应用4-DMAP催化合成乙酸薄荷酯的新方法

使用 4 -二甲基氨基吡啶 ( 4 -Dimethylaminopyridine ,4 -DMAP)催化剂合成乙酸薄荷酯 ,工艺简单 ,反应收率达 95 %以上 ,适于工业化生产。用该催化剂合成乙酸薄荷酯的方法尚未见有文献报道     

影响与提高薄荷醇含量的诸因素

薄荷醇亦称薄荷脑、薄荷冰，是亚洲薄荷（MenthaarvensisL．）油和欧洲（椒样）薄荷（MenthapiperitaL．）油的主要成分，含量分别为75—90％和45－65％。化学名称和异构体：薄荷脑按其化学结构式全称是1一甲基一个异丙基环乙醇一［3〕（1－methyl－4－lsopropylcyclohexanol－【3〕），有三个不对称碳原子，从薄荷油中已分离鉴定出四种同分异构体，即薄荷脑（methol）、新薄荷脑（neomenthd）、异薄荷脑（lsomen一和新异薄荷脑（neol。oment［d）每种异构体又各有三种旋光体——主旋体（1刁、右旋体（小）和外消旋体问小），因此，在理论…     

凉味剂3-L-薄荷氧基丙烷-1,2-二醇的合成研究

采用一种新方法,通过开环、水解两步反应合成了3-L-薄荷氧基丙烷-1,2-二醇凉味剂。首先用乙酸环氧丙醇酯与薄荷脑在路易斯酸催化作用下进行开环反应得到1-乙酰氧基-3-L-薄荷氧基丙烷-2-醇。开环的最佳条件为:三氟化硼乙醚为催化剂,反应温度0~10°C,反应时间4 h,薄荷脑与乙酸环氧丙醇酯摩尔比1.2∶1.0,催化剂与乙酸环氧丙醇酯摩尔比0.04∶1.0,收率70.5%。1-乙酰氧基-3-L-薄荷氧基丙烷-2-醇经NaOH水解得产物,在此反应中加入甲苯为溶剂,使反应易操作,收率为95.5%。并通过MS和1H NMR确定中间体和产物的结构。     

天然香料文摘

用椒样薄荷(Mentha Piperita)进行田间试验:从1979年1月3日至3月28日,每星期收割一次,共收13次,并测定乾物质产量、茎的长度、叶:茎比及薄荷油的产量和质量。结果表明:1月下旬——2月上旬当主茎花序有10-20％开花时收割的,产油量最高,质量又好。1月31日收的,产油量(114公斤/公顷)达最高峰。同时提取油的成分是:薄荷脑43.1％,薄荷酮28％,乙酸薄荷酯6.6％,桉叶油素4.1％和薄荷呋喃3.8％。过了这一时期后,因为叶子衰老,产油量不断下降,而薄荷脑、乙酸薄荷酯和薄荷呋喃含量提高,薄荷酮含量降低。因此结论是:     

乙酸二甲基苯乙基原酯的合成

用一种新型催化剂合成乙酸二甲基苯乙基原酯，并简化了合成工艺，减少了生产过程中产生的三废，因而投入生产已具备了必要条件。这种新型催化剂可用于其它原酯类香料的合成。     

西尼地平原料药的合成研究

拟出了的西尼地平原料药的两条合成路线，经过对比研究，确定了路线1即从乙酰乙酸甲氧基乙基酯出发，经过中间体3-氨基巴豆酸肉桂醇酯，得出西尼地平原料药的合成路线，本工艺总收率达60％以上。     

香料乙酸苄酯合成工艺研究

用氯化四正丁基铵作为相转移催化剂，对缩合法合成乙酸苄酯工艺进行改进。试验研究了反应物配比，催化剂量及反应温度反应时间等因素对缩对反应的影响。该法具有反应温度低、速度高等优点，收率可达９６％以上。尤其重要的是，新工艺不必在无水条件下进行，简化了合成工艺，又能使产品质量稳定。     

氯化铁催化合成乙酸正己酯工艺研究

研究了以乙酸和正己醇为原料用氯化铁作催化剂合成乙酸正己酯的合成方法，乙酸正己醌的收率达９３％。     

乳酸薄荷酯的合成研究

以乳酸和薄荷醇直接反应制备乳酸薄荷酯,通过对乳酸薄荷酯制备的物料用量比、反应时间进行研究,获得了最佳的工艺条件:酸与醇的物质的量比为1.3:1,反应温度为110℃,反应时间为4 h,以对甲苯磺酸为催化剂,以环己烷为溶剂进行冷凝回流,产率为78.5%。反应液经过减压蒸馏之后,再进行重结晶,其质量分数能达到98.6%。乳酸薄荷酯具有独特的清凉效果,温和而持久,产品气味淡而清香,将其代替薄荷脑作为清凉剂应用于日用品的添加剂。     

