八极杆碰撞/反应池ICPMS法测定果脯中的重金属元素

采用微波消解-八极杆碰撞/反应池（ORS）-电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定果脯中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、As、Cd、Sb、Hg、Pb等10种重金属元素的含量。样品用硝酸+双氧水分解后,试液直接用ICP-MS法进行测定。应用ORS技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc、Y、In、Bi等元素作内标混合液校正基体效应和信号漂移,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该方法对10种待测元素的检出限在0.001～0.039μg/L之间,相对标准偏差（RSD）均小于3.24%。该方法简便、快速、准确,可以用来进行果脯的质量控制和安全评价。      

碰撞池-电感耦合等离子体质谱法同时测定水果中26种微量元素的含量

目的建立碰撞池-电感耦合等离子体质谱法(collision cell technology--inductively coupled plasma massspectrometry,CCT-ICP-MS)同时测定水果中26种微量元素的含量,了解主要水果中微量元素本底值。方法采用微波消解处理样品,选择合适同位素、内标元素和碰撞池技术(collision cell technology,CCT)消除被测元素的干扰,利用苹果标准物质(GBW10019)进行能力验证,确定方法的准确性。结果方法检出限0.01~4.0μg/kg,相对标准偏差1.7%~8.2%(n=7),标准曲线相关系数均大于0.9998,标准物质测定值与指定值相符,能力验证结果满意。结论该方法具有简便、准确、灵敏等特点,满足水果中微量元素同时测定,可以用来进行水果的质量监控和安全评价。     

电感耦合等离子体质谱法测定话梅中11种微量元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定话梅中V、Cr、Co、Ni、Cu、Zn、As、Sr、Cd、Ba和Pb共11种微量元素的分析方法。方法样品经微波消解,用ICP-MS同时测定11种元素的含量,测定值采用SPSS 16.0进行Pearson相关性分析。结果 11种元素在0~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9997,检出限为0.002~0.01 mg/kg,加标回收率为84.5%~110.3%,相对标准偏差小于5%。国家标准物质胡萝卜(GBW10047)测定结果基本在标准认定值范围内。所测样品中元素平均含量从高到低排序为:SrZnCuBaNiCrPbVAsCoCd。相关性分析显示所测元素中部分元素间有一定的相关性。结论该法简单、快捷、可靠,适合于话梅中微量元素的测定,测定结果可为话梅的质量控制提供技术依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定水产品中28种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定水产品中微量元素的分析方法。采用HNO3-HClH2O体系消解样品,通过在溶液中加入Au标准溶液消除系统的Hg记忆,普通/ORS混合模式-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定水产品中Li、Be、Al、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Ag、Cd、Sn、Sb、Te、Ba、Tm、Hg、Tl、Pb、U等28种微量元素。经标准物质和加标样品检测验证,测定结果与推荐值(或加标值)基本相符,回收率85.3%~110%,相对标准偏差RSD10%。28种元素的检测限(LOD)为0.001~0.022mg·kg-1。本方法适用于实验室开展水产品中28种微量元素的同步检测。     

鱼油中重金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定鱼油中Cr、Co、Ni、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等10种重金属元素的分析方法。采用微波消解法消解样品后直接进行分析,应用碰撞/反应池(ORS)技术有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,选用Sc、Rh、Bi等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。结果表明,该方法的检出限为0.008～0.073μg/L,相对标准偏差均小于4.4%,通过添加标准回收实验,回收率在89.6%～103.8%。该法简便、快速,能满足鱼油中多种微量重金属元素同时测定的分析需求。     

ICP-MS法直接测定食用黄油中的重金属元素

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法直接测定食用黄油中Cr、Co、Ni、As、Cd、Sb、Hg、Pb等8种重金属元素的分析方法。黄油经正丙醇+二甲苯(70:30,V/V)稀释后直接进入ICP-MS进行分析,有机样品可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子气中引入少量氧气,以防止样品溶液中的高碳在质谱采样锥锥口沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用ORS技术校正了多原子离子对待测元素产生的质谱干扰,采用Rh为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。8种重金属元素的检出限在0.6~22.1 ng/L之间,加标回收率在92.6%~106.0%之间,相对标准偏差(RSD)为1.6%~3.4%。     

食品塑料袋中重金属元素溶出量的快速质谱分析

利用带八极杆碰撞/反应池(ORS)和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接测定食品塑料袋中Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sn、Sb、Pb等多种重金属元素的溶出量。通过向碰撞池中引入氢气和氦气消除多元素分子离子的干扰,以50μg/L的Ge、In、Tb为内标元素校正基体干扰和漂移。该方法对10种待测元素的检出限在0.003～0.153μg/L之间,相对标准偏差在0.70%～2.51%之间,样品的加标回收率在90.0%～106.0%之间,该方法简便,快速,结果准确可信。     

应用ORS-ICP-MS测定欧盟食品接触塑料和容器中7种可迁移金属含量

根据欧盟法规10/2011食品接触材料及容器中的要求,采用带八极杆碰撞/反应池（ORS）的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定食品接触材料及容器中Ba、Co、Cu、Fe、Li、Mn、Zn 7种可迁移金属含量,通过优化ICP-MS工作条件,降低了质谱干扰,对所测定元素,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.4~16 μg/L,精密度<3.5%,回收率在86.2%~108.5%,该方法快速,方便,该方法满足欧盟法规的检测要求,适合出口食品接触材料和容器中可迁移元素的测定。     

奶酪中多种微量元素的ICP-MS分析

建立了电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法直接测定奶酪中Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Hg、Pb等12种微量元素的分析方法。奶酪经正丙醇+二甲苯（70∶30,v/v）稀释后直接进入ICP-MS进行分析,该有机样品液可以长时间保持稳定以满足多元素的测定要求,在等离子体中引入少量氧气,以防止高浓度有机样品中的碳元素在质谱采样锥锥孔沉积导致分析元素的灵敏度降低。应用数学公式法校正了质谱分析过程中形成的多原子离子对待测元素产生的干扰,采用Sc、In、Bi为内标元素校正了质谱分析中的基体效应。12种微量元素的检出限在0.8⁴3.9ng/L之间,加标回收率在90.0%¹09.0%之间,相对标准偏差（RSD）为1.8%³.7%。      

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水果中19种元素

建立水果中19种元素电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析方法。样品经微波消解后用ICP-MS进行分析,用Sc,Ge,Y,In,Tb,Bi作内标校正基体干扰和漂移。优化试验条件下,19种元素的线性范围为0～10μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限为0.010～3.911ng/mL,相对标准偏差(n=6)为0.59%～4.16%,添加水平为0.001～1 500μg/g时,水果样品中的19种元素平均加标回收率为89.6%～108.2%。该方法具有简单、快速和准确的特点,是一种简便、快速分析水果中无机元素的方法。