一种双尾双季铵盐表面活性剂的合成及其性能

通过霍夫曼烷基化反应和季铵化反应,以溴代十二烷为原料,哌嗪为联结基合成了一种双尾双季铵盐表面活性剂,通过溴酚蓝两相滴定法,测定产物的含量w=98.11%,用IR和1HNMR对产物的结构进行了表征。测定了55℃下产物水溶液的临界胶束浓度(cm c)为0.50 mmol/L,γcm c为28.95 mN/m。抑菌活性实验结果表明,产物对褐球固氮菌、硝化细菌、金葡萄球菌、黄瓜脚斑病菌、蜡样芽孢杆菌和铜绿假单胞菌具有优异的抑菌效果,合成产物属于低毒化合物。     

季铵盐双子表面活性剂的合成和表面活性

以吗啉和溴代烷为原料,合成了两种季铵盐双子表面活性剂(m-6-m,m=10,12),并用IR和1HNMR表征了其结构。测得28℃时,12-6-12和10-6-10的表面张力(γCMC)分别为26.45 mN/m和25.55 mN/m;临界胶束浓度(CMC)分别为1.0 mmol/L和3.1 mmol/L;pC20值分别为3.48和3.03;比表面过剩(Γmax)分别为2.72×10-6mol/m2和2.80×10-6mol/m2;分子最小截面积(Amin)分别为0.611 nm2和0.593 nm2。结果表明,该季铵盐双子表面活性剂与相同离子头基及烷基链的单季铵盐表面活性剂相比,CMC低一个数量级,γCMC相差不大。     

松香酯醇醚季铵盐表面活性剂的合成及性能研究

以松香、聚乙二醇为主要原料,经酯化、醚化和季铵化反应合成了3种不同相对分子质量的松香酯醇醚季铵盐表面活性剂。通过FT-IR对产物结构进行了分析和表征,并对该系列表面活性剂的表面活性、乳化性能、泡沫性能及HLB值进行了研究。研究结果表明,3种表面活性剂的CMC值分别为0.12、0.17、0.39 mmol/L,其对应的γCMC分别为24.6、23.6、33.8 mN/m;乳化力分别为15、22、16 min;HLB值分别为14.29、15.23、17.37。该系列松香酯醇醚季铵盐表面活性剂的CMC值、泡沫性能和HLB值随着相对分子质量的增加而增大。     

两性双子表面活性剂的合成及性能评价

通过磺化、季铵化和酯化三步反应合成了季铵盐磺酸(盐)型双子表面活性剂,该表面活性剂的水溶液最低表面张力为28.0 mN/m,临界胶束浓度为0.8 mmol/L,等电点pH为7.5～10.0。考察了其发泡性、乳化性等,结果表明,该目标物具有较高的表面活性和较好的乳化效果。     

菊粉季铵盐的合成及性能

该文用菊粉、环氧氯丙烷和十二烷基二甲基叔胺为原料合成了一种菊粉季铵盐表面活性剂。考察了原料摩尔比、催化剂用量、反应温度和反应时间对菊粉季铵盐取代度的影响。最佳反应条件为:n(菊粉)∶n(环氧氯丙烷)∶n(十二烷基二甲基叔胺)=1∶3∶3,催化剂硫酸0.6mL(质量分数26%),70℃反应7h,取代度最高达到1.33。该菊粉季铵盐的CMC=2.78×10-4mol/L,γCMC=29.27mN/m,临界溶解温度Krafft点<0℃,质量浓度3g/L时乳化时间为30min,浓度0.01mol/L时的增溶能力为680mL/mol。与其他生物质资源的阳离子衍生物相比,该菊粉季铵盐具有更强的降低表面张力的能力。     

