HPLC同时测定无糖食品中5种高倍甜味剂的含量

为建立高效液相色谱法同时分离测定无糖食品中多种高倍甜味剂的含量,样品提取净化后,采用WatersAtlantisT3色谱柱分离(250 mm×4.6 mm;5μm)、甲醇/水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;柱温:25℃;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度80℃,喷雾器温度25.2℃,气体压力0.172 MPa;进样量20μL。结果表明:安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜进样量0.5 mg/mL～10 mg/mL的范围线性良好,相关系数为0.996 0～0.999 7;RSD<4%,回收率平均在87.0%～105.0%之间。本方法可同时对食品中的5种高倍甜味剂进行分离与检测,该方法灵敏度高,重复性好,可为快速检测食品中的高倍甜味剂提供技术支持。     

HPLC-ELSD法同时测定饮料中四种高倍甜味剂的含量

为建立高效液相色谱法同时检测饮料食品中4种高倍甜味剂的方法,样品经水溶后超声波振荡提取,Inertsil C18色谱柱(250mm×4.6mm;5μm)分离,甲醇:水(43:57)(v/v)流动相洗脱,流速:1mL/min;柱温:25℃;蒸发光散射检测器检测器条件:漂移管温度:85℃;气体压力:25psi;雾化器温度:25.2℃.进样量20μL.结果表明:安赛蜜、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜进样量0.110mg/mL的范围线性良好,相关系数分别为相关系数均为0.9947、0.9993、0.9998、0.9976.检出限分别为8.8μg/mL、4.0μg/mL、3.2μg/mL、1.4μg/mL:样品平均回收率在98.30%99.00%之间,RSD%<1.63%.本方法可同时对三氯蔗糖、甜蜜素、安塞蜜和阿斯巴甜等四种高倍甜味剂的分离与检测,该方法灵敏度高,重复性好,为快速检测食品中的高倍甜味剂提供了技术支持.     

超高效液相色谱串联质谱同时测定酒类产品中多种人工合成甜味剂

建立超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱（ultra performance liquid chromatography-electro spray ionizationtandem mass spectrometry,UPLC-ESI-MS-MS）同时测定酒类产品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜人工合成甜味剂的分析方法。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（100 mm×4.6 mm,1.8 μm）色谱柱,柱温50 ℃。流动相由A（甲醇）和B（体积分数0.1%甲酸和20 mmol/L甲酸铵溶液,pH 4.0）组成,流速为0.5 mL/min,梯度洗脱。在ESI负离子模式下,采用多反应监测模式进行测定,可以在12.5 min内完成7 种人工合成甜味剂的检测。安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜在10～5 000 μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数大于0.999。安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜和纽甜检出限分别为4、6、4、8、4、4、2 μg/L,回收率在88.3%～98.3%之间,相对标准偏差为2.1%～6.7%。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于酒类产品中低含量人工合成甜味剂的测定。     

一种高效液相色谱-质谱联用法同时检测凤香型白酒中六种甜味剂的方法

建立了一种高效液相色谱三重四级杆质谱联用法同时测定凤香型白酒中的6种人工合成甜味剂(安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、阿斯巴甜、三氯蔗糖和纽甜)的分析方法。样品经水浴处理、定容后,过0.22μm滤膜上机分析。以Shin-pack XR-ODSIII C18柱为分离柱,10%甲酸-甲醇为流动相,进行梯度洗脱,经高效液相色谱分离,在ESI负离子模式下扫描,进行多反应监测模式(MRM)检测。结果表明:6种甜味剂的质量浓度与其峰面积在一定范围内线性关系良好,5μg/L～500μg/L范围内相关系数r0.999,仪器检出限在0.1μg/L～5μg/L之间,方法定量限在0.3μg/L～20.0μg/L之间。6种甜味剂的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别在0.565%和4.168%以下,系统精密度良好;样品平均回收率在80.17%～117.90%之间。此方法操作简便,准确可靠,适用于凤香型白酒6种人工合成甜味剂的快速检测。     

白酒和调香剂中4 种人工合成甜味剂的UPLC-MS-MS 测定

目的：建立白酒及调香剂中人工合成的非营养性甜味剂--甜蜜素、糖精钠、安赛蜜、阿斯巴甜的超高效液相色谱- 串联质谱检测法(UPLC-MS-MS),并用于市售白酒和调香剂中4 种甜味剂的测定。方法：采用WatersACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱(50mm × 2.1mm,1.7μm),以乙腈-0.01g/100mL 氨水为流动相,梯度洗脱,流速0.2mL/min,待测物经电喷雾离子源负离子化后,用三重四级杆串联质谱仪的多反应离子监测(MRM)方式进行定量分析。结果：4 种甜味剂质量浓度在10～1000μg/L 范围内均与峰面积呈良好线性关系(r ≥ 0.997),检出限为0.03～0.35μg/L,平均加标回收率在75.2%～115.3% 之间,相对标准偏差在8% 以内。市售白酒和调香剂中甜蜜素、糖精钠和阿斯巴甜的含量分别为0～287、0～67.2、0～104.8μg/L,样品中没有发现安赛蜜。结论：本方法快速简便、检出限低,适合于白酒和调香剂中微量甜味剂的同时检测。     

