超过0.5log TCID_(50)/剂。)试验结果表明WHO推荐的OPV热稳定性实验是必要的也是可行的。我国生产的OPV糖丸的热稳定性急待改进,液体疫苗是值得推荐的剂型。     

浅析影响耐热砂锅热稳定性的因素

介绍了耐热砂锅的试制过程 ,分析了影响耐热砂锅热稳定性的诸多因素 ,以利于在实际生产中合理利用各种原料 ,合理采用各种工艺制度 ,达到提高耐热砂锅质量 ,改善其热稳定性的目的     

狂犬病毒糖蛋白重组痘苗病毒的热稳定性

将狂犬病毒糖蛋白重组痘菌病毒422株（简称重组病毒）放37℃3天后，滴度下降不到1个对数值，与亲本林之间无明显差异；而对照狂犬病毒放37℃3天，滴度下降3．5个对数值．在重组病毒中加有5％蛋白际作保护剂，保护率达51．6％～926％；放37℃3天，下降不到0．5个对数值，放22℃和4℃更稳定．     

低相对分子质量聚乙烯的热稳定性探讨

通过测定熔点和热失重研究了色母粒用低相对分子质量聚乙烯的热稳定性能,探讨了影响低相对分子质量聚乙烯热稳定性能的影响因素,并对国产与进口低相对分子质量聚乙烯的热稳定性能进行了比较。     

New Polyurethane Elastomers with Enhanced Thermal Stability

A series of polyurethane elastomers with enhanced thermal stability was prepared and their physical and thermal properties were studied. For this purpose in the first step, an excess amount of methylene diphenyl diisocyanate was reacted with poly(tetramethylene ether) glycol to produce isocyanate-terminated polyurethane pre-polymer. In the second step, a new imide-based diol chain extender was synthesized via reaction of benzophenonetetracarboxylic dianhydride with 5-amino-1-naphthol. Finally, reaction of the pre-polymer with chain extender resulted in preparation of polyurethane elastomers. Presence of imide unit in the polymer backbone improved their properties and enhanced thermal stability of polyurethane.     

测定及评价PVC—U注射料热稳定性的方法

采用反复注射成型法,测定了有机锡稳定剂对ＰＶＣ－Ｕ注射料加工过程中的热稳定作用。与各种测试条件下用Ｂｒｂｅｎｄｅｒ塑度仪测定ＰＶＣ－Ｕ的动态热稳定时间作了比较。结果显示,采用较低的混合器和较高的转子转速,可以更好地模拟稳定剂对ＰＶＣ－Ｕ注射料成型时热稳定性的影响     

SmCo(Al,Si)/Cr薄膜磁性能的温度稳定性

用磁控溅射方法结合高温退火的方法在玻璃基片上制备了一种高矫顽力 SmCo(Al,Si)/Cr结构的磁性薄膜,其矫顽力达到 385.48 kA/m(4844 Oe)。研究其在 15℃到 350℃的范围内的磁性能与温度的关系。发现矫顽力随温度单调减小,而剩磁随温度的增加开始是减少的,在 90℃左右达到极小值。然后随温度的增加,在 190℃附近达到极大值。随后温度继续增加,剩磁逐渐减小。     

Investigation on Decomposition Kinetic and Thermal Stability of Metallocene Catalysts

Data on thermal stability of metallocene catalysts such as bis(n-butyl cyclopentadienyl) zirconium dichloride and bis(t-butyl cyclopentadienyl) zirconium dichloride is required because of their application in high temperature polymerization process. In the present study, the thermal stability of the bis(n-butyl cyclopentadienyl) zirconium dichloride and bis(t-butyl cyclopentadienyl) zirconium dichloride was determined by differential scanning calorimetry (DSC) and simultaneous thermogravimetry-differential thermal analysis (TG-DTA) techniques. The results of TG analysis revealed that the main thermal degradation for the bis(n-butyl cyclopentadienyl) zirconium dichloride and bis(t-butyl cyclopentadienyl) zirconium dichloride occurs in the temperature ranges of 194–360 °C and 195–350 °C, respectively. On the other hand, TG-DTA analysis indicated that bis(n-butyl cyclopentadienyl) zirconium dichloride melts (about 98.7 °C) before it decomposes. However, the thermal decomposition of the bis(t-butyl cyclopentadienyl) zirconium dichloride was started simultaneously with its melting. Also, the kinetic parameters such as activation energy and frequency factor for both compounds were obtained from the DSC data by non-isothermal methods proposed by Kissinger and Ozawa. Based on the values of activation energy obtained by Kissinger and Ozawa methods, the following order for the thermal stability was noticed: bis(t-butyl cyclopentadienyl) zirconium dichloride >bis(n-butyl cyclopentadienyl) zirconium dichloride. Finally, the values of ΔS^#, ΔH^# and ΔG^# of their decomposition reaction were calculated.     

添加剂对硝酸铵热稳定性及爆炸性的影响

对硝酸铵及其混合物的热分解机理进行了总结.就添加物对硝酸铵热稳定性及爆炸性的影响研究的最新进展情况进行了系统介绍.