对-烷基-苄基聚氧乙烯醚羧酸甜菜碱的合成与表面活性

以脂肪酸、苯、二缩三乙二醇为原料,经酰化反应、黄鸣龙还原反应、氯甲基化反应、威廉逊成醚反应、卤化反应、季铵化反应,合成出了3个对烷基苄基聚氧乙烯醚羧酸甜菜碱两性离子表面活性剂。用IR、1HNMR和ESI-MS对产物进行了结构鉴定。用Wilhelmy-plate法测定了30℃时它们在水溶液中的临界胶束浓度(CMC)和临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)。实验表明,纯水溶液中表面活性剂的临界胶束浓度(CMC)为10-4～10-6mol/L,临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)为27～30 mN/m;随着苯环上长链烷基碳数(n=8、10、12)的增加,CMC分别为1.12×10-4、1.51×10-5、6.21×10-6 mol/L;γCMC分别为27.9、28.4、29.9 mN/m。结果表明,该类表面活性剂具有比较好的表面活性。     

以壬基酚为基非离子双子表面活性剂的合成及其表面性能

以壬基酚和甲醛的二聚体为原料,合成了一种新型结构的非离子双子表面活性剂,总收率为20%。利用IR、1HNMR表征产物结构,证明了所得产物为目标产物。并利用Wilhelmy-Plate法测定了水溶液中这种非离子双子表面活性剂的CMC和表面张力:CMC=0.0034 mmol/L,与相应结构的单子表面活性剂相比(CMC=0.1995 mmol/L),CMC提高了2个数量级;表面张力为35.18 mN/m。     

不同链长可聚合硼酸酯表面活性剂的合成及性能

以硼酸、N-羟甲基丙烯酰胺、烷基二乙醇胺等为主要原料,合成了链长为八烷基(octyl borate ester,简称为OBE)、十二烷基(lauryl borate ester,简称为LBE)和十六烷基(hexadecyl borate ester,简称为HBE)的可聚合硼酸酯表面活性剂,研究了反应溶剂、阻聚剂、反应温度等因素对收率的影响,由IR和1HNMR对产物进行了结构表征。得到的优选条件为溶剂苯50 mL、阻聚剂吩噻嗪质量分数0.8%、反应温度60℃,LBE收率可达93.3%,OBE和HBE收率分别可达95.7%和89.6%;并考察了3种硼酸酯的表面张力和乳化性能,25℃时,OBE的CMC为5.2 mmol/L,γCMC为31.8 mN/m;LBE的CMC为0.069 mmol/L,γCMC为29.5 mN/m;HBE的CMC为0.087mmol/L,γCMC为28.6 mN/m。     

一种多头基有机硅季铵盐的合成及其性能

以六亚甲基四胺和γ-氯丙基三甲氧基硅烷为原料,研究了一种多头基有机硅季铵盐的合成,用FTIR、NMR对目标产物进行了表征,对其合成工艺进行了优化,并使用微波技术加速了反应速率、提高反应产率,仅用8 h就使产率达到95.6%。另外,对其熔点、表面张力、临界胶束浓度和杀菌性能进行了考察。实验结果表明,该产物的每个分子上平均含有3个季铵盐基团,熔点为116.3~118.8℃,γCMC为46.30 mN/m,临界胶束浓度CMC为0.19 g/L,对大肠杆菌的抑菌环直径可达27.4 cm。     

新型含氟季铵盐表面活性剂的合成与表面性能

以N-甲基二乙醇胺(MDEA)和全氟己基乙基碘为主要原料,合成了一种新型的含氟季铵盐表面活性剂。通过单因素和正交实验,考察了溶剂、反应温度、反应物摩尔比、溶剂体积和反应时间对MDEA转化率的影响,探讨优化出最佳工艺条件:溶剂为正丁醇,反应温度90℃,n(全氟己基乙基碘)∶n(MDEA)=2.5∶1,溶剂体积为8 mL,反应时间为42 h,转化率达到93.75%。通过傅里叶红外吸收光谱、质谱和核磁共振谱对目标产物进行表征,并通过测定其水溶液的表面张力研究了产物的表面活性。其临界胶束浓度(CMC)为1.518 mmol/L,临界胶束浓度下的表面张力(γCMC)为9.3 mN/m;单分子饱和吸附量、单分子饱和吸附面积和胶束化标准自由能分别为0.354×10-10 mol/cm2、4.69 nm2和-26.03 kJ/mol。与同类产品相比较,产物具有优异的表面性能。     