核壳型色谱柱-反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法同时测定饮料中5种人工合成甜味剂

建立了一种同时测定饮料中主要限用人工合成甜味剂:安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖和阿斯巴甜的反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法。采用核壳型HALO色谱柱,甲醇/甲酸-三乙胺缓冲溶液(p H=4.5)为流动相,梯度洗脱,ELSD检测,结果表明5种甜味剂在4.5 min内能够实现完全分离。线性范围为5μg/m L~500μg/m L,线性相关性系数大于0.997,方法最低检出限为2μg/m L,定量限为5μg/m L。在3个添加水平下,样品的加标回收率为83.0%~106.7%,相对标准偏差为0.84%~3.37%。该方法方便、快速、适用性强并可快速推广,可实现饮料中多种人工合成甜味剂的同时分离检测,同时也适用于无紫外吸收的甜味剂的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定白酒中6种人工合成甜味剂的方法研究

建立了超高效液相色谱串联质谱仪同时测定白酒中6种甜味剂(安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜)的分析方法。白酒样品经80℃水浴加热处理后,用超纯水定容,经0.2μm滤膜过滤后上机分析。采用C_(18)柱分离,以乙腈-1‰甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以质量数和保留时间定性、峰面积定量。结果表明,6种甜味剂的浓度与其峰面积在0~5 mg/L范围内呈良好线性关系,平均回收率97.4%~108.7%,RSD值1.9%~3.5%,安赛蜜、甜蜜素、阿斯巴甜的检出限为0.01 mg/L,糖精钠、纽甜、三氯蔗糖的检出限为0.02 mg/L。     

液相色谱-质谱法快速测定乳制品中六种人工合成甜味剂

建立了快速测定乳制品中纽甜、阿力甜、阿斯巴甜、糖精钠、甜蜜素及安赛蜜六种甜味剂的测定方法。以液态奶和配方奶粉为基质进行重复性实验、加标回收实验,样品经水溶液提取、三氯甲烷净化后,采用液相色谱-质谱联用仪进行定性、定量分析。结果:线性范围1~200μg/L,加标添加量20~100μg/L。回收率范围85.8%~106%,相对标准偏差不高于6%。该方法快捷、准确、灵敏度高,可适用于广泛乳制品中复合甜味剂的测定。     

超高压液相色谱-质谱法测定水果中添加的3种人工合成甜味剂

目的 建立水果中3 种人工合成甜味剂(甜蜜素、糖精钠、安赛蜜)的超高压液相色谱-串联质谱 (UPLC-MS/MS)检测方法。方法 以反相C18 柱为色谱柱, 乙腈?0.02 mol/L 乙酸铵溶液为流动相, 样品经纯水 提取后用色谱柱进行分离, 串联质谱负离子多反应监测(MRM)模式测定。结果 3 种人工合成甜味剂在10~600 μg/L 范围内响应峰面积和样品质量浓度之间有良好的线性关系(相关系数r≥0.995); 甜蜜素、糖精钠和安赛蜜 的最低检出限分别为0.8、5.0、1.0 μg/kg; 在2 种添加水平下, 样品平均回收率为74.9%~111.2%, 相对标准偏 差<8%。结论 该方法前处理简单, 分析时间短, 具有良好的灵敏度和准确性, 可用于水果中甜蜜素、糖精钠、 安赛蜜的同时检测。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器同时测定食品中5种甜味剂

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器同时测定食品中安赛蜜、糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿力甜5种甜味剂的方法.样品中的甜味剂提取后经固相萃取净化, 并通过C18柱分离, 蒸发光散射检测器测定.结果表明5种甜味剂在5～160 mg/L的浓度范围内, 相关系数为0.9991～0.9994;方法回收率为92.0%～97.0%, 相对标准偏差为0.67%～3.23%.方法最低检出限:安赛蜜为2 mg/kg, 糖精钠为2.5 mg/kg, 甜蜜素、阿力甜和三氯蔗糖为5 mg/kg.该方法准确、灵敏, 是同时检测食品中5种甜味剂的有效方法.