乙酸苄酯生产新工艺

本文着重介绍合成香料乙酸苄酯生产新工艺，工艺条件的优化。从而简化了工艺流程。提高了产品收率和质量。     

二羟乙酸L-薄荷酯的制备研究

二羟乙酸L-薄荷酯是一种重要的手性试剂。以乙醛酸和L-薄荷醇为原料进行合成,采用减压脱水酯化、转化分离和反应结晶技术制得二羟乙酸L-薄荷酯,探讨了共沸挟带剂、真空度、物料配比、成盐反应时间对产率的影响,确定了最佳工艺条件,并对产品结晶及母液回收套用进行了研究。     

乙酸柏木酯的合成研究

概述了乙酸柏木酯的性质、香气特征和应用，用柏木醇和醋酐为原料，合成了乙酸柏木酯，考查了原料配比、溶剂用量、反应时间和反应温度对产物产率的影响。该工艺具有原料来源广、便宜、反应条件温和的优点，具有工业实用价值。     

2种C1化工路线制乙二醇技术经济分析

介绍了以煤炭或天然气衍生的合成气为原料,一步法直接合成和经甲醛(或草酸酯)间接法合成乙二醇工艺的历史和进展,并对这2条被认为是有希望在不远的将来实现产业化的技术路线进行了工艺比较和经济性比较。认为CO经草酸酯合成乙二醇技术路线具有反应条件温和、设备投资小、环境友好等优点,并且其产品工厂成本低18.7%,是首选的C1化工合成乙二醇技术路线。     

乙酸松油酯的合成研究现状

综述了乙酸松油酯的合成研究现状，讨论了一步法和两步法合成工艺及相应的反应机理。指出了采用固体酸催化剂一步法合成乙酸松油酯应是今后研究工作的重点。     

乳酸薄荷酯的合成及应用

本文介绍了以天然原料乳酸和薄荷因为原料合成乳酸薄荷酯的方法，并介绍了乳酸薄荷酯作为香料使用的用途。     

壳聚糖硫酸盐催化合成乙酸苄酯

以壳聚糖硫酸盐为催化剂，由乙酸和苄醇合成乙酸苄酯。考察了催化剂用量，反应时间等因素对反应的影响。实验结果表明，在催化剂用量为０．４ｇ、反应时间为２．５ｈ的条件下，产品收率为８３％，并且催化剂可重复使用多次。     

强酸性树脂催化合成丙酸烯丙酯的工艺研究

利用强酸性阳离子交换树脂催化合成了丙酸烯丙酯，实验表明：树脂催化剂用量为1．0g，反应的酸醇量比为3：2时，反应效果较佳，产品收率达68％。同时，对树脂的重复使用性能进行了测试，结果表明：树脂在重复使用6次后，其催化性能保持不变。另外，也与其他催化剂的催化效果进行了比较，说明了强酸性树脂在合成丙酸烯丙酯中的独特优越性。并合成了乙酸烯丙酯、丁酸烯丙酯和戊酸烯丙酯。     

一种绿色安全的头孢噻吩酸合成工艺

头孢噻吩酸是合成头孢噻吩钠和头孢西丁钠抗菌药物的重要中间体。现有生产工艺使用了化学性质不稳定的噻吩乙酰氯作为原料,具有强烈的刺激性气味,且需要低温反应,能耗、三废等相对较大。目的:在目前的环保和安全生产的大趋势下,寻找替代噻吩乙酰氯的合成工艺。方法:采用噻吩乙酸替代噻吩乙酰氯,开发了一条新工艺。结果:新工艺可以高收率地获得产品,摩尔收率为94.4%。结论:本文开发的路线是一条环境友好,条件温和,利于工业化生产的绿色合成工艺。     

乙酸枯茗酯的合成

乙酸枯茗酯是一种可用于调制古龙和香柠檬香型香精的香原料。本文研究了以枯烯为起始原料，经氯甲基化和相转移催化成酯制备乙酸枯茗酯的合成路线，研究了原料配比、反应温度、催化剂用量和反应时间等因素对反应的影响，得出了最佳工艺条件，为乙酸枯茗酯的合成提供了简捷实用的方法。     

L-乳酸薄荷酯的合成及其在个人护理用品中的应用研究

以发酵乳酸和天然薄荷醇为主要原料用直接酯化法合成了乳酸薄荷酯,讨论了合成过程中带水剂的选择、投料配比、反应温度和反应时间对反应转化率的影响.实验结果表明,以四氯化碳为带水剂,m(乳酸):m(薄荷醇)=1.2:1,110℃反应3 h,薄荷醇对乳酸薄荷酯反应转化率可达75.5%.产品经减压蒸馏、重结晶处理后质量分数达99.6%.将其作为清凉剂应用于沐浴露、护肤乳液、爽身粉等个人护理化学品的配方中,并与传统清凉剂薄荷脑进行了性能对比研究.结果表明此产品应用于个人护理用品中,在人皮肤上的清凉作用和感觉方面与薄荷脑相比较更为温和而持久.