黄腐酸阳离子表面活性剂的合成及性能研究

以风化煤中提取的黄腐酸为原料,进行季铵化反应制备阳离子表面活性剂。研究了投料比、反应温度、反应时间等对产品性能的影响。结果表明:黄腐酸阳离子表面活性剂合成的最佳工艺条件为黄腐酸、环氧丙基三甲基氯化铵质量比为2∶1,温度为60℃,反应时间3 h;在此条件下,黄腐酸季铵盐1%水溶液的表面张力为45.129mN/m,溶解百分比为99.3%,发泡性能具有明显改善。     

4种新型氟碳表面活性剂

介绍了巨化集团技术中心最新开发的4种氟碳表面活性剂:3-三聚环氧六氟丙烷酰胺基丙基(2-亚硫酸) 乙基二甲基铵、3-三聚环氧六氟丙烷酰胺基丙基甜菜碱、8-3-9氟碳-碳氢柔桥混链双季铵、6-3_9氟碳柔桥混链双季铵。其临界胶束浓度CMC分别为1.14×10-4、1．12×10-3、4．93×10-4、2．78×10-4 mol／L,在临界胶束浓度时表面张力分别为19．0、22．0、20．9、22．7 mN／m,在质量分数0．1％时,表面张力分别为16．4、18．2、19．2、20．4 mN／m。分析了氟碳表面活性剂结构与性能的关系。     

位阻月桂酸阳离子酯表面活性剂的合成及应用

以环氧氯丙烷(EPIC)与十二烷基二甲基胺在丙酮溶剂中反应,加入月桂酸,合成位阻月桂酸阳离子酯季铵盐表面活性剂2-羟基-3-十二酰氧基-十二烷基二甲基氯化铵(HDAC)。用正交实验法对实验条件进行了优化,反应产率达85%。临界胶束浓度为0.035 mmol/L,表面张力为44.95 mN/m,表现出优良的再润湿性及优良的生物降解性能。     

油田注水缓蚀剂SW-638的研制及应用

以长链脂肪酸、多乙烯多胺等为原料,以磷酸酯为季胺化试剂,合成了含膦咪唑啉季胺盐,与缓蚀增效剂H和缓蚀增效剂T复配,研制出油田注水缓蚀剂SW-638,其最优组成为：咪唑啉季胺盐60％、缓蚀增效剂H10％和缓蚀增效剂T4％;在延长油田-污水处理站进行了应用试验,SW-638投加量为50mg/L,经过连续30d的监测,结果试片表面光亮,无点蚀,平均腐蚀速率为0．0326mm／a,满足〈0．076mm／a的油田注水要求。     

木质素阳离子乳化剂的制备及其表面活性

先用环氧氯丙烷和三乙胺反应制备环氧丙基三乙基氯化铵中间体,再与木质素反应制得木质素季铵盐。中间体制备条件是温度45～50℃,时间3h,n(三乙胺)/n(环氧氯丙烷)=1～1 1。木质素季铵盐制备条件为温度50～55℃,时间2h,n(木质素)/n(中间体)=0 6～0 8,pH>10 5。产物的表面活性测定表明,不同接枝率的木质素季铵盐降低水溶液表面张力的能力相差不大,最低表面张力约为40mN/m。     

Alkylation of Ammonium Salts Catalyzed by Imidazolium‐Based Ionic Liquid Catalysts

