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采用2-氯-4-氟苯酚为原料,水为溶剂,经氯甲酸乙酯酰化,得到2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯,后经混酸硝化,最终得到2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯。研究了合成2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯和2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯的生产工艺条件,并对其反应机理和硝化反应动力学进行了分析。实验结果表明酰化反应较佳条件为:n(2-氯-4-氟苯酚):n(氯甲酸乙酯)=1:1.06,pH值为6.8~7.0,反应温度25℃,反应时间2h;硝化反应的较佳条件为:n(硝酸):n(2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯)=1:1.25,温度为15℃下滴加发烟硝酸,混酸中浓硫酸的质量分数为80%,反应时间2h,反应温度20℃。以2-氯-4-氟苯酚计两步总收率为92.95%,2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯的HPLC纯度为99.21%。2-氯-4-氟苯基碳酸乙酯和2-氯-4-氟-5-硝基苯基碳酸乙酯产品结构经1H-NMR、FT-IR和元素分析表征确认。 相似文献
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2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚的合成研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以对氨基苯甲醚为原料,用冰醋酸和醋酐作乙酰化剂,经乙酰化、硝化、还原合成了2-氨基-4-乙酰胺基苯甲醚。还原温度(98±1)℃,还原液pH=5.1~5.5,产品收率71.11%。 相似文献
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嗪草酸属稠杂环化合物,其合成工艺难度很大,尤其是中间体制备的反应步骤多,机理复杂,需要严格控制异构物的生成,因此选择合理、实用的工艺路线是非常重要的环节。而2-氟-4-氯-5-甲氧羰基甲硫基苯基异硫氰酸酯(以下简称异硫氰酸酯)是嗪草酸合成过程中一个非常重要的中间体。以下从硝化法工艺合成异硫氰酸酯的合理性进行论述。 相似文献
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通过 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯与 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈发生加成环化反应制得除草剂 3 (4 氯 5 环戊氧基 2 氟苯基 ) 4 亚胺基 5 异丙叉基恶唑烷 2 酮。反应分两阶段进行 ,首先在冰水浴中向 2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈中滴加 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯甲苯溶液 ,然后升至室温反应 4h。优化的反应条件为 :三乙胺作催化剂 ,n(4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯 )∶n(2 羟基 3 甲基 3 丁烯腈 ) =1 0∶1 2 ,加料方式为滴加 4 氯 5 环戊氧基 2 氟异氰酸苯酯甲苯溶液 ,第二阶段反应在室温下进行。反应条件优化以后 ,产品收率可由 39%提高到 5 6 %。产品结构用CIMS、1HNMR进行了确定。分离了其中一个副产物 ,并对其结构进行了鉴定。 相似文献
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以2-氨基-4-氯苯酚为原料。经乙酰化、闭环、硝化、碱解和酸化合成2-氨基-4-氯-5-硝基苯酚,精制品总收率为64%。 相似文献
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以氯乙酸和硫脲为原料合成了2-亚氨基噻唑-4-酮,再与Vilsmeier试剂作用,经缩合水解得到2-氨基4-氯-5-醛基噻唑,总收率达到86%。 相似文献
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2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的合成 总被引:6,自引:0,他引:6
2 氯3 氨基4 甲基吡啶是合成抗艾滋病药物奈韦拉平的关键医药中间体。对其合成方法进行了全面的综述,并指出以4,4 二甲氧基2 丁酮和丙二腈为原料的合成方法工艺简单,生产成本低,具有较大的开发价值。 相似文献
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对2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)采用电化学脱氯合成2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP),考察了支持电解质、阴极材料及目数、反应温度和电流密度等工艺条件对上述反应的影响和TCMP及其脱氯中间产物的脱氯电位。结果表明:在乙酸锂、氯化锂、高氯酸锂、氯化铵、四丁基高氯酸铵中,乙酸锂为最佳支持电解质。各阴极材料上CCMP收率从高到低次序为:铜>铅>石墨>银>锌>镍。在优化条件下〔阴极液:含10%(体积分数)乙酸+5%(体积分数)水+0.2 mol/L乙酸锂+0.1 mol/L TCMP的甲醇溶液;阴极:80目铜网;反应温度:30℃;电流密度:前期电流密度为333 A/m~2,后期为166 A/m~2〕,0.1 mol/L TCMP能较高效地转化为CCMP,其收率可达56.9%。TCMP脱氯成2-氯-5-二氯甲基吡啶(DCMP)的电位明显正于DCMP脱氯成CCMP的脱氯电位,后者与CCMP进一步脱氯的电位则非常接近。 相似文献
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2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛是合成除草剂的中间体,它可以通过以下2步反应制得:首先,4-氯-3-(4-氯-2-氟-5-甲基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑在乙酸/乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化,然后,在乙醇/水混合溶剂中,用碳酸氢钠催化水解得目的的产物,2步反应总收率达到71.6%。 相似文献
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以对氯磷硝基苯胺、甲基丙烯酸为原料,二甲苯为溶剂,P20,为催化剂合成得到N-(4-氯-2-硝基苯基)-2-甲基丙烯酰胺,产率为62%。研究了反应物的物质的量比、催化剂用量和反应时间对合成N-(4-氯-2-硝基苯基)-2-甲基丙烯酰胺的影响,得到最佳反应条件。并对产品进行了IR和NMR的结构鉴定。 相似文献