Quaternary ammonium salts were synthesized from ammonium salts and dialkyl carbonates over imidazolium ionic liquid catalysts. The reaction gave almost stoichiometric amounts of the quaternary ammonium salts for halides and nitrates. It was found that the electron‐donating property of the alkyl moieties of ammonium cations, the electrophilic nature of the alkyl group of the carbonate, the acidity of the acid that the anion of the ammonium salt corresponds to, and the steric hindrance of the ammonium salts and the dialkyl carbonates are the key factors that influence the yields of quaternary ammonium salts. Strong electron‐donating alkyl groups on the nitrogen atom of the ammonium salt, electron‐withdrawing groups on the methylene carbon of dialkyl carbonate, and weaker steric hindrance of the starting ammonium salts and dialkyl carbonates favor the alkylation reaction of ammonium salts.     

Antimicrobial finishing of wool fabrics with quaternary aminopyridinium salts

Quaternary aminopyridinium salts were employed in antimicrobial finishing wool fabrics. The effects of alkyl chain length in the salts, pH conditions of finishing baths, finishing time and temperature, and salt concentrations were investigated. The incorporated quaternary aminopyridinium salt molecules on wool were characterized by FTIR. The quaternary ammonium salt could form ionic interactions with anionic groups on wool, which contribute to the durable antimicrobial functions. All the finished wool fabrics exhibited antimicrobial efficacy against Escherichia coli. The washing durability of antimicrobial functions on the finished wool fabrics was also studied. ©2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 103: 482–486, 2007     

一种非对称双尾阳离子表面活性剂的合成及表面活性研究

以N,N-二甲基丙二胺、1-溴-十四烷、辛酸等为原料,通过酰化和季铵化反应合成了3个非对称双尾阳离子表面活性剂,用IR和1HNMR表征了中间体和目标产物。酰胺化反应的最佳条件为:投料比n(正辛酸)∶n(N,N-二甲基丙二胺)=1∶1.1,反应温度为120℃,反应时间为10 h。目标产物的最低表面张力(γCMC)均在20～30mN/m,临界胶束浓度(CMC)均在10-5～10-6 mol/L,γCMC和CMC均远低于结构类似单尾表面活性剂的γCMC和CMC。双尾阳离子表面活性剂的泡沫半衰期(T1/2)为22～31 min,泡沫稳定性强于单尾表面活性剂。     

含氟季铵盐表面活性剂的合成与应用研究进展

含氟季铵盐表面活性剂是一类具有高表面活性、高耐热稳定性、高化学稳定性和憎水、憎油等特殊性能的新型表面活性剂。本文系统综述了含氟季铵盐表面活性剂的合成路线和方法,并按照其不同的分子结构特点进行了分类比较,着重介绍了含二烯丙基、羟基、双子、胺基等一些特定功能基团的含氟季铵盐表面活性剂的合成和特性,并阐述了其在相转移催化剂、超临界CO2助剂、金属腐蚀抑制剂、泡沫灭火剂、织物整理剂、抗菌剂等方面的应用。最后,分析了含氟季铵盐表面活性剂目前存在的问题及对其发展趋势进行了展望。     

居贝特十四醇聚氧乙烯醚羧酸钠盐的合成及表面性能

以正庚醇为起始原料,经过Guerbet、Williamson等一系列反应合成出了具有支链结构的居贝特十四醇聚氧乙烯醚羧酸钠盐[C14GA(EO)nCH2COONa,n=1-4]。用IR、NMR测定了所合成的表面活性剂的结构;用滴体积法测定了其表面张力。结果表明:该类表面活性剂有比较好的表面性能,并且随着分子中氧乙烯(EO)单元数的增多,该系列表面活性剂[C14GA(EO)nCH2COONa,n=1-4]的临界胶团浓度(CMC)以及临界胶团浓度时的表面张力(γCMC)降低,分别为:10．50 mmol/L,27．87 mN/m;0．85 mmol/L,26．00 mN/m;0．75 mmol／L,25．20 mN/ m:0．59 mmol/L,25．18 mN/m。讨论了该类表面活性剂的结构与表面活性